异烟肼含量测定方法

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1、本科生毕业论文异烟肼含量测定方法比较姓 名： XXX指导教师：XXX院系：化学化工学院专业：制药工程学 号：提交日期：2012-03-30目录中文摘要 3外文摘要4引言51 .异烟肼简介51.1物理化学性质51.2药理作用61.2.1作用原理61.2.2临床应用61.2.3不良反应61.3异烟肼制剂研究发展71.4异烟肼含量测定方法简介72.实验部分 72.1实验仪器和试剂 72.1.1实验仪器 72.1.2实验试剂 82.2实验应用公式82.3漠酸钾滴定法 82.3.1实验原理82.3.2试剂溶液配制92.3.3异烟肼含量测定92.3.4稳定性实验92.3.5回收率实验102.3.6精密度实

2、验102.3.7结果分析与讨论102.4紫外分光光度法112.4.1实验原理 112.4.2试剂溶液配制112.4.3测定波长选择112.4.4标准曲线绘制 112.4.5稳定性实验 122.4.6回收率实验 132.4.7精密度实验132.4.8结果分析与讨论132.5钼磷酸杂多蓝分光光光度法142.5.1实验原理142.5.2试剂溶液配制142.5.3实验方法 142.5.4测定波长选择142.5.5标准曲线绘制 152.5.6稳定性实验162.5.7回收率实验 162.5.8精密度实验162.5.9结果分析与讨论 173.实验结论17参考文献18致谢20异烟肼含量测定方法比较XXX指导老

3、师：XXX（黄山学院化学化工学院，黄山，安徽，245041 ）摘要：随着科学技术的不断发展，无论是对异烟肼还是其他药物的研究都更进一步，并且更 加精确。因此，对含量测定实验方法的精确度也规定了更高的要求。本文主要比较了传统的 漠酸钾滴定法、紫外分光光度法以及钼磷酸杂多蓝分光光度法这三种实验方法在异烟肼原料 药含量测定方面各自的优缺点。实验结果：三种方法的平均回收率和RSD分别为102.5%和 0.32%； 101.88%和0.22； 104.25%和0.15%。结论：三种方法都可以用以异烟肼原料药的含 量测定，并且钼磷酸杂多蓝分光光度法的精密度都较高，而紫外分光光度法测定的准确度和 稳定性较好

4、。关键词：异烟肼；漠酸钾滴定；紫外分光光度法；钼磷酸杂多蓝The Comparison of Content Determination Methods of IsoniazideXXXDirector: XXX(Chemistry and Chemical Engineering College, Huangshan University, Huangshan,Anhui, 245041)Abstract: Along with the development of science and technology, both for isoniazid or other drugs are f

5、urther studied. And the methods are more precise than before. Therefore, we set a highier requirement to make sure the content determination methods more accuracy. This paper mainly compares the content determination methods of isoniazid. They are Potassium bromate titration, Ultraviolet spectrophot

6、ometry and molybdenum blue spectrophotometry. They have respectively merits and demerits. The result: Three methods of average recovery rate and RSD are 102.5% and 0.32% ； 101.88% and 0.22%; 104.25% and 0.15%. The conclusion is that the isoniazid crude drug can use these three methods to make the co

7、ntent determinantion. But the most precise method is molybdenum blue spectrophotometry, and the best stable and the most accurate method is Ultraviolet spectrophotometry.Key words: isoniazide; potassium bromate titration; ultraviolet spectrophotometry; molybdenum heteropolyblue引言人类几千年的历史以来一直在同各种疾病作斗

8、争。踏入二十一世纪以后， 同样也有很多的疾病突然袭来，但是随着科学技术的不断发展更新，人类同时也 在用智慧创造出更加有效的药物来与疾病作斗争。并且随着各种自动化机械和精 密仪器的出现，药物的各种检测和含量测定更加准确精密。结核病是一种由结核杆菌感染而引起的慢性传染性疾病。据世界卫生组织 (WHO)报道，目前全世界近三分之一的人已感染了结核杆菌，每年约三百万 人死于结核病。结核病是目前全球传染病中威胁人类健康的第一号杀手。我国是 全球二十二个结核病高负担的国家之一，结核患者数目位居世界第二，仅次于印 度1。1952年由美国和西德的研究人员分别独立发现异烟肼具有强的抗结核杆菌 活性。从发现至今，为

