工艺水检测SOP

《工艺水检测SOP》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工艺水检测SOP（8页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、工艺水检测 SOP程序:一.肉眼可见异物 2二.色度 2三.臭和味 2四.浊度 2五. PH 值3六. 总硬度 3七. 铁盐 4八.硫酸盐 5九.氯化物 6十.硝酸盐氮 7.肉眼可见异物将水样摇匀， 用直接观察法测定。二. 色度1.仪器：成套高型无色具塞比色管，50ml。2.试剂：铂一钻标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化钻(CoCl2 6H2O),溶于100ml纯水中，加入100ml盐酸(p 20 = 1.19g/ml),用纯水定容至1000ml。此标准溶液 的色度为 500 度。色度为15度的铂一钻标准溶液:取一支比色管,加入铂一钻标准溶液1.50m

2、l, 加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为 15 度的铂钻标准溶液，可长期使用。3. 分析方法：取50ml透明的水样于比色管中，将水样与15度铂一钻标准溶液比较。三. 臭和味用嗅气味和尝味法测定。四. 浊度1. 仪器：成套高型无色具塞比色管，50ml，玻璃质量及直径均须一致。2. 试剂 ：(1) 纯水：取蒸馏水经0.2m膜滤器过滤。(2) 硫酸肼溶液(5.1g/L):称取硫酸肼1.000g溶于纯水并于100ml容量瓶中定 容。(3) 环六亚甲基四胺溶液(100g/L)：称取环六亚甲基四胺10.00g溶于纯水，于 100ml 容量瓶中定容。混匀，在25C3C放置24h后，加入纯水至刻度，混匀，此标准

3、混悬液浊度为400NTU,可使用约一个月。3. 分析方法：(1) 摇匀后吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0.375ml置于成套的50ml比色 管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为 3NTU 的标准混悬液。(2) 取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度为3NTU的标准 混悬液同时摇匀后，由管的侧面观察，进行比较。五.PH 值用玻璃电极法测定。六. 总硬度1.仪器：(1) 锥形瓶： 150ml。(2) 滴定管： 10ml 或 25ml。2.试剂：(1) 缓冲溶液(PH=10)a. 氯化铵一氢氧化铵溶液:称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水(p20 = 0.88g/ml)中

4、。b. 称取10.459g硫酸铁(MgSO47H2O)及乙酸二钠(2H2O)，溶于50ml 纯水中，加2ml氯化铵一氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂，用Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。c. 合并a和b溶液，用纯水稀释至250ml，此为缓冲溶液(PH = 10)。(2) 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，用95%乙醇溶解并稀释至100ml。于冰 箱保存，可稳定一个月。(3) Na2EDTA标准溶液(c = 0.01mol/L)：称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)溶解于1000ml纯水中并标定其准确浓度。3.分析方法:(1) 吸取50ml水样，置于15

5、0ml锥形瓶中。(2) 加入1-2ml缓冲溶液(PH = 10)和5滴铬黑T指示剂，立刻用Na2EDTA标 准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色为止,记下用量。4. 计算V1x c100.09 x 1000总硬度(mg/L)=V式中：V1 =滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；c=乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V=水样的体积，单位为毫升(ml)；100.09 =与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(c = 1.000mol/L)相当的以毫 克表示的总硬度(以 CaCO3 计)。七. 铁盐1.仪器：(1) 锥形瓶： 150ml。(2) 具

6、塞比色管： 50ml。( 3)分光光度计。2. 试剂：(1) 盐酸溶液(11)。(2) 乙酸铵缓冲溶液(PH4.2)：称取250g乙酸铵，溶于150ml纯水中，再加入 700ml 冰乙酸，混匀备用。(3) 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取10g盐酸羟胺，溶于纯水中并稀释至100ml。(4) 二氮溶液(1.0g/L)：称取0.1g二氮，溶解于加有2滴盐酸(p 20 = 1.19g/ml) 的纯水中，并稀释至100ml。(5) 铁标准使用溶液p (Fe) = 10.0p g/ml:吸取10.00ml铁标准储备液p (Fe) = 100g/mL到 100ml 容量瓶并用纯水定容至刻度，使用时现配。

7、3. 分析方法：(1) 吸取50.0ml混匀的水样于150ml锥形瓶中。(2) 另取150ml锥形瓶8个，分别加铁标准使用溶液0ml, 0.25ml, 0.50ml, 1.00ml，2.00ml，3.00ml, 4.00ml 和 5.00ml，各加纯水至 50ml。(3) 向水样及标准系列锥形瓶中各加 4ml 盐酸溶液(11)和 1ml 盐酸羟胺溶 液(100g/L),小火煮沸浓缩至约30ml，冷却至室温后移入50ml比色管中。(4) 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(1.0g/L)，混匀后再加 10.0ml 乙酸铵缓冲溶液(PH4.2)，各加纯水至50ml，混匀，放置10 15

