化妆品检验标准研究

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1、1 化妆品检验标准研究 广东省保化检测中心 李直路 副主任 /高工 化学检测实验室 CMA评审员 办公电话 :020-86000863 http:/www.gdctc.org E-mail:gdctcgdctc.org 2 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 3 化妆品卫生标准体系 4 一、化妆品卫生标准和规范 化妆品卫生标准 （ GB 7916-1987） 化妆品卫生规范 （ 1999年版） 化妆品卫生规范 （ 2002年版） 化妆品卫生规范 （ 2007年版） 化妆品卫生标准 （ GB 7916-2008） 5 标准和规范对要求的规定 6 标准和规范对化妆品组分的规

2、定 7 卫生化学检验方法 pH、镉、锶、总氟、 总硒、性激素、二硫 化硒、硼酸和硼酸盐 甲醛、巯基乙酸、氢 醌、苯酚、防晒剂、 防腐剂、染发剂、氮 芥、斑蝥素、 -羟基 酸 去屑剂 抗生素 甲硝唑 游离氢氧化物 可溶性锌盐 维生素 D2 维生素 D3 铅、汞砷、 甲醇 邻苯二甲酸酯类、 磺胺类、着色剂 长压定、有害重 金属、亚硝胺、 糖皮质激素、二 乙醇胺、防腐剂、 稀土元素、丙烯 酰胺、三氯卡班 87标准 02规范 07规范 08标准 4 21 27 40 8 卫生化学检验方法研究及更新的趋势 化学方法逐渐被仪器方法取代 同一种分析方法的适用范围扩大应用到更多的组分 同一种物质要求有一种以上

3、分析方法，如果有两个以上 的检验方法时，可根据设备技术条件选择使用，但以第 一法为仲裁法。 方法更新与国家化妆品卫生管理要求相适应 方法研究的标准化分类： 化妆品卫生规范 国家标准： GB- GB/T- 轻工行业标准： QB- QB/T- 出入境检验检疫行业标准： SN/T- 国际标准 : 美国药典 USP-NF 欧洲药典 Ph.Eur 方法选择的权威性依次为：国家强制性标准、行业强制 性标准、推荐性标准、国际标准 9 人体安全性与功效性评价方法 1、发布的人体安全性与功效性评价方法 化妆品卫生规范 (2007年版 ) 人体皮肤斑贴试验 人体试用试验安全性评价 防晒化妆品防晒效果人体试验 防晒

4、化妆品防晒指数（ SPF值）测定方法 防晒化妆品防水性能测定方法 防晒化妆品长波紫外线防护指数（ PFA值）测定方法 10 2、正在研究的人体安全性与功效性评价方法 美乳类 化妆品人体安全性和美乳作用检验方法 袪斑美白类 化妆品人体安全性和功效检验方法 育发类 化妆品人体安全性和育发作用检验方法 健美类 化妆品人体安全性和健美作用检验方法 除臭类 化妆品人体安全性和功效检验评价方法 脱毛类 化妆品人体安全性和功效检验评价方法 去头皮屑类 化妆品人体安全性及功效性试验方法 11 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 12 化妆品质量标准体系 基 础 标 准 与 安 全 卫

5、生 标 准 测 定 方 法 标 准 卫 生 检 验 方 法 标 准 产 品 质 量 标 准( 轻 工 行 业 标 准) 包 装 储 运 及 其 他 相 关 标 准 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 13 化妆品质量标准规定的卫生化学检验项目 产品种类 化妆品卫生化学检验项目 汞 mg /kg 砷 mg/ kg 铅 mg/ kg 甲 醇 mg/ kg 甲 醛 pH 氧 化 剂 游 离 氨 双 氧 水 巯 基 乙 酸 过 硼 酸 钠 溴 酸 钠 对 苯 二 胺 氟 发用摩丝 1 10 40 2000 3.59.0 定型发胶 1 10 40 2000 洗面奶 (膏 ) 1 10 40 4.