9、了达到最好的疗效，并且把副作用减轻到最小程度，异烟 肼与其他药物一样经历着各种剂型的研究。虽然从发现至今已过去了将近六十年 的历史，目前异烟肼仍作为抗结核病的一线药物而被广泛使用，因为异烟肼是抗 结核有效药物中复合药片里四种成分之一 2，复合型药处方由于考虑了各种因素 对疗效的影响，因此其抗耐药性能力较普通药物强。在含量测定中，不同的剂型有着不一样的实验方法，因此在测定含量小而精 密度要求较高时应选择适当的方法。本文通过稳定性实验、回收率实验以及精密 度实验来比较异烟肼含量测定中三种不同方法的优劣，从而方便异烟肼在不同情 况下含量测定方法的选择。1异烟肼简介1.1物理化学性质异烟肼根据其结构等

10、方法有很多种命名，其中文又名异烟酰肼、雷米封3、 冲比啶甲酰肼、4-毗啶乙酰肼、4-毗啶羧酸肼、毗啶-4-甲酰肼。异烟肼是一种白 色针状结晶，无气味，味微甜而后苦，不是很稳定，遇光渐变质因此需要避光保 存3。溶解度在不同温度不同溶剂中有差别，比如在25C水中约14%，在40C 水中约26%(水溶液呈中性)，在25C乙醇中约2%，在沸乙醇中约10%，在氯仿 中约0.1%；几乎不溶于苯和乙醚。分子量为：137.15ONHNH2分子结构如右下图所示1.2异烟肼药理介绍最早出现的有效抗结核病的药物是链霉素，但是由于结核杆菌的耐药性以及 链霉素本身的副作用，使得在研制出新药后链霉素退居抗结核病二线。随着

11、药物 的不断更新研发，和异烟肼一起被用于治疗结核病的药物有利福平囹。除此之外， 利福霉素类药物如：利福喷丁、利福布丁等；以及其他化学治疗药物。1952年异烟肼的发明使治疗结核病起了根本性的变化。在这六十年的使用 历史中，虽然有的病人所感染的结核菌已经产生了耐药性，但绝大多数医生仍认 为它是治疗结核病的一个不可缺少的主药。1.2.1作用原理异烟肼选择性作用于结核分枝杆菌，对静止期结核杆菌有抑制作用，对繁殖 期结核杆菌有杀灭作用。因其穿透性强，故对细胞内外的结核杆菌都有作用。其 具体的作用机制尚未完全阐明，可能是抑制分枝菌酸的合成，从而使细胞丧失耐 酸性、疏水性和增殖力而死亡。分枝菌酸是结核分枝杆

12、菌所特有的重要成分，因 此异烟肼对其他细菌无明显作用。异烟肼单用易产生耐药性，联合用药可延缓耐药性产生，并增强疗效， 并且与其他抗结核药无交叉耐药性。1.2.2临床应用（1）异烟肼为治疗结核病的首选药物，适用于各种类型的结核病，如肺、 淋巴、骨、肾、肠等结核，结核性脑膜炎、胸膜炎及腹膜炎等。为了预防和延缓 耐药性的产生，一般应与其他一线抗结核药联合应用。对急性粟粒性结核和结核 性脑膜炎应增大剂量，必要时，采用静脉滴注。（2）高浓度异烟肼可用于治疗低度耐多药肺结核的治疗5。周洁等通过对 61例患者随机分成两部分做对照试验，得出结论：进行高浓度异烟肼经脉输入 和局部灌注强化两个月的患者比常规量治疗

