常用引发剂精制

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1、看到论坛有人问这个问题，把自己曾经在网上搜索的给大家共享一下 吧：一. 过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度， 都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作 用，故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲 酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。例：将10g粗过氧化苯 甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。滤液倾俐入100ml预先用冰盐浴冷却的甲 醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶几次，产品 纯度可达99%。二. 过氧化肉桂酰以苯作溶剂，甲酵作

2、沉淀刘、方法同上。三. 偶氯二异丁氤 重结晶溶剂可用乙醇，亦可用甲醇-水混合溶剂、乙醚、石油醚等。例: 在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氤，水浴50C加热使之溶解。滤不溶物，滤液用冰盐浴冷却，过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存 在下减压干燥；产物熔点为103-104笆。四. 叔丁基过氧化氢叔丁基过氧化氢（含量约60 % ）20ml边搅拌边慢慢加入预先冷却的 50ml25%的氢氧化钠水溶液中，使之生成钠盐析出，过滤，将此钠盐配 成饱和水溶液.用氯化铵或固体二氧化碳（干冰）中和，叔丁基过氧化氢 再生。分离此有机层，用无水碳酸钠干燥，减压蒸馏，得精制品，纯度95%，沸点 38C/ 2. 4kP

3、a。五. 异丙苯过氧化氢异丙苯过氧化氢（含量约75% ）20ml在搅拌下慢慢加入60ml25%的 氢氧化钠水溶液中。将生成的钠盐过滤，并用石油醚洗数次。将此钠盐悬浮在石油醚中 用于冰中和，异丙苯过氧化氢再生并溶于石油醚中。分出石油醚层，常压蒸去石油醚，减压 蒸馏，得精制产物，纯度97%，沸点6264C/1. 3Pa。六. 过氧化二叔丁基商品过氧化二叔丁基，减压蒸馏，收集沸点5052C/ 12kPa馏份.七. 过硫酸钾用水重结晶。将过硫酸钾溶于30C水中，冷却，即得重结晶产物，过 滤，在氯化钙存在下减压干燥。八、三氟化硼乙醚液三氟化硼乙醚液为无色透明液体。接触空气易被氧化，使色泽变深。可用减压蒸

4、馏精制。例；在500毫升商品三氟化硼乙醚液中加入10ml乙醚和2g氢化钙(CaH2)减压蒸馏。沸点46C/ 13kPa。九. .四氯化钛 四氯化钛中常含FeC12，可加入少量铜粉，加热与之作用，过滤，滤液再减压蒸馏一、实验目的ci） r解过氧化苯甲酰的基本性质利保存方法.%）掌握过叙化苯甲酰的精制方法.二、实验原理中体是指仆聚合反应中用以形成聚体物的低分了物质在.聚-合反应 中，单体的纯度非常重要,冶时数量的仅仅为UHW&的杂质有布也会 大大影响聚合反应进程和产物的质ft-因此,在反应前检验所用单体的纯 度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的-步骤，常用的过氧化相早酰 山于长期的保存部分分解

5、rwiit在用聚合前要进行精制.过觥化茉中酰为白色结品性粉末熔R为170笔（分解），溶J 乙酰、回酮、 氯仿和札 易燃烧,受插击、热、摩擦会爆炸二氧化苯叩酰的提纯常 采用重结晶法*通常以氯仿为溶剂,以甲醇为沉淀剂进行精制,精制后 产品放在棕色瓶中,保存-燥器中。过氧化苯甲酰祚不叵的溶剂巾的 溶解度如下：L实验药品及仪器药品:3吕过氧化茱甲酰、15瓦氯tt JOml甲醇.仪器：如。糖烧杯？个、布氏漏斗、玻璃棒、纱布、滤纸 四、实验装置步骤现象分析五、实验步骤及现象海 解 度C/lOOm .)咨 解 度100矿）石油醒0. 5内酮M.6甲醇1. U奉1& 4乙醇1. n氯仿JI. 6|基IL 0过

