阿司匹林工艺流程

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1、一、工艺流程的选择一、工艺流程的选择一般制药生产过程包括三个阶段一般制药生产过程包括三个阶段:原料原料预处理预处理化学反应化学反应分离纯化分离纯化产品产品制剂制剂药药 生产同一种产品多数情况下可采用多种不同生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,能耗低,同时又完全环保的工艺路线

2、(即可对能耗低,同时又完全环保的工艺路线(即可对各方案进行比较,找到各方案进行比较,找到经济安全环保生产工艺经济安全环保生产工艺路线路线)。)。例例1:混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸组成:混酸组成:HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%;氯苯与混酸中;氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,硝化温度:,硝化温度:80;硝化时间:;硝化时间:3h;硝化废酸;硝化废酸中含硝酸中含硝酸1.6%,含混合硝基氯苯为获得混合,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的硝基氯苯量的1%。反应特点:氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应特点:氯苯、硝基氯苯与混酸不

3、互溶。反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸及未完全反应的硝酸;同时,废酸中含有大量;同时,废酸中含有大量不参加反应的不参加反应的H2SO4;如何充分利用未反应的;如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决是决定合成工艺的关键。定合成工艺的关键。方案方案1:硝化分层方案:硝化分层方案方案方案2:硝化分离萃取方案:硝化分离萃取方案方案方案3:硝化分离萃取浓缩方案:硝化分离萃取浓缩方案例例2:混酸硝化苯制备硝基苯:混酸硝化苯制备硝基苯混酸组成:混酸组成:HNO3 5%、H2SO4 65%

4、、H2O 30%;苯与混酸中;苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,反应压力:反应压力:0.46MPa;反应;反应温度:温度:130;反;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为性硝基苯和废酸的温度约为120;酸性硝基;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。工段。方案方案1:间接水冷常压浓缩方案:间接水冷常压浓缩方案方案方案2:原料预热闪蒸浓缩方案:原料预热闪蒸浓缩方案二、设备利用率的提高二、设备利用率的提高 由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响,由于工艺

5、反应、生产任务、转化率等各个方面的影响,使得工艺流程中的各步设备容量有所不同,为充分利使得工艺流程中的各步设备容量有所不同,为充分利用设备,必须安排好生产过程中上步反应产物量与下用设备,必须安排好生产过程中上步反应产物量与下步反应原料量之间的问题,即处理好工艺设备的衔接步反应原料量之间的问题,即处理好工艺设备的衔接和利用问题。其原则如下:和利用问题。其原则如下:1.反应中间产物不易变质时,工艺流程采用不同生产能反应中间产物不易变质时,工艺流程采用不同生产能力的容器,在两步反应中间增设贮槽,使整个工艺生力的容器,在两步反应中间增设贮槽,使整个工艺生产连续化;产连续化;2.反应中间产物易变质时,工

6、艺流程采用相同生产能力反应中间产物易变质时,工艺流程采用相同生产能力的容器,实行生产周期长的多釜生产,生产周期短的的容器,实行生产周期长的多釜生产,生产周期短的少釜生产的原则;少釜生产的原则;三、工艺流程图三、工艺流程图初步设计阶段:工艺流程框图初步设计阶段:工艺流程框图(Block Flow Sheet)工艺流程示意图工艺流程示意图(Simplified Flow Sheet)工艺流程图工艺流程图(Process Flow Diagram,PFD)物料流程图物料流程图带控制点工艺流程图带控制点工艺流程图 (Process Control Diagram,PCD)施工图设计阶段:施工图设计阶段

7、:带控制点工艺流程图带控制点工艺流程图(又称:(又称:管道及仪表流程图)管道及仪表流程图)(Piping&Instrumentation Diagram,PID)工工程程设设计计1.工艺流程框图工艺流程框图 工艺路线和生产方法确定后,物料衡算前工艺路线和生产方法确定后,物料衡算前绘制的一种定性图纸,不编入设计文件中,绘制的一种定性图纸,不编入设计文件中,主要为物料衡算计算方便。主要为物料衡算计算方便。主要内容:主要内容:、以方框表示单元过程,圆框表示单元反以方框表示单元过程,圆框表示单元反应,并加注必要文字说明;应,并加注必要文字说明;、以箭头表示物料和载能介质流向,并辅、以箭头表示物料和载能

