仿真饰品中有害物质的限量要求和检测方式

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1、ICSQ/ZSP义乌饰品行业联盟标准Q/ZSP 00012009仿真饰品中有害物质的限量要求及检测方法2009-02-01 实施2009-01-08 发布浙江省饰品行业协会发布本标准的全数技术内容为推荐性。本标准的附录A和附录B为标准性附录，附录C为资料性附录。本标准由义乌出入境查验检疫局、义乌市质量技术监督局和浙江省饰品行业协会提出。本标准由浙江省饰品行业协会归口。本标准起草单位：浙江省饰品行业协会、浙江省标准化研究院、义乌出入境查验检疫局综合技术中 心、国家日用小商品质量监督查验中心和全国首饰标准化技术委员会仿真饰品技术分委员会。本标准参加起草单位：饰品骨干企业（新光控股集团、义乌市益发饰

2、品、浙江赫赫饰品、浙江越光 工艺品、义乌市亿高饰品厂、义乌市罗兰饰品、义乌市兴美饰品、义乌市超群饰品配件商行、义乌市新 利来饰品、义乌市环艺饰品、浦江县小燕子饰品厂、义乌市富佳饰品、浙江美联工贸、闽隆珠宝、义乌 市乐乐饰品、义乌市亿恒饰品、义乌市振业饰品、义乌市旭恒饰品、义乌市中饰网络科技、义乌市众泰 饰品、义乌市新丽饰品、浙江鸿源饰品、东阳红珊瑚饰品、义乌市点金饰品、温州木禾企业迦南饰品、 义乌市希伯利饰品、爱珠饰品、浙江永嘉万事顺纽扣、义乌市康盛工艺饰品、贝诗特饰品、义乌市简码 饰品厂、临海金德福饰品厂）本标准要紧起草人：周晓光、朱培武、龚逸能、樊有洪、张卫中、杨兰花、郑培等。本标准为第一

3、次发布。仿真饰品中有害物质的限量要求及检测方式1范围本标准规定了仿真饰品的有害物质的限量要求、检测方式、查验规那么和标志要求。本标准适用于各类仿真饰品。2标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，但是，鼓舞依照本标准达到协议的各方研究 是不是可利用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 6675国家玩具平安技术标准GB/T 19719首饰镍释放量的测定光谱法3术语和概念以下术语和概念适用于本标准。3.1仿真饰品由除金、银、钯、铂、铑等贵金属及合金之外

4、各类金属为基材制作（不论是不是镀或包括贵金属， 不论是不是镶嵌宝玉石或半宝石）的饰品。按用途分为发饰、冠饰、耳饰、脸饰、颈饰、胸饰、手饰、 腰饰、足饰等，要紧包括簧、钗、冠、帽徽、耳钉、耳饰、耳线、耳坠、鼻部饰物、项链、挂坠、项圈、 丝巾扣、吊坠、链牌、胸花、胸针、领带夹、戒指、手镯、手链、袖扣、腰带、皮带头、脚链、脚镯、 脚戒等，其规格实物样品按设计图纸或客户合同要求生产。3.2儿童饰品设计或预定供14周岁以下儿童佩带或利用的仿真饰品。3.3成人饰品除儿童饰品之外的仿真饰品。3.4元素总含量仿真饰品中所含元素的总含量。3.5可溶性元素含量仿真饰品在相当于人体胃液酸度的溶液中释放的元素含量。3

5、.6元素释放量仿真饰品浸入人工汗液一周后释放的元素含量。4要求4.1镍释放量要求4.1.1用于耳朵或人体的任何其它部位穿孔，在穿孔伤口愈合进程中利用的制品，其镍释放量必需小 于微克/厘米，礼拜。4.1.2与人体皮肤长期接触的制品如：耳饰；项链，手镯，手链，脚链，戒指；腕表表壳、表链、表扣；按扣，搭扣，铆钉，拉链和金属标牌（若是不是钉在衣服上）。这些制品与皮肤长期接触部份的镍释放量必需小于微克7厘米2/礼拜。4.1.3条中所指定的制品如表面有镀层，其镀层必需保证与皮肤长期接触部份在正常利用的两年内， 镍释放量小于微克/厘米2/礼拜。4.2其他有害元素要求4.2.1儿童饰品中有害元素最大限量儿童饰