6、08.5 润肤膏霜 1 10 40 香水、古龙水 2000 14 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目 产品种类 化妆品卫生化学检验项目 汞 mg /kg 砷 mg/ kg 铅 mg/ kg 甲 醇 mg/ kg 甲 醛 pH 氧 化 剂 游 离 氨 双 氧 水 巯 基 乙 酸 过 硼 酸 钠 溴 酸 钠 对 苯 二 胺 氟 香粉、爽身粉 1 10 40 4.510.5 发油 1 10 40 洗发液（膏） 1 10 40 4.08.0 护发素 1 10 40 2.5 7.0 化妆粉块 1 10 40 6.0 9.0 15 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目 产品种类 化妆品卫生化学检验项目

7、汞 mg /kg 砷 mg/ kg 铅 mg/ kg 甲 醇 mg/ kg 甲 醛 pH 氧 化 剂 % 游 离 氨 g/ ml 双 氧 水 g/ ml 巯 基 乙 酸 g/ ml 过 硼 酸 钠 % 溴 酸 钠 g/ ml 对 苯 二 胺 % 氟 唇膏 1 10 40 染发剂 1 10 40 1.8-12 12 6 发乳 1 10 40 4.08.5 头发用冷烫液 1 10 40 9.8 0.00 50 润肤乳液 1 10 40 4.5 8.5 16 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目 产品种类 化妆品卫生化学检验项目 汞 mg /kg 砷 mg/ kg 铅 mg/ kg 甲 醇 mg/

8、kg 甲 醛 pH 氧 化 剂 % 游 离 氨 g/ ml 双 氧 水 巯 基 乙 酸 g/ ml 过 硼 酸 钠 溴 酸 钠 对 苯 二 胺 % 氟 指甲油 1 10 40 化妆水 1 10 40 2000 4.08.5 牙膏 1 5 15 4.08.5 面膜 1 10 40 2000 3.5 8.5 发用嗜喱 1 10 40 2000 .5 . 17 化妆品质量检验规定的卫生化学检验项目 产品种类 化妆品卫生化学检验项目 汞 mg /kg 砷 mg/ kg 铅 mg/ kg 甲 醇 mg/ kg 甲 醛 mg/ kg pH 氧 化 剂 % 游 离 氨 g/ ml 双 氧 水 巯 基 乙 酸

9、 g/ ml 过 硼 酸 钠 溴 酸 钠 对 苯 二 胺 % 氟 (21)发用啫喱 1 10 40 2000 3.5 8.5 (22)免洗护发素 1 10 40 3.08.0 (23)花露水 1 5 15 2000 (24)沐浴剂 1 10 40 2000 4.0 10.0 (25)洗手液 1 10 40 2000 500 4.010.0 (26)特种洗手液 1 10 40 2000 500 4.0 10.0 18 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法标准 19 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参 数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序 号 名称 1 汞 1.

10、化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三 部分 2.化妆品卫生化学标准检验方法 汞 GB/T7917.1-1987 3.足浴盐 QB/T 2744.1-2005（ 5.5） 4.沐浴盐 QB/T 2744.2-2005（ 5.5） 2 砷 1. 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三 部分 2.化妆品卫生化学标准检验方法 砷 GB/T7917.2-1987 3 铅 1. 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三 部分 2.化妆品卫生化学标准检验方法 铅 GB/T7917.3-1987 20 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序号 名称 4 甲醛 1

11、. 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三部 分 2.手洗餐具用洗涤剂 GB9985-2000 附录 E 5 pH值 1. 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三部 分 2.化妆品通用检验方法 pH值的测定 GB/T 13531.1-2000 3.牙膏 GB 8372-2008（ 5.5） 6 甲醇 1. 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三部 分 2.香水、古龙水 QB/T1858-2004（ 4.1） 3.洗手液 QB2654-2004（ 4.5） 4.发用摩丝 QB/T1643-1998（ 6.12） 5.定型发胶 QB/T1644-1998（ 5.7） 21 化妆品卫生化学检验标准方

12、法 检测项目 /参 数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序 号 名称 7 镉 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 8 锶 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 9 总氟 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 10 硼酸和 硼酸盐 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 11 巯基乙 酸含量 1. 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部 分 2.头发用冷烫液 QB/T2285-1997 （ 5.5） 22 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序 号 名称 12 对苯二 胺 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 染发剂中对苯二胺的测定