13、的患者疗效更好，并且未见严重的肝 功能损坏和其他不良反应。（3）异烟肼和利福平联合灌肠可用于治疗细菌性痢疾6。高阳通过对50例痢 疾患儿随机分成两组做对照试验。实验组在常规治疗下辅助异烟肼、利福平联合 灌肠，对照组仅进行常规治疗。结论：辅助异烟肼、利福平联合灌肠的治疗效果 明显优于常规治疗。1.2.3不良反应异烟肼的不良反应症状相对较轻，其发生率主要与使用剂量有关系。不过也 有一些发病率很低，但是其症状相对而言却比较严重，如由于病菌具有耐药性因 而在免疫方面会引起胸腔积液复发等7。异烟肼的主要不良反应有如下几方面。（1）神经系统：异烟肼引起的常见神经系统不良反应表现为：周围神经病 变、交感神经

14、病变、视神经炎等神经障碍病症8。同时也会引起精神障碍，表现 为：忧郁、强迫、兴奋等症状。（2）肝脏毒性：异烟肼服用后经肝脏中的酶代谢转化为肼、乙酰肼等代谢 物9。肼和乙酰肼在肝脏中经细胞色素P450酶系氧化而影响肝脏的抗氧化物耗 竭，其作用超过肝细胞的解毒作用，因此易引起肝细胞功能紊乱，最终引起氧化 型肝损伤。（3）其他：可引起共济失调10；引起过敏反应如：药热、皮疹等；偶尔可 引起粒细胞缺乏、血小板减少、再生障碍性贫血等。1.3异烟肼制剂研究发展异烟肼水溶性较好，因此口服生物利用度较高，杀菌能力强。但是因为口服 用药过程中，其药物分布于全身体液和组织中，容易产生各种副反应，不仅使用 药剂量增

15、加，而且危害身体健康。随着制药技术的不断更新改革，以及药剂理念 的不断创新，目前异烟肼也有不同的剂型来满足不同的临床需求。异烟肼制剂从 最初的片剂胶囊剂到目前已经研发出来的或者正在研究的缓控释制剂、靶向制剂 和复方制剂。如载异烟肼聚己内酯微球11、异烟肼药质体12 等等。1.4异烟肼含量测定方法简介由于异烟肼的理化性质以及异烟肼不断出现的新剂型要求，因此异烟肼的含 量测定同样也有非常多的方法。比如，2005年版的药典中对异烟肼的含量测定 用的是漠酸钾滴定法；灵敏度非常高的衍生极普法13，目前该方法用于血清中 异烟肼含量测定；再如，异烟肼的电化学测定方法14、缩合比色法15；以及可 以灵敏度和精

16、密度更高的色谱分析法，目前紫外风光光度法是最为简便的含量测 定方法，而高效液相色谱是灵敏度最高的测定方法16。2实验部分2.1实验仪器和试剂2.1.1实验仪器HH-8J数显恒温水浴锅（金坛市杰瑞尔电器有限公司）、T6新世纪紫外可见 分光光度计（北京谱析通用仪器有限责任公司）、C30孔气流烘干机（河南一恒 仪器有限公司）、锥形瓶若干、100mL量筒、50mL量筒、25mL移液管、20mL 移液管、烧杯若干、酸式滴定管、洗耳球；2.1.2试剂异烟肼原料药、甲基橙（天津市光复精细化工研究所）、磷钼酸（国药集团 化学试剂有限公司）、漠酸钾（汕头市西陇化工厂有限公司X盐酸（宿州化学试 剂有限公司）、纯化

17、水（黄山学院化学化工学院自制）。2.2实验应用公式标准偏差：况（尤-X）2nS = -4 n相对标准偏差:SRSD= X原料药回收率:R（%）=测得量加入量x 100%平均回收率:m RnR =n滴定法含量换算计算式:=Vi x 3.429 x0.016630.01667紫外分光光度法含量换算公式: 朗伯比尔定律：A = bcC (gmL)=AE1% x 100 x 1cm1cmAC (mol / L)=5.26 x 103 L - mol -1 - cm-1 x 1cm（公式2-1）（公式2-2）（公式2-3）【切（公式2-4）（公式2-5）（公式 2-6）18（公式2-7）（公式2-8）2