8、介质流向,并辅以文字注释;以文字注释;例例:阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图.工艺流程示意图工艺流程示意图 定性图纸,内容比框图详细,不编入设计定性图纸,内容比框图详细,不编入设计文件。文件。内容:内容:、以几何图形表示设备示意图,设备之间、以几何图形表示设备示意图,设备之间的竖向关系;的竖向关系;、反映全部原料、中间体和三废的名称及、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向;流向;例:阿司匹林工艺流程示意图例:阿司匹林工艺流程示意图阿司匹林工艺流程示意图阿司匹林工艺流程示意图.物料流程图物料流程图 以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图以图

9、形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图样,编入正规设计文件中。样,编入正规设计文件中。内容:内容:图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线等;等;标注过程标注过程 装置名称或设备位号、名称;流程中原装置名称或设备位号、名称;流程中原料、中间体、辅助材料和三废等的代号,说明等;料、中间体、辅助材料和三废等的代号,说明等;物料衡算表物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流物料代号、物料名称、物料组成、流量、压力、温度状态及来源去向等;量、压力、温度状态及来源去向等;标题栏:图名、图号、设计阶段等。标题栏:图名、图号、设计阶段等。例:氯苯硝化物料

10、流程图例:氯苯硝化物料流程图在工艺流程示意图中表示的物料流程图在工艺流程示意图中表示的物料流程图序号序号物料名称物料名称流量流量/kg/kg h h-1-1HNO3H2SO4H2O氯苯氯苯硝基氯苯硝基氯苯总计总计1 1补充硫酸补充硫酸2.42.40.20.22.62.62 2硝酸硝酸2302304.74.7234.7234.73 3回收废酸回收废酸237.6237.614.714.7252.3252.34 4配制混酸配制混酸23023024024019.619.6489.6489.65 5萃取氯苯萃取氯苯403.4403.418.7422.1422.16 6硝酸损失硝酸损失2.32.32.32

11、.37 7硝化液硝化液909.4909.48 8粗硝基苯粗硝基苯2.42.40.20.26.16.1569.3578.0578.09 9分离废酸分离废酸5.25.2237.6237.682.982.95.7331.4331.41010氯苯氯苯416.8416.8416.8416.81111萃取废酸萃取废酸237.6237.684.484.44.14.1326.1326.11212浓缩蒸汽浓缩蒸汽73.873.81313冷凝冷凝液液73.873.81414废水废水69.769.769.769.71515回收氯苯回收氯苯4.14.14.14.1用框图绘制物料流程图用框图绘制物料流程图 按确定的工艺

12、路线画出流程示意图,按确定的工艺路线画出流程示意图,反应及反应及过程名称过程名称用双框图表示,同时标注过程名称、用双框图表示,同时标注过程名称、流程号;流程号;流程图左边为流程图左边为原料和中间体原料和中间体的物衡表,包括的物衡表,包括物料名称、组成、数量、物料的流向;物料名称、组成、数量、物料的流向;流程图右边为主要流程图右边为主要副产品及三废副产品及三废的物衡表,的物衡表,标注名称、组成、数量、去向等;标注名称、组成、数量、去向等;物料的流向用粗实线表示,其它用细实线表物料的流向用粗实线表示,其它用细实线表示。示。4.带控制点工艺流程图带控制点工艺流程图 亦称管道及仪表流程图(亦称管道及仪

13、表流程图(PID),反映),反映某个过程中所有设备、物料之间的各种联系,某个过程中所有设备、物料之间的各种联系,是化工工程设计的主要依据;是生产、检修是化工工程设计的主要依据;是生产、检修管理、考核的指南;是人员培训、实习的指管理、考核的指南;是人员培训、实习的指导教材,是最权威、最系统、最重要的图纸。导教材,是最权威、最系统、最重要的图纸。(1)两阶段带控制点工艺流程图的区别两阶段带控制点工艺流程图的区别初步设计阶段和施工图设计阶段都要绘制带初步设计阶段和施工图设计阶段都要绘制带控制点的工艺流程图,但两者的要求和深度控制点的工艺流程图,但两者的要求和深度是不同的。是不同的。初步设计阶段带控制