13、QB/T1863- 1993 13 苯酚、 氢醌 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 14 -羟基酸 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 15 性激素 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 16 防晒剂 1 化妆品卫生规范 （ 2007年版）第三部分 23 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序 号 名称 17 防腐剂 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 18 氧化型染 发剂中染 料 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 19 去屑剂 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 20 抗生素、甲硝唑 化妆品卫生规范 （ 2007）第三

14、部分 21 维生素 D2和维 生素 D3 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 24 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序号 名称 22 可溶性 锌盐 化妆品卫生规范 （ 2007）第三部分 23 过硼酸 钠 1.头发用冷烫液 QB/T2285-1997(5.6) 2.过硼酸钠 HG/T 2518-1993 24 溴酸钠 头发用冷烫液 QB/T2285-1997(5.8) 25 糖皮质激素 1.卫生部 2005年国家健康相关产品卫 生监督抽检工作手册 附录 1 2.中国药典 2005年版二部 26 曲酸 化妆品中曲酸的检测方法 SN/T 14

15、99-2004 25 化妆品卫生化学检验标准方法 检测项目 /参数 检测标准（方法）名称及编号（含年号） 序号 名称 27 熊果苷 化妆品中熊果苷的检测方法 SN/T 1475-2004 28 咖啡因 进出口化妆品中咖啡因的检测方法 SN/T 1781-2006 29 三氯生和 三氯卡班 进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的检 测方法 SN/T1786-2006 30 总氟含量 牙膏 GB 8372-2008（ 5.9） 31 总氯（以 Cl-计） 氯离子的测定 GB/T 13025.5-1991 足浴盐 QB/T 2744.1-2005（ 5.5） 沐浴盐 QB/T 2744.2-2005（ 5

16、.5） 26 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法 标准 编写企业产品标准 27 必须符合现行有效的强制性标准要求 包括 : 化妆品卫生规范 、产品质量标准、基础标准与 安全卫生标准及其它强制性标准： GB- QB- 适当引用推荐性的国家标准、行业标准： GB/T- QB/T- 包括：产品质量标准、方法标准及其它相关标准 企业产品标准的质量指标不可超出国家标准、行业标 准规定的限制范围 标准规定的检验方法须经实验室试验证实适用于该产 品检验，报审备案前须将产品送第三方公正检验机构 委托检验。 标准起草说明内容应包括：产品配方及工艺过程，必 要的检验方法验证数据等，并附上检测报

17、告。 编写文稿格式、文字内容应符合规范要求 企业产品标准编写要求 28 化妆品卫生标准体系 化妆品质量标准体系 化妆品检测方法 标准 编写企业产品标准 实现检测结果的质量保证 29 实现检测结果的质量保证 (检测过程的质量控制 ) 广东省保化检测中心 李直路 副主任 /高工 化学检测实验室 CMA评审员 办公电话 :020-86000863 2009.01.08 30 一、概述 委托方（客户）是我们的关注焦点，检测 结果必须客观、准确、可靠，才能符合 检测质 量 要求，因此，对检验测试过程应实施质量控 制措施，以求达到保证质量的目的。 规范的检验测试过程所涉及的要素应处于 受控状态，但也并不能

18、保证检验数据不会有变 异，即使在相同的条件下每次检测的测量值也 会有差异，所以变异是客观存在的，但变异有 其统计规律性，一般可分为 正常变异 （受控状 态下的变异）和 异常变异 （非受控状态下的变 异）。 31 数据的正常变异不可避免，即使 “ 人、机、样、 法、环、溯 ” 各技术要素都控制得很好，测量数据结 果也有离散性。正常变异的数据结果通常会维持在一 个正常范围之内波动，原因在于分析测试过程存在不 确定因素引起的系统偏差，导致的测量结果偏差在必 要时需要进行测量不确定度评定。 异常变异是在检验测试过程中出现 “ 人、机、样、 法、环、溯 ” 等技术要素失控情况时所引起的数据变 异，这正是