18、.3漠酸钾滴定法2.3.1实验原理异烟肼具有很强的还原性，在酸性溶液中可以用漠酸钾滴定，用甲基橙指示 剂指示终点。终点时，微过量的漠酸钾氧化甲基橙使其在酸性溶液中粉红色消失， 以指示终点的到达17。其化学反应式如下所示：3 TNl%HC1VOHnQ+ 2KBrO3 一- 3J+ 3N2 + 2KBr2.3.2试剂溶液配制漠酸钾滴定液：精密称取漠酸钾固体2.7776g于1000mL容量瓶中，加入纯 化水进行溶解，制得浓度为0.01663molL i的漠酸钾滴定液。置于25C恒温水 浴锅中进行恒温，待用。甲基橙指示剂：称取0.0718g甲基橙固体溶于70mL的纯化水中，制得浓度 为1.03 mgm

19、L-i的甲基橙指示剂。异烟肼溶液：精密称取1.006g异烟肼原料药于500mL容量瓶中，加入纯化 水进行溶解，制得浓度为2.012mgmL-1的异烟肼溶液。置于25C恒温水浴锅中 进行恒温，待用。2.3.3异烟肼含量测定取25mL异烟肼溶液于锥形瓶中加入50mL的纯化水和20mL的盐酸溶液16、 18，再加入三滴甲基橙指示剂，混匀后放置25C水浴锅中恒温约5分钟。然后 用漠酸钾滴定液进行滴定，滴定至水红色消失。每1mL漠酸钾滴定液 (0.01667molL-1)相当于 3.429mg 的异烟肼19。2.3.4稳定性实验在同一异烟肼溶液样品中，分别在0、1、2、4、8、12小时内用移液管精密 量

20、取25mL异烟肼溶液用滴定法进行测定。根据公式2-1、2-2以及公式2-5求出 异烟肼的含量以及其含量平均值、RSD值，实验结果如下表2-1。(注：表格2-1、 2-2、2-3中的含量均为每25mL异烟肼溶液中的含量值。)表2-1漠酸钾滴定法稳定性实验数据及计算结果时间/h漠酸钾加入量/mL异烟肼实际含量/mg 平均实际含量/mgRSD/%012481215.1051.6515.1051.6515.0551.48 51.250.7914.9551.1414.8550.8014.8050.632.3.5回收率实验用25mL移液管精密量取6份25mL异烟肼溶液分别置于6个锥形瓶中，同 法用漠酸钾滴

21、定液进行滴定。根据公式2-3、2-4以及公式2-5计算其回收率并计 算出平均值和RSD值。实验结果如下表2-2。表2-2漠酸钾滴定法回收率实验数据及计算结果序号漠酸钾加入量/mL异烟肼实 际含量/mg异烟肼理论含量/mg回收率/%平均回收率RSD/%115.0051.30102.0215.1051.65102.7315.1551.8250.30103.0102.5%0.32415.0551.48102.3515.0551.48102.3615.1051.65102.72.3.6精密度实验精密量取同一样品异烟肼，照上面方法连续测定5次16，根据公式2-1、2-2 和公式2-5计算其每25mL溶液

22、中异烟肼含量和RSD值。实验结果如下表2-3。表2-3漠酸钾滴定法精密度实验数据及计算结果序号漠酸钾加入量/mL异烟肼实际含量/mg异烟肼含量平均值/mgRSD/%115.1051.65215.1551.82315.1051.6551.6840.21415.1551.82515.0551.482.3.7结果讨论与分析从表2-1中可以看出异烟肼溶液在12小时内稳定，而从表2-2中回收率实 验中平均回收率和RSD分别为102.5%和0.32%，可见准确度比较好。从表2-3 中的精密度实验可见滴定法的精密度良好。漠酸钾滴定法是2005年药典规定用于测定异烟肼含量的方法，其可操作性 毋庸置疑。并且在稳