8、min。(5) 于510nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比测定吸光度。( 6)绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的质量。4.计算：m铁(mg/L)=Vm =从标准曲线上查得的样品管中铁的质量，单位为微克(卩g)；V=水样的体积，单位为毫升(ml)。八. 硫酸盐1.仪器：(1)具塞比色管：50ml和25ml。( 2)分光光度计。2.试剂：(1) 硫酸盐标准溶液：称取1.4446g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯 水中并定容至 1000ml。(2) 铬酸钠悬浊液：称取19.44g铬酸钠和24.44g氯化钡(BaCl22H2O)分别溶 于 1000ml 纯水中加热至沸。将两种溶液于

9、 3000ml 烧杯中混合，使生成黄色铬酸钡沉淀。待 沉淀下降后，倾出上层清夜。每次用1000ml纯水以倾泻法洗涤沉淀5次，加纯水 至 1000ml 配成悬浊液。每次使用前混匀。(3) 氨水(1 + 1)：取氨水(p 20 = 0.88g/ml)与纯水等体积混合。(4) 盐酸溶液(c = 2.5mol/L)：取208ml盐酸(p 20 = 1.19g/ml)加纯水稀释至 1000ml。3. 分析方法(1) 吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中。(2) 另取 150ml 锥形瓶 8 个，分别加入 0ml, 0.25ml, 0.50ml, 1.00ml, 3.00ml, 5.00ml，7.

10、00ml和10.00ml硫酸盐标准溶液，各加纯水至50.0ml。(3) 向水样和标准系列中各加1ml盐酸溶液(c = 2.5mol/L),加热煮沸5min左 右，以分解除去碳酸盐的干扰。各加铬酸钡悬浊液2.5ml，再煮沸5min左右(此时溶液体 积约 25ml)。(4) 取下锥形瓶，各瓶逐滴加入氨水(11)至液体呈柠檬黄色，再多加 2 滴。(5) 冷却后移入 50ml 具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀。(6) 将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤，弃去最初的 5ml 滤液，收集滤液 于干燥的 25ml比色管中。于 440nm 波长，用 1cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。(7) 绘制工作曲线

11、，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。4.计算：m x 1000p (SO2-4)=Vp (SO2-4)=水样中硫酸盐(以SO2-4计)质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；口 =从工作曲线查得样品中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg)；V=水样的体积，单位为毫升(ml)。九. 氯化物1.仪器：(1) 锥形瓶：250ml。(2) 滴定管：25ml，棕色。(3) 无分度吸管： 50ml 和 25ml。2.试剂：(1) 氢氧化钠溶液(0.05mol/L)。(2) 硫酸溶液(0.025mol/L)。(3) 铬酸钾溶液(50g/L)：称取5g铬酸钾溶于少量纯水中。滴加硝酸银标准溶 液至生成红色不褪为止，混匀，

12、静置24h后过滤，滤液用纯水稀释至100ml。(4) 硝酸银标准溶液c (AgN03)=0.01400mol/L：称取 2.4g 硝酸银(AgN03), 溶于纯水，并定容至1000ml。储存于棕色试剂瓶内。用氯化钠标准溶液标定。(5) 酚酞指示剂(5g/L)：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇(屮=95% )中，加入 50ml 纯水,并滴加氢氧化钠溶液(0.05molg/L)使溶液呈微红色。3. 分析方法：(1) 吸取水样50.0ml置于瓷蒸发皿内。(2) 加入2滴酚酞指示剂(5g/L),用硫酸溶液(0.025mol/L)或氢氧化钠溶液 (0.05molg/L)调节至溶液红色刚好褪去。各加1ml

13、铬酸钾溶液(50g/L),用硝酸银 标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。4. 计算：V1xF x 1000P (ci-)=VP (Cl-)=水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V1 =水样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；卩=与1.00ml硝酸银标准溶液(c = 0.01400mol/L)相当的以毫克表示的氯化物(以(Cl 计)；V=水样的体积，单位为毫升(ml)。十.硝酸盐氮1.仪器：(1) 紫外分光光度计及石英比色皿。(2) 具塞比色管： 50ml。2. 试剂：(1) 无硝酸盐纯水。(2) 盐酸溶液(110)。(3) 硝酸盐

14、氮标准储备溶液p (NO3-N)=100p g/ml:称取经105C烤箱干燥4h 的硝酸钾0.7218g，溶于纯水中并定容至1000ml，每升中加入2ml三氯甲烷，至少可稳定 6 个月。(4) 硝酸银氮标准使用溶液p (NO3-N)=10p g/ml。3. 分析方法：(1)水样预处理：吸取 50ml 水样于 50ml 比色管中(必要时应用滤膜除去浑浊 物质）加 1ml 盐酸溶液（111）酸化。（2）标准系列制备：分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液p （NO3-N）=10p g/mlOml,1.00ml，5.00ml,10.0ml, 20.0ml, 30.0ml 和 35.0ml 于 50ml 比色管中，配成0mg/L-7mg/L 硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释至50ml，各加1ml盐酸溶液（1 + 10）。4.计算：在标准及样品的210nm波长吸光度中减去2倍于245nm波长的吸光度，绘 制标准曲线和在曲线上 直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度（NO3-N，mg/L）。