19、我们要控制的对象。 为保证质量，预防出 现异常变异，对检测实验全过程的技术要素采取有效 的控制措施，以实现检测结果的质量保证。所采取的 这些措施我们称质量控制措施。 32 当我们在检测数据出现异常变异时，要及时找出原 因，分析原因，及时采取改进措施（纠正和预防措施）。 为及时发现异常数据、分析原因，应用统计技术识别、分 析异常数据，是有效控制变异的重要手段，通过数据分析 能帮助理解、分析变异的性质、程度和原因。参加实验室 间比对试验与能力验证活动、应用不确定度分析评定结果 和质量控制图等措施都可以识别检测数据是否在受控范围。 33 二、质量控制与质量保证 1、 质量控制： 为保证实验过程所得到

20、的数据结果符合准确 度和精密度标准要求所采取的技术、管理措施。 质量控制是质量管理的一个组成部分，其目的在于监 控技术检测过程，以必要措施预防 /排除不符合因素。 2、 质量保证 ：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必 须的有计划的、系统的管理活动。该系统能向有关部门 (如 政府管理部门、质量认可机构、特定客户 )提供证据证明实 验室技术能力与基本条件可以保证检测数据准确可靠。它 主要包括 质量控制 和 质量评价 两个方面。 质量保证是通过组织实施规范的管理体系活动、包括人 员培训、质量监督、检查、内部审核与管理评审等一系列 的技术措施和管理活动，实现分析检测过程全面质量控制， 检测结果准确

21、可靠，并向客户和利益相关方提供可信赖的 证据。 34 质量控制和质量保证的概念既有区别又有关 联性。质量控制是为了完成质量目标，对技术检 验过程实施技术措施和组织管理活动，而质量保 证是提供客观证据证实组织管理已经达到规定的 管理体系标准要求的各项活动，并向顾客和其他 利益相关方提供信任。所以，我们必须有效地实 施质量控制，在实现过程控制的基础上才能提供 质量保证，取得客户和其他相关方的信任。离开 了质量控制（过程）也就谈不上质量保证（结 果）。 质量保证是 组织实施 管理体系运作的结果 ， 质量保证通过组织执行管理体系文件来达到下列 目的： 35 （ 1）证明质量控制措施有效实施，且充分适宜

22、。 例如：质量控制可以规定：凡是使用 PH计，必须在使用前用标 准溶液进行校准。而质量保证规定操作者必须在记录本上记下校准的 日期、实验数据和 PH计测试全过程的技术要素。 （ 2）保证检测报告的数据客观、准确、可靠、可追溯。 对每一个样品的检测数据都应该能追溯到当时测试的分析者姓名、 原始数据、采用的分析方法、所使用的仪器及仪器的工作条件和当时 分析过程中质量控制措施，保证检测全过程的复现性。 （ 3）证明采用什么样的合理的预防措施以避免数据差错、 伪造的可能性。 例如对电子数据进行核查与加密，防止被修改等。 36 良好的管理 完整、有效、适应的管理体系 训练有素遵守规程 , 职责分工明确

23、使实验室的技术质量活动处于受控 具有与从事工作相关部门衔 接协调 状态，而不是随意而为 符合的素质和技能 设备校准和检定 实验室质量控制的目的 设备、量具、标准物质 常年 处于受控状态 是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准 在容许范围内，保证分析 的精密度、准确度，使分 设施和环境 析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化 符合检测要求 内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态 样品管理保证样品 数据处理、记录、 外部服务质量 的完整性和安全性 证书、报告正确 采购物品的质量 37 三、过程控制 过程控制 一般是指 “ 使过程处于受控状态所采取的控制 技术和活动 ” 。在检测过程中，我们