23、定性方面良好18，操作费用在三种测定方法中是最小的。 但滴定法在本实验中的误差与文献16相比都偏大。原因分析：首先由于条件限 制，滴定过程中不能一直进行恒温，温度有些许变化使得滴定时异烟肼的溶解度 发生变化，因此稳定性误差较大。再则用25mL滴定管滴定时，一滴液体的误差 为0.05mL，因此无论在精密度上还是在稳定性等方面的测定偏差都会较大。由 于上面的原因，滴定法一般使用于常量分析，不适用于微量或者痕量分析。2.4紫外分光光度法2.4.1实验原理许多有机物在紫外区有特征吸光值，因此可用紫外分光光度计进行定性和定 量分析。异烟肼在波长为264nm下有最大吸收值16,故可在该波长下对其进行 定量

24、分析，在264nm波长下异烟肼的百分吸收系数为307 ( 100mL- g-1 -cmt)。2.4.2试剂溶液配制异烟肼溶液：精密称取0.1054g异烟肼原料于100mL容量瓶中加纯化水至 刻度，摇匀后得到浓度为1.054mg - mL-1的异烟肼溶液。供试液：用1mL的移液管精密量取出1mL该溶液于50mL容量瓶中加纯化 水至刻度，摇匀后即得21.08 rg -mL-1的异烟肼溶液。放置于25C恒温水浴锅中 进行恒温，待用。空白液：以纯化水为空白。2.4.3测定波长选择取同一异烟肼样品溶液分别在不同的波长下测定其吸收度。结果如下表2-4 所示。表2-4紫外分光光度法波长选择测定结果波长/nm

25、255260264265270吸光度/Abs0.5910.5970.6630.6610.595结果：从结果中可以看出在波长为264nm下有最大吸收。2.4.4标准曲线绘制精密量取1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3mL异烟肼溶液分别置于5个100mL 容量瓶中加入纯化水至刻度，即得浓度为10.54 Rg - mL-1、15.81 Rg - mL-1、21.08 Rg - mL-1、26.35 Rg - mL-1、31.62 Rg - mL-1 的异烟肼溶液。在波长为 264nm 下测 定其吸光值。并通过Excel表格做出其标准曲线。数据结果如下表2-5。表2-5紫外分光光度法标准曲线

26、绘制测定结果浓度/ pg mL-110.5415.8121.0826.3531.62吸光值/Abs0.3050.4610.6520.7780.93505101520253035浓度（ug/mL）图2-1紫外分光光度法标准曲线结果：在264nm波长下，以吸光值为纵坐标，以溶液浓度为横坐标进行线 性分析，由上图表可得到线性方程为y = 0.0299x-0.0046，r=0.9983。从r值上 看，其相关性良好。结果表明异烟肼在大约10-30期 mL-i范围内吸光度呈良好 的线性关系。2.4.5稳定性实验取该异烟肼溶液样品，分别在0、1、2、4、8、12小时内，在波长为264nm 下进行紫外分光光度

27、法测定其吸光值，并根据公式2-1、2-2、2-3、2-4以及公式 2-7计算其浓度和RSD值。实验结果如下表2-6。表2-6紫外分光光度法稳定性实验数据及计算结果时间/h吸光值/Abs异烟肼实际浓度/ pg mL-1平均实际浓度/ pg mL-1RSD/%0.0.66021.5010.66121.5320.66221.5621.540.1440.66121.5380.66321.60120.66121.531987654321黄山学院本科毕业论文2.4.6回收率实验精密量取1mL的异烟肼溶液6份，分别置于6个50mL的容量瓶中，摇匀 后分别在波长为264nm下测定其吸光值。根据公式2-1、2-

28、2、2-3、2-4以及公 式2-7计算回收率，并计算出RSD值。实验结果如下表2-7。表2-7紫外分光光度法回收率实验数据及计算结果序号实际浓度理论浓度吸光值/Abs了r回收率/%平均回收率/% RSD/ U - mL-1/ Lie - mL-1%1234560.66121.53102.130.66021.50101.990.65821.4321.08101.66101.880.220.65721.40101.510.65921.47101.850.66121.53102.132.4.7精密度实验取同一批样品，用紫外可见分光光度计在波长为264nm下连续6次测定其 吸光度11，根据公式2-1、