14、点的工艺流程图是在物初步设计阶段带控制点的工艺流程图是在物料流程图的基础上,加上设备、仪表、自控、料流程图的基础上,加上设备、仪表、自控、管路等设计结果设计而成,并作为正式设计管路等设计结果设计而成,并作为正式设计成果编入初步设计文件中。成果编入初步设计文件中。施工阶段带控制点的工艺流程图则是根据初施工阶段带控制点的工艺流程图则是根据初步设计的审查意见,对初步设计阶段带控制步设计的审查意见,对初步设计阶段带控制点的工艺流程图进行修改和完善,并充分考点的工艺流程图进行修改和完善,并充分考虑施工要求设计而成的。虑施工要求设计而成的。(2)基本要求基本要求(1)表示出生产过程中的全部工艺设备,包括设

15、备表示出生产过程中的全部工艺设备,包括设备图例、位号和名称。图例、位号和名称。(2)表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。的名称、技术规格及流向。(3)表示出全部物料管道和各种辅助管道(如水、)表示出全部物料管道和各种辅助管道(如水、冷冻盐水、蒸汽、压缩空气及真空等管道)的冷冻盐水、蒸汽、压缩空气及真空等管道)的代号、材质、管径及保温情况。代号、材质、管径及保温情况。(4)表示出生产过程中的全部工艺阀门以及阻火器、表示出生产过程中的全部工艺阀门以及阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件,但无需绘视镜、管道过滤器、疏水器等附件,但

16、无需绘出法兰、弯头、三通等一般管件。出法兰、弯头、三通等一般管件。(5)表示出生产过程中的全部仪表和控制方案,包)表示出生产过程中的全部仪表和控制方案,包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。控制回路等。设备设备A 常见设备的图例常见设备的图例(P277-279)。注:注:对于图例中没有表示出的设备,在工艺对于图例中没有表示出的设备,在工艺流程图中可绘制出其象征性的几何形状,以流程图中可绘制出其象征性的几何形状,以表明设备的几何特征。表明设备的几何特征。B 常见设备的代号常见设备的代号T-塔塔 R-反应器反应器 V-容器容器 E-换热器换热

17、器 P-泵泵 C-压缩机压缩机 F-工业炉工业炉 S-烟囱火炬烟囱火炬 L-起重运输机械起重运输机械 W-称重机械称重机械 M-其它机械其它机械(3)带控制点工艺流程图绘制方法带控制点工艺流程图绘制方法 C 设备标注设备标注所有工艺设备都有一设备位号,设备位号所有工艺设备都有一设备位号,设备位号标注在设备轮廓内或设备附近,仅标注位标注在设备轮廓内或设备附近,仅标注位号,不注设备名称,并在图纸上面或下面号,不注设备名称,并在图纸上面或下面标注出位号及名称如:标注出位号及名称如:R1203A、B反应器反应器D 例例a、设备代号设备代号b、设备所在设备所在主项编号主项编号 主项编号可按工段(车间)主

18、项编号可按工段(车间)编号;编号;c、主项内、主项内设备顺序号设备顺序号d、相同、相同设备尾号设备尾号 相同设备是指用途相同,在工相同设备是指用途相同,在工艺流程图中并联使用的设备,尾号必须按艺流程图中并联使用的设备,尾号必须按A,B,C 顺序标注;顺序标注;e、设备位号线设备位号线 0.6mm中粗线。中粗线。管道管道A 常见管道、管线和阀门的图例常见管道、管线和阀门的图例(P273-275)对于图例中没有的管件或阀门可根据其特对于图例中没有的管件或阀门可根据其特点增补图例。流程图中采用的管道、管件点增补图例。流程图中采用的管道、管件和阀门图例应在流程图或首页图(将设汁和阀门图例应在流程图或首