6、品中有害元素的含量应不超过表1中相应元素的最大限量要求。表1儿童饰品中有害元素的最大限量有害物质可溶性元素含量 （mg/kg）总含量（mg/kg）锑（Sb）砷（As）钡（Ba）镉（Cd）铬（Cr）铅（Pb）汞（Hg）硒（Se）铅（Pb）限量60251000756090605006004.2.2成人饰品中有害元素最大限量成人饰品中有害元素的含量应不超过表2中相应元素的最大限量要求。表 2 成人饰品中有害元素的最大限量有害物质元素总含量（mg/kg）铅（Pb）镉（Cd）限量1000100直接接触皮肤的成人饰品中可溶性铅含量应不超过130 mg/kg。4.3平安标识4.3.1饰品包装应清楚和夺目地标

7、明供利用的年龄和利用平安的提示，如成人饰品标识词为“不适用 14岁以下儿童利用”，字号不小于宋体五号字。4.3.2产品包装如未标明利用年龄范围的，或虽有标识，但考虑市场老例或儿童惯用方式等因素表明 所利用的年龄并非适当，那么按儿童饰品有害元素规定限量来要求。4.4 其他要求产品用于出口，如输入国有明确要求的，按输入国要求；输入国无明确要求的，那么按上述要求。5检测方式5.1可溶性元素含量的测定按GB 6675执行。5.2元素总含量的测定按附录A和附录B执行。5.3镍释放量的测定按GB/T 19719执行。6查验规那么6.1 查验6.1.1本标准所列的全数技术要求内容均为型式查验项目。6.1.2

8、在正常情形下，每一年应至少进行一次型式查验。6.1.3有以下情形之一时，应随时进行型式查验：新产品最初定型时；要紧原材料有较大改变时；工艺条件及成型方式改变时；停1年以上恢复活产时；国家产品质量行政治理部门提出要求时。6.2取样方式在同一批产品中随机抽取两份样本，每份样本量不低于10 g或10件。6.3判定规那么在抽取的两份样本中，取一份样本按本标准的规定进行测定。若是所有项目的查验结果符合本标准 规定的要求，那么判定为合格、若是有一项以上查验结果未达到本标准要求时，应付保留的另一份样本 进行复验，若结果达到本标准要求时，那么判定为合格，不然为不合格。7 标志7.1每个最小销售单元应有合格标识

9、。7.2产品标志应包括以下内容：产品名称；规格型号；产品平安标识；商标；制造者名称和地址；产品执彳丁标准号。附录A（标准性附录）仿真饰品中有害元素的测定X射线荧光光谱法范围本附录规定了仿真饰品中有害元素的X射线荧光光谱检测方式。方式原理本方式的原理是仿真饰品表层经X射线激发，发射出特点X射线，特点X射线的能量对应于各特 定元素，饰品元素的浓度直接决定谱线强度。测量特点X射线的能量或波长，可进行定性分析；测量谱 线强度，即可进行定量分析。仪器和设备A.1.1 X射线荧光光谱分析仪锰元素在KeV能量位置的峰，分辨率至少为160 eV。仪器的检出限知足检测要求。检出限为对空白样品10次重复检测取得的

10、检测结果标准误差（。）的 三倍。测试方式及要求A.1.2仪器的校核依照仪器的具体要求进行校核。A.1.3测试条件A.1.3.1实验室的环境条件应知足相应仪器的要求。A.1.3.2仪器达到稳固状态方可进行测量。A.1.4测试方式A.1.4.1选取测试点不得少于三点。A.1.4.2测量值取各测量结果的平均值。阻碍检测结果的因素被测样品的表面有镀层或经化学处置；检测时刻；样品的形状；样品检测的面积；被测样品的均匀程度；被测样品基体的转变和有害元素间光谱的干扰。结果判定随着被测有害元素含量（W）的减少，测量结果的误差会增大。有害元素检出限（30）越高的仪器， 测量结果的误差也会越大。实测进程中由于被测

11、样品和被测有害元素的不同，有害元素最大限量（叫豚x）许诺误差也不尽相 同。建议有害元素最大限量的许诺误差选为30%，那么：WWMAX（1+30%）+3o时，可判定样品中有害元素的含量大于有害元素的最大限量；WMAX(1-30%)-3o W WMAX (1+30%) +3o时，或对上述结果有争议时，应以附录B的分析 结果为准。附录B（标准性附录）仿真饰品中有害元素总含量的测定光谱法范围本附录规定了仿真饰品中有害元素的总含量的光谱测定方式。方式原理关于金属材质的仿真饰品，直接采纳常规酸消解的方式处置。样品中的铅、镉成为可溶性盐类溶解 在酸消解液中，将消解液定容后，可用火焰原子吸收光谱法、电感耦合等

