水质_总磷的测定

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1、水质总磷的测定钼酸铵分光光度(GB11893-89)1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钳酸铉 分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg / L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钳酸铉反应，在锑盐存在下生成磷钳杂多酸后，立即被抗坏血酸 还原，生成蓝色的络合物。3试剂本标准所用试剂除另有说明外

2、，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同 等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。3.3高氯酸(HC1O4)，优级纯，密度为1.68g/mL。3.4 硫酸(H2SO4)，1 + 1。3.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将 27mL 硫酸(3.1)加入到 973mL 水中。3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1 / L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1 / L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8过硫酸钾，50g/L溶

3、液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10钳酸盐溶液:溶解13g钳酸铉(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钳酸铉溶液徐徐 加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3

4、.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配 制。3.12磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4) 用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 Ug磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 Ug磷。使用当天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4仪器实验室常

5、用仪器设备和下列仪器。4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.11.4kg / cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5采样和样品5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任 何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具 有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6分析步骤6.1空白试样按(6.2)的规定进行

6、空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2测定6.2.1消解6.2.1.1过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用 一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中 加热，待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120C时、保持30min后停止加热。待压力表读数 降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2) 在电热板上加热浓缩至10m

7、L。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL 高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解 液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加 硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。 注：用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发 生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝一酸高氯酸进行消解。 绝不可把消解的试作蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞

8、刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。 水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分 混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然 后向试料中加入3mL浊度一一色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸 盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg / L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg / L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg / L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3分光

9、光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸 光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13C，可在2030C水花上显色15min即可。6.2.4工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管(4.2)分别加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0,液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2 )进行处理。以水做参比 白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。15.0mL磷酸盐标准溶测定吸光度。扣除空7结果的表示总磷含量以C(mg / L)表示，按下式计算：式中

10、：m试样测得含磷量，g；V测定用试样体积，mL。8精密度与准确度8.1十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品8.1.1重复性实验室内相对标准偏差为0.75 %。8.1.2再现性实验室间相对标准偏差为1.5%。8.1.3准确度相对误差为+ 1.9%。8.2六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品8.2.1重复性实验室内相对标准偏差为1.4%。8.2.2再现性实验室间相对标准偏差为1.4%。8.2.3准确度相对误差为1.9%。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸(附加说明：本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人袁玉璐、姚元。本标准委托中国环境监测总站负责解释。