24、要及时发现和排除检测 实验过程中的异常变异，使上一过程的问题不带到下一过程 中去，以保证过程的稳定性、检测质量的一致性。这是一项 预防性的工作，简称为过程控制。 我们用统计技术进行过程控制称为统计过程控制（简称 SPC）， SPC的重要手段是控制图，控制图的作用是区分检 测过程中质量的变异性质，发现异常变异，及时 “ 报警 ” ， 以便我们采取纠正措施或预防措施，使过程恢复稳定。 38 四、过程控制的统计分析 控制图 控制图也称 SPC图，是将一个过程定期收集的样本数据 按顺序点描绘而成的一种图示技术。控制图可以展示过程 的变异，并发现异常变异，进而成为采取改进措施的重要 手段。 另外，在实验

25、室认可中，如果我们能提供过程的控制 图，将是一种表明测量是否长期稳定地处于正常状态的证 明，有助于评审组对实验室工作的质量进行评定。 39 1、 质量控图的作用： 1) 可以及时直观地指出测量过程是否处于统计控制中。 2）当控制图表示出失控的时候，它能指出在什么时间、什 么项目和多大置信水平下发生了问题，往往还能指出问题的性质， 如平均值单向变化趋势、突然的漂移、变动性增大等情况。 3) 控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和 依据。 4) 控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。 5) 控制图可检验测量过程是否有明显的系统偏差，并能指 出偏差的方向。 2) 有助于测量模型的建

26、立以及测量不确定度的评定。 40 2、控制图的原理 当质量特性的随机变量 服从正态分布， 落在 3范 围的概率是 99.73%，根据小概率事件可 “ 忽略 ” 的原则， 可以认为，如果变量 超出了 3范围，则说明过程存在 着异常变异 3。 一个控制图通常有三条线： （ 1） 中心线（ CL） 其位置与正态分布的均值 重合； （ 2） 上控制线（ UCL） 其位置在 3处； （ 3） 下控制线（ LCL） 其位置在 3处。 41 控制图是利用从总体中抽取的样本数值进行判断的，既 然是抽样就可能存在风险，即产生错判或漏判的风险。 错判是把正确的误判为不正确，也称第 类错误，用 表示。 在过程受控的

27、情况下，仍然存在由于偶然原因造成的测 得值超出上、下控制限的情况。从而造成一个正常总体错判 为不正常，概率一般不过超 3 。 在过程存在异常变异时，如总体均值发生偏移或其标准 发生改变，仍会有部分数据落在上、下控制限以内，从而发 生漏判的错误。 漏判是把不正确的误判为正确，也称第 类错误，用 表示。 在控制图中，中心线一般是不变的，所能改变的只 是上、下控制限，若上、下限间距变大， 将减小， 将 增大，反之 增大 减小，所以将上、下控制限定在 3处，目的是使两种错判率总损失达到最小 4。 42 3、质控图的分类 常用的质量控制图有三种类型： （ 1）均值质量控制图。 这一控制图通常用来控制精密

28、度，因此也叫精密度控 制图。 （ 2）回收率质量控制图。 这一控制图通常用来监测准确度，因此也叫准确度控 制图。 （ 3）极差质量控制图。 43 五、质控图的制作 1、质量控制样品（核查标准）的选择 我们在进行内部质量控制的统计计算时，如果对某个实 际被测对象进行重复测量，由于实际被测对象的变动性不 易掌握，使测量结果的偏差很难分析出是因为测量过程的 变异，还是因为被测对象的变异造成的。为控制测量系统， 必须排除因被测对象变异带来的测量结果的偏差。为此， 就需要专门制作一种稳定的、变异很小的样品或其他物品 来代表被测对象，这就是核查标准。 对核查标准的要求是：测量范围、准确度等级等指标 应接近

29、于被对象，而稳定性应比实际被测对象好。 44 2、质控品的配制 a、质量控制样品中待测组分的浓度应尽量与监测样品 相近。 当待测组分的含量很小时其浓度极不稳定，故常将质 量控制样先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法 稀释至要求的浓度。 b、如监测样品中待测组分的浓度波动不大，则可采用 一个位于其间的中等浓度的质量控制样品。 45 3、数据的积累 在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个 “ 质控样 ” ，或者在分析大批样品时，每隔 10 20个样品 插入一个 “ 质控样 ” ，其分析方法应与试样完全相同，数 据至少积累 20次或以上。 4、制作控制图 （ 1）以测定结果的平均值为控制

