实验室乙酸乙酯的最大化合成

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1、实验室乙酸乙酯的最大化合成摘要: 化学实验所涉及的面较为广泛，特别是有机合成实验将更为复杂。包括实 验流程的设计、药品的取用、仪器的选择、实验过程的操作、样品的验证与提 纯等等。实验室物质的制备直接为工业化生产提供有力的依据。尤其是实验室 论证物质制备的最大化将为工业化生产提供强有力的理论支持。本篇将就实验 室乙酸乙酯的最大化合成从原理、流程设计、药品的取用、仪器的选择、试验 过程等方面进行阐述以期能够为工业化生产提供一定支持。关键词: 乙酸乙酯 最大化合成1、实验目的1.1 了解酯化反应的原理，学习乙酸乙酯的实验室制备方法。1.2 了解有机化学反应的副产物伴生情况并趋利避势寻求目标产物的最大

2、化手 段。1.3 进一步掌握蒸馏的基本操作。1.4 学习并掌握分液漏斗以及滴液漏斗的使用，液体化合物的洗涤及干燥等基本 操作。2、实验原理2.1 目标产物(乙酸乙酯)的反应在少量浓h2so4催化下，CH3COOH和c2h5oh反应生成ch3cooc2h5：CH3C00H + CH3CH2OH 浓 H2SO4 ch3cooch2ch3 + HQ33 2Q0125F 32 3 22.2流程原理酯化反应是可逆反应。为了提高酯的收率，根据化学平衡原理，可增加某一 反应物的用量或减少生成物的浓度用以使平衡向生成ch3cooc2h5的方向移 动。本实验可采用加入过量的C2H5OH6.i 1以及不断蒸出反应

3、中产生的ch3cooc2h5和h2o的方法，使平衡向右移动。蒸出产物ch3cooc2h5和h2o,大都利用形成低沸点的共沸混合物来完成。ch3cooc2h5与h2o或c2h5oh分别形成二元共沸混合物，也可与之形成三元共沸物其共沸点均比C2H5OH(bp 78.4c)和CH3COOH(bp 118r)的沸点低62,因此很容易蒸出；另外，浓h2so4除起催化作用外，还能吸收反应生成的h2o, 亦有利于酯化反应的进行。2.3伴生副产物（C2H5）2O的生成在温度控制不当时,特别是当温度超过了 1251时，此时容易生成副产物(C2H5) 20,故实验过程中应控制温度在Ii0ri25r6.3之间。 2

4、CH3CH20H 浓 H2SO汀 C2H5OC2H5 + HQ3 2140150C 2 52 523、实验用品3.1 仪器蒸馏瓶（250ml,100ml）烧杯直型冷凝管温度计（100c，150C）接液 管液滴漏斗分液漏斗锥形瓶（50ml,100ml）3.2 试剂冰 HAc 饱和 Na2CO3 溶液无水 Na2SO4 浓 H2SO4 C2H5OH（ 95%）食盐水溶液（饱和） 饱和CaCl2溶液3.3 其它蓝色石蕊试纸 沸石4、实验步骤4.1 C2H5OC2H5 粗产品的制备4.1.1 相关装置图图 1.14.1.2 操作步骤在250mL干燥蒸馏瓶中，加入15mL C2H5OH （95%）,将蒸

5、馏瓶置于冷水中，一边震荡一边分批加入15mL浓H2SO4，使其混合均匀，加入12粒沸石， 塞上装有液滴漏斗和温度计的塞子，液滴漏斗末端和温度计水银球必须浸入液 面以下距离瓶底0.51cm，连接冷凝管、接液管和锥形瓶（如图1.1）在滴液漏斗中加入15mL C2H5OH （95%）和15mL兵HAc （D=1.0489）,振 摇使其混合均匀。由滴液漏斗中滴入蒸馏瓶内约34mL，然后将蒸馏瓶隔石棉 网小火加热，使瓶中反应温度控制在110r125r6.3，此时在蒸馏管口应有液体 蒸出。再从滴液漏斗中慢慢滴入其余混合液，调节滴加速度为1 滴/每秒6.4，与 蒸出的速度相同，并维持反应温度在110r125