6、轼化苯|哦只能在室温下溶于藐仿中，不能加热，因为容易引起爆炸1 1 7 王 tim 1 TiL. grnilJL 烧杯中加入福BP0和 ISml氯仿慢慢搅拌, 使之全部溶解,1一1匚mtTT府r T E们尽呈乳白色VSfTTHJT习瓦1中而-朵质不溶于氯仿(2)乳白色溶液川纱 布过滤,滤液n接滴 入30ml l|t醇中，并将 溶液静:置:K滤后溶液？见色 溶液静置时无色溶液 慢慢心白色针状品体 析出.八溶版质被除去，溶 液呈乙色|皿)在甲醇巾的溶解 度比在氯仿中的小的 多,氯仿挥发C BP0 析出针状建体(3)溶液静置.后，用 布氐漏斗抽滤,并用滤 液洗涤烧杯两次，沆涤 后的溶液倒入布式漏斗

7、中抽滤*即滤后产品为依然有 白色针状M咻，抽滤瓶 心有门色晶体颗粒， 烧杯壁1：有口色附着 物甲醇挥发插，附着在 烧杯上,的液体甲析 出BPO粘盘杯壁1.(4)将所得产品烘干称E【2产:卅保存于棕色瓶 中避光，防止BP0分解六、注意事项1、该试验中温度辿3时会发生爆炸大此注意控制温度：土队I氯仿极易挥发，和如滤时应快速过滤:R切勿将甲醇加入到滤液中，七、产率计算实际产h土 h 30g产率:w=( L 30 / 3. 00 )*100%=4：k 33%八、问题讨论C1)为什么EP5要精制?番在聚合反中、伯体的纯度非常重要,有时数星级仅仅为 10-40-fi的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物

8、的质 T.：而常川的过氧化不甲酰由于长期的保存部分分解了，,因此,在 反应前检验所用敢体的纯度井呆取相应的纯化措施常常是必不 可少的少骤八（2）本实验重结晶为什么用甲醇和氯仿?答币结品厂法蒸发冷却、蒸发溶剂、换小.同的溶剂，本实验采用第二种.BPO在氯仿中溶解度相对较大,而在甲醇中溶 解较少.BPO用氯溶解后,再将滤液滴入甲醇中，静置时点 仿慢慢挥发,可以使BPO析出，而选用其他的溶剂没有选用甲醇 和氯仿这两伸有效，如丙酮和乙雄对BPO仃诱发分解作用,使 BPO失去其引发剂的作川，故不适合作重结晶的溶剂。除杂质为什么用常过滤不用抽滤?答：由于窥仿挥发很快，如果采川抽滤，藐仿挥发的更快，产品会析

9、出，与杂质混合，达不到分离效果，并使产率偏低“（4）过滤速度是慢好还，是快好？答：快好。山予氯彷易挥发顽果慢过滤的话，氯仿挥发掉挪P。就会析出 吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离崩来，使最终的产率下降，不仅如 此，有些产品还会与杂质混在一起，不诲到很好的分离杂志的效果。因 此，存过滤的时候应该快虬（5）为什么要滤液要到甲醇到,反过来行吗?答:山于RPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴 到甲醇中,此时1|醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO从氯仿中 析3】反过夬，云I：醇滴滤液，BPO也：以析沽，仰在：匚吓始的时候， 甲醇滴到滤液中甲醇的饲很少，无法使EPU从氯仿中析出，当加入

10、的 甲醇的段增加到定的景时,此时山于时间长氯仿挥发的多和甲醇的量 多,从而使BPO从氯仿中析出，川这种力法时间过长不利于品体的成 型，析出的晶形不是很理想.滤液滴到甲醇中的时候,应慢慢滴加,这样 有利丁也体的析出,而目作滴加的过程中向搅拌，否则,会破怀晶体的品形，使其不能形成针状品体氏（. 6）为什么放冰箱长出的晶体比校长?带冰箱混度低，BPO溶解度下降，可供结招的核心止较多，分了炬易定 向排列,形成较长的带体。（7）产率低IN奴因？答：用氯仿作溶剂溶解时,山于不能采用加热的方法促进溶解速度和 溶解程度，而只能稍微摇动烧杯致使有少晕聊未溶解,，这些未溶解的段0 混在杂质的在过在时，因为氯仿易挥发,以致在解在其中的BPO析出 混任部镭理1波掠耕附在纱布和烧杯壁上而使产品的产最下降；在冷却 结品的过程中，山甲醇的挥发带定了少:屋的BPU使其粘附在杯壁r.rii 损失；在抽滤这程还有少量的BPO溶解在未挥发的氯仿中不能沉淀 析出，使得在抽滤时有少S BPO透过滤纸 进入滤液而损失,右些则黏附在 烧杯壁和玻璃棒匕导致损失。