30、图的中心线，并计算出测 量值的标准偏差 S。 （ 2）以 2S作为上、下警告限（上警告限， UWL；下警告 限， LWL）用虚线表示； 3S作为上、下控制限（上控制限， UCL；下控制限， LCL）。 46 化妆品中H g 测定的均数控制图 0.00000 0.02000 0.04000 0.06000 0.08000 0.10000 0.12000 1 2 3 4 5 6 7 测定顺序 统计值( m g / k g ) 47 化妆品中P b 测定的均数控制图 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 1 2 3 4 5 6 7 8

31、 9 10 11 测定顺序 统计值( m g / k g ) 48 5、质量控制图的评价 如果检测点位于中心线附近，上、下警告限之间的 区域内，则测定过程处于控制状态。 如果检测点超出上、下警告限，但仍在上、下控制 限之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在 “ 失 控 ” 倾向，应进行初步检查并采取相应的预防措施。 如果检测点落在上、下控制限之外，则表示测定过 程失去控制，应立即检查原因，予以纠正，并重新测定该批 全部样品。 如遇有七点连续逐渐下降或上升时，表示测定有失 去控制的倾向（系统干扰），应即查明原因，加以纠正。 连续 7点在中心一侧，判为异常。 49 数据点屡屡接近控制限应判

32、异常： a、连续 3点中至少有 2点； b、连续 7点中至少有 3点； c、连续 10点中至少有 4点。 50 6、出现异常的处理 出现异常，及时分析，采取措施使分析过程逐步趋近并 最后达到控制状态。 如果检测体系出现异常，应采取措施，从人、机、样、 法、环、溯等方面仔细查找原因，消除检测体系中的异常因 素，并制定改进预防措施；如果检测体系处于统计受控状态， 应把该图作为控制检测质量的控制图，对日常检测过程进行 监控。每批样利用质控样品进行测试，在图上描点，监控检 测体系是否统计受控。 51 6、内部质量控制数据的管理 （ 1）每月处理当月的质控数据。 （ 2）每月归档保存质控数据。 （ 3）

33、每月分析质控情况并写报告。 （ 4）定期评价质控数据并更新质控图。 52 六、其他质量控制措施 1、平行双样 （ 1）无质量控制样品和质量控制图的检测项目，应对全部 样品进行平行双样测定。 （ 2）样品平行测定所得的偏差不得大于标准分析方法规定 的偏差。 （ 3）没有规定偏差值的，可按分析结果所在数量级的具体 的情况，参照下表确定： （ 4）对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。 分析结果的质 量浓度水平 mg/L 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 ng/g 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 10-10 相对偏差最大允许值（ %） 1

34、 2.5 5 10 20 30 50 53 2、比对试验 （ 1）不同分析方法的比较试验。对同一样品采用不同的分 析方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定其可比 性。 （ 2）不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同一 样品，用同一方法进行测定，比较测定结果的符合程度， 判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。 （ 3）可比性的判断可按数理统计的显著性检验的方法进行 确定。 （ 4）不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性， 也是常用的一种比较试验。 54 3、对照分析 （ 1）对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标准 物质给定值（标准物质证书的标示含量）进行比较

35、，判断 其分析结果的准确度。 （ 2）对存留样品进行复测等。 55 七、常规检验监督核查的预定判据 （ 1）使用标准物质进行核查符合要求； （ 2）实验室间比对和能力验证试验所得的数据合群； （ 3）利用方法比对进行重复检测，数据允差符合标准控制要求； （ 4）留样复测的数据允差符合控制要求； （ 5）对新开展项目进行人员比对试验，数据允差符合标准控制 要求。 其它情况 : 微生物检验室应制定保持有效的适合试验范围的培养基（含检 测试剂）的作业指导书。对自备的和商业提供的培养基都需要验 证评估，不得使用不符合要求的培养基。 微生物传种换代数符合不变异原则。 必要时，对非标准方法和存疑数据进行测量不确度评定。 56 谢谢！ http:/www.gdctc.org E-mail:gdctcgdctc.org Tel:020-86000863