29、2-2以及公式2-5换算成浓度，并计算其RSD值。实 验结果如下表2-8。表2-8紫外分光光度法精密度实验数据及计算结果序号异烟肼实际浓度平均实际浓度吸光值 /Abs了rRSD/%/ ig - mL-1/ ig - mL-11234560.66121.530.65721.400.66121.53 21.480.270.65721.400.66021.500.66121.532.4.8结果讨论与分析从上表2-4中可得出异烟肼在波长为264nm下有最大吸收；而从表2-5得出 该法中的异烟肼溶液在12小时内稳定;表2-6回收率实验中其平均回收率和RSD分别为：101.88%和0.22%,可见该法的准

30、确度良好。表2-7精密度实验中的RSD 为0.27%，符合一般标准的要求。紫外分光光度法操作方法同样很简便、准确、快速，结果也比较准确，并且 分析成本不高20。由于异烟肼是水溶性药物易溶于水，因此异烟肼的含量测定 几乎不用其他化学试剂。但是由于紫外分光光度法测定值的加和性，故其选择性 较差，在测定时无论是溶液受到污染还是比色皿上的擦拭痕迹和污点对测定结果 影响都很大。目前紫外分光光度法一般用于微量分析并且由于能较快分析出结 果，也用于易被氧化或者易被还原的药物的分析。2.5铝磷酸杂多蓝分光度法2.5.1实验原理异烟肼具有还原性，与磷钼酸发生氧化还原反应后生成杂多蓝，磷钼酸中的 部分钼离子价态从

31、正五价跳到正六价21。异烟肼在可见光区中没有吸收，而磷 钼酸的最大吸收波长为400nm，钼磷酸杂多蓝的最大吸收波长为700nm。因此光 谱测定选用700nm波长来测定该杂多蓝的含量，钼磷酸杂多蓝的摩尔吸收系数21 为 5.26 x 103 L - mol-1 - cmt。2.5.2试剂溶液配制钼磷酸溶液：称取2.2981g钼磷酸于500mL容量瓶中，加纯化水至刻度， 摇匀即得浓度为2.52x10-3molL-1的钼磷酸溶液。0.1mol-L-1盐酸：精密量取36.5%盐酸2.5mL于250mL容量瓶中，加入纯化 水至刻度，摇匀即得。异烟肼溶液：精密称取0.2195g于100mL容量瓶中，加入纯

32、化水至刻度， 摇匀即得浓度为2.195 mgmL-1。2.5.3实验方法精密量取1.2mL异烟肼溶液、16.0mL 0.1mol L-1盐酸以及40.0mL钼磷酸溶 液于100mL容量瓶中加入纯化水至刻度，摇匀。反应生成深蓝色络合物，放置 于90C的恒温水浴锅中恒温30分钟后，取出冷却至室温，待用。2.5.4测定波长选择取用上述方法制备好的钼磷酸杂多蓝分光光度法，分别在不同波长内进行测 定，结果如下表2-9所示。表2-9钼磷酸杂多蓝分光光度法波长选择测定结果波长/nm690295700705710吸光值/Abs1.0371.0431.0541.0501.043结果：由以上实验结果可得出，钼磷酸

33、杂多蓝在700nm波长下有最大的吸收。2.5.5标准曲线绘制精密量取 0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.50mL 的异烟肼 溶液分别放置于6个100mL的容量瓶中，加如纯化水至刻度，摇匀即得浓度分 别为 5.49 pg - mL-1、10.97 pg - mL-、16.46 pg - mL-1、21.96 pg - mL-1、24.71 pg - mL-1、 32.94期. mL-1。分别与相应比例的盐酸量和钼磷酸溶液量进行反应，照实验方法 处理，在波长为700nm下分别测定其吸光值。结果如下表2-10光吸浓度(ug/mL)表2-10钼磷酸杂多蓝分光光度