12、离子体光谱法测定。试剂和材料除非还有说明，在分析中仅利用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯的的水。B.1.1硝酸，质量分数为65%68%，p=mL。B.1.2 硝酸，（1+1）。B.1.3盐酸，质量分数为36%38%，p= g/mL。B.1.4 盐酸，（）mol/L，（1+169）。B.1.5 王水，硝酸（）+盐酸（）=1+3。B.1.6 王水，王水（）+水=1+19。B.1.7铅和镉标准储蓄溶液，100mg/L1000mg/L。仪器和设备B.1.8分析光谱仪，仪器经优化后，能知足如下要求：周密度1%，所测元素的检出限优于L。推荐利 用火焰原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体发

13、射光谱仪（ICP）。B.1.9 烘箱，0 C200 C，控温精度2 CB.1.10压力罐，聚四氟乙烯压力罐，或不锈钢压力罐（聚四氟乙烯内胆）。B.1.11分析天平，感量mg，精度品级二级。B.1.12破碎设备，电锯、研磨机、金属切割机等。B.1.13带盖的容器，不含有害元素，总容量为盐酸溶液提取剂的倍倍。有害元素含量的测定B.1.14样品制备将样品处置成直径不超过1mm，长度不超过5 mm的碎屑或细条。B.1.15样品消解称取样品g g两份，精准到mg，置于烧杯或锥形瓶中，加入硝酸（）8 mL，放在电热板或电炉 上加热，盖上表面皿。待样品完全溶解后，冷却。加入盐酸（）10 mL，放在电热板或电

14、炉上微热1 h， 冷却，并转移到100 mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。注：银含量5%的样品，加入盐酸后需静置1 h，将氯化银过滤，再转移，定容。B.1.16测定B.1.16.1 AAS法B.1.16.1.1工作曲线法用王水（）逐级稀释铅、镉标准储蓄溶液（），配成以下校准溶液系列：铅（mg/L）： 0，；镉（mg/L）： 0,。用原子吸收光谱仪（）测定校准溶液的吸光度，以吸光度值对应校准溶液浓度值绘制工作曲线。同时测定消解液（）中的吸光度。若是消解液中铅、镉的浓度超出工作曲线最高点浓度值，那么应 付消解液进行适当稀释后在测定。依照工作曲线和消解液的吸光度值，原子吸收光谱

15、仪自动给出消解液 中待测元素的浓度值。B.1.16.1.2标准加入法从消解液（）中分取5等份相同体积的溶液到5个容量瓶中，别离加入经适当稀释的标准储蓄溶液 （）,并用水定容至相同体积，是溶液中铅、镉的加入浓度别离为：铅（mg/L）： 0，；镉（mg/L）： 0，。测定这些溶液的吸光度，以吸光度值对应加标浓度值绘制工作曲线，工作曲线的吸光度值为零时对 应的浓度值即为消解液中待测元素的浓度。B.1.16.2 ICP 法B.1.16.2.1测试分析线推荐测试分析线见附录C。出附录中所列波长外，也可利用其他波长，但要注意光谱干扰。B.1.16.2.2预先测试确信试样溶液中各杂质元素的近似含量。校正溶液

16、中测试元素的浓度不该小于试样溶液中元素的实际浓度。B.1.16.2.3准确测定根据测试结果，别离加入测试元素的标准储存溶液（）于100 mL容量瓶中，用王水（）稀释至刻 度，摇匀，配制成高标、低标校正溶液。测试元素高标与低标的浓度间隔：镉不大于5 mg/L,铅不大于20 mg/L。在等离子光谱仪上对试样溶液（）与校正溶液进行测定。用王水（）作“零点”校正溶液。B.1.17结果的表示B.1.17.1结果的计算样品中的砷、汞、铅、镉的含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1） 计算：W =（七 一。0）*（1）m式中：W试样砷、汞、铅、镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1试样消解液中砷、汞、铅、镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0试剂空白消解液中砷、汞、铅、镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V试样消解液定容体积，单位为毫升（mL）；m试样称样质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一名。B.1.17.2重现性平行测定结果的绝对差值不大于这两个结果算术平均值的4%。如大于该值，应从头实验。附录C（资料性附录）推荐分析测试线表 各元素推荐的波长（nm）儿素波长其他可用波长铅镉