6、r之间。滴加完毕，继续加热数 分钟，直至反应液的温度上升到130 r时不再有液体馏出为止。4.2 分离与提纯4.2.2 操作步骤将馏出液转移至分液漏斗中，小心加入10mL饱和Na2CO3溶液阴，塞紧瓶 塞，振荡，并随时旋开活塞放出反应产生的CO2气体。静置分层，用蓝色石蕊试纸检查H2O层是否呈酸性，若仍然呈酸性，则需要补加Na2CO3溶液，重复上 述操作。静置分层后从漏斗下口放出h2o层。酯层用10mL饱和食盐水66溶液洗去残留的Na2CO3溶液，分掉也0层（下 层）后，再用10mL饱和CaCl2溶液67洗涤，弃去H2O层，酯层从分液漏斗上 口倒入干燥的50mL锥形瓶中，用23g无水Na2SO

7、4干燥0.5h将干燥好的C2H5OC2H5慢慢倾入干燥的50mL蒸馏瓶中（但要注意不要倾 入Na2SO4固体，加入12粒沸石，在水浴（或电热套）中蒸馏6.8，用事先称量 过的干燥锥形瓶收集73r78r的馏分。4.3计算产率产率=X 100%5、结语与反思乙酸乙酯的合成实验为高中二年级化学 （必修加选修）第六章第六节乙酸 羧酸中的部分内容。该实验分为演示实验和学生实验，是学生学习羧酸以及 酯化反应的重要性质实验。教学过程中教师可针对该试验过程演示讲解并进行 诱导、探究性学习进而对本节内容作总结性阐述。通过教师的演示让学生从中 去领悟思考实验所蕴涵的知识内容，与此同时诱导性提问使学生在动手的过程

8、中学会思考进而进行实验性探究，激发学生强烈的动手兴趣，以期提高学生的 动手能力。教师在引导学生学习的过程中可以通过学生自己动动手，培养学生分析问 题解决问题的能力以及对学生所学理论的应用能力。使学理解科学家们的艰辛, 激发学生刻苦学习的激情。实验教学效果的好坏直接影响着学生对有机反应原 理的理解和认同效果。重要性不言而喻。此外，基于对实验原理的深刻理解，实验过程中因为人为等因素的影响导 致实验失败的情况，在日常实验中时经常发生。特别是有机化学实验考虑的因 素还要多，故实验过程中特别要注意一些事项。如：实验仪器的选择、条件的 选择、药品的选择、操作过程细节、安全问题等等对实际学习在化学教学中的

9、应用。只有当我们尽可能最大限度地考虑到实验成功的影响因素之后，乙酸乙 酯的实验室最大化合成才能得以论证进而对工业化生产提供有力的证据。从工 业化发展的长远角度看，只有从实验室里得到严密的验证后才能进行有效的工 业化生产。而工业生产注定要考虑生产成本、生产效率等等方面。所以实验室 乙酸乙酯的最大化合成必定为工业化生产提供理论支持。6、相关注释6.1 为提高产率，醇或酸哪一种过量取决于市场价格和操作是否方便。6.2 C2H5OC2H5与H2O或C2H5OH分别生成二元或三元共沸混合物，因此，酯层 中的 C2H5OH 和 H2O 不除干净，会形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯 的产率。c2h5oc

10、2h5与h2o或c2h5oh共沸混合物沸点及组成如下:沸点/c组成/%C2H5OC2H5c2h5ohH2O70.282.62 58.49.070.491.9 8.171.869.031.0 6.3反应温度不得超过125r，否则会增加副产物(C2H5)2O的量。6.4滴加速度不宜过快，否则，反应温度迅速下降，同时会使C2H5OH和HAc 来不及反应而随酯和水一起被蒸出，从而影响酯的产率。6.5可用饱和Na2CO3溶液除去C2H5OC2H5粗品中的酸。6.6当酯层用Na2CO3溶液洗涤后，若立即加入CaCl2溶液，则生成絮状CaCO3沉淀，影响分层，故在两步之间必须用饱和食盐水溶液洗去酯层中的Na2CO3 溶液。此外，由于c2h5oc2h5在饱和食盐水中的溶解度比在水中的溶解度小, 因此一般不直接用水而用饱和食盐水来洗去酯层中的Na2CO3溶液。6.7用饱和CaCl2溶液洗涤酯层是为了除去粗品中的C2H5OH。6.8蒸馏的目的在于去掉粗品中的(C2H5)2O等低沸点化合物或高沸点杂质。参考文献1 湖北民族学院化工系化学实验编写组 化学实验 20012 曾昭琼主编有机化学实验第三版 高等教育出版社，20003 曾昭琼主编有基化学第三版 高等教育出版社，1993.10