34、法标准曲线测定结果浓度/ pg mL-15.4910.9716.4621.9624.7132.94吸光值/Abs0.1920.3810.5720.7630.8951.143图2-2钼磷酸杂多蓝分光光度法标准曲线结果：由上面图表可得到以异烟肼浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标的标准 曲线。经过拟合后得到的线性方程为y = 0.0351尤-0.0009，r=0.9992。r值表明该 曲线与拟合直线的相关性比较好，同时也表明了用钼磷酸杂多蓝分光光度法测定 的异烟肼溶液在大约为5.5-33 pg mL-1浓度范围内呈良好的线性关系。2.5.5稳定性实验取同一批钼磷酸杂多蓝溶液，分别在0、1、2、4、8、1

35、2小时内测定其在 700nm波长下的吸光度。根据公式2-1、2-2以及公式2-8计算其RSD值。实验 结果如下表2-11。表2-11钼磷酸杂多蓝分光光度稳定性实验数据及计算结果时间/h异烟肼实际浓度平均实际浓度吸光值 /Abs/10-4mol , Lt/10-4mol , Ltrsd/%01248121.0522.0001.0562.0081.0562.008 2.0080.211.0562.0081.0582.0111.0592.0132.5.6回收率实验照上述实验方法配制6份钼磷酸杂多蓝溶液，分别在波长为700nm下进行 分光光度法测定吸光值，根据公式2-1、2-2以及公式2-3、2-4计

36、算其回收率和 RSD值。实验结果如下表2-12。（注：异烟肼的含量为每100mL中的含量数值。）表2-12钼磷酸杂多蓝分光光度法回收率实验数据及计算结果序号异烟肼实异烟肼理平均回收吸光值/Abs际含量/mg 论含量/mg 回收率/%率/%RSD/%1234561.0562.754104.61.0542.748104.31.0532.7462.634103.9104.250.151.0562.754104.61.0542.748104.31.0522.743103.82.5.7精密度实验量取同一样品溶液，在波长为700nm15下，连续测定6次。根据公式2-1、 2-2以及公式2-8计算其平均值以

37、及RSD值，实验结果如下表2-13。表2-13钼磷酸杂多蓝分光光度法精密度实验数据及计算结果序号吸光值/Abs异烟肼实际浓度/10-4mol Lt异烟肼平均浓度/10-4mol LtRSD/%11.0522.00021.0542.00331.0552.0062.00450.1041.0552.00651.0552.00661.0552.0062.5.8结果讨论与分析从表2-11中可看出钼磷酸杂多蓝在700nm下游最大吸收；表2-12说明了钼 磷酸杂多蓝溶液在12小时内稳定；表2-13中该法的平均回收率和RSD分别为: 104.25%和0.15%，可见其准确度良好；从表2-13中RSD值为0.1

38、0%，可见该法 的精密度非常好。钼磷酸杂多蓝分光光度法虽然在测定时用的方法和紫外分光光度法一样，其 精密度都差不多。但由于测定时用的波长不同以及测定前的反应过程，使得用钼 磷酸杂多蓝分光光度法精密度和准确度比起前两种方法更高。但相比前两种方 法，该法的操作过程较为复杂，需要较高的温度以及药品与试剂间的反应需要控 制一定的量比。因此对其结果的影响因素较多，较容易出现误差。本论文实验中， 由于量的控制不够精确使得在回收率实验中其收率偏大。3实验结论从实验过程与结果上看出：钼磷酸杂多蓝分光光度法的精密度最好，紫外分 光光度法在这三种方法中的稳定性最好，并且准确度也是最好的。而滴定法测定 异烟肼含量方

39、法的实验费用是最经济的。漠酸钾滴定法由于操作简单，实验费用投资较少，一般用于常量分析中的含 量测定；而紫外分光官渡法由于操作快速简便，并且精密度和准确度较高，一般 适用于微量分析以及一些性质不稳定药物的分析；钼磷酸杂多蓝的的准确度和精 密度也非常的好，但是由于本身操作的复杂性，故一般适用于对精确度要求较高 的实验。不同的方法适用于不同的要求和环境中，因此在异烟肼含量测定中应根据具 体情况与标准要求选择适当的测定方法方法。参考文献1 陈涵.异烟肼新剂型的研究进展J.临床荟萃，2011, 26 (3)： 267-268.2 M. Lisa Manier, Michelle L. Reyzer, A

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