19、页图(将设汁中所采用的部分规定以图表的形式绘制成中所采用的部分规定以图表的形式绘制成首页图,包括图纸目录、设备一览表以及首页图,包括图纸目录、设备一览表以及各种图例、符号、代号和说明等)中加以各种图例、符号、代号和说明等)中加以说明。说明。B 说明说明)在初步设计阶段的工艺流程图中,应给出主要管道、阀)在初步设计阶段的工艺流程图中,应给出主要管道、阀门、管件和控制点;而在施工图设计阶段的工艺流程图门、管件和控制点;而在施工图设计阶段的工艺流程图中,则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。中,则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。)物料管线用粗线表示,其他管线用中粗线,控制回路用)物料管线用粗线表

20、示,其他管线用中粗线,控制回路用细线表示。细线表示。)在同一流程图中,当两设备相距较远时,其物料管线仍)在同一流程图中,当两设备相距较远时,其物料管线仍需连通不能用文字表示。当两根无联系的管线相互交需连通不能用文字表示。当两根无联系的管线相互交叉时,可将一根画成连续实线,而另一根在交叉处断开。叉时,可将一根画成连续实线,而另一根在交叉处断开。线条拐弯处可画成直角。线条拐弯处可画成直角。)当流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时,可)当流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时,可在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的图号。在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的图号。)在带控制点工艺流程图中

21、,应对每一根管道进行标注,)在带控制点工艺流程图中,应对每一根管道进行标注,管道的标注方法可按管道的标注方法可按HG20519的标准执行。一般情况下,的标准执行。一般情况下,管道应注明介质代号、管道编号、管道尺寸和管道等级,管道应注明介质代号、管道编号、管道尺寸和管道等级,若为隔热或隔声管道还加增加隔热或隔声代号。若为隔热或隔声管道还加增加隔热或隔声代号。C 管道的标注管道的标注 PL -R120303 -573.5 -E1M -H介质代号介质代号管道编号管道编号管道尺寸管道尺寸管道等级管道等级隔热或隔声代号隔热或隔声代号 CWS/PL -R120303-764/573.5-E1M -H套管介

22、质套管介质/内管介质内管介质 管道编号管道尺寸管道等级隔热或隔声代号管道编号管道尺寸管道等级隔热或隔声代号 仪表仪表A 常见仪表的图例常见仪表的图例(P276-277)B 仪表标注方法仪表标注方法T I -2 02被测变量代号仪表功能代号工段或工序序号仪表序号被测变量代号仪表功能代号工段或工序序号仪表序号说明:说明:a 在带控制点的工艺流程图中,检测仪表、显示在带控制点的工艺流程图中,检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈来表示,并用圆圈中间的横仪表的图例均用圆圈来表示,并用圆圈中间的横线来区分不同的安装位置。线来区分不同的安装位置。b 在带控制点的工艺流程图中,仪表的位号可直在带控制点的工艺流程图

23、中,仪表的位号可直接填写在仪表图例中,其中字母代号填写在圆圈接填写在仪表图例中,其中字母代号填写在圆圈的上半部分数字编号填写在圆圈的下半部分。的上半部分数字编号填写在圆圈的下半部分。c 常见被测变量和功能的代号常见被测变量和功能的代号字字母母第一字母第一字母后续字母后续字母字字母母第一字母第一字母后续字母后续字母被测变量被测变量修饰词修饰词功能功能被测变量被测变量修饰词修饰词功能功能A分析分析报警报警N供选用供选用供选用供选用B喷嘴火焰喷嘴火焰供选用供选用O供选用供选用节流孔节流孔C电导率电导率控制或调节控制或调节P压力或真空压力或真空连续点或测试点连续点或测试点D密度或比重密度或比重差差Q数

24、量或件数数量或件数累计、积算累计、积算累计、积算累计、积算E电压电压检出元件检出元件R放射性放射性记录或打印记录或打印F流量流量比比/分分数数S速度或频率速度或频率安全安全开关或联锁开关或联锁G尺度尺度玻璃玻璃T温度温度传达或变送传达或变送H手动手动U多变量多变量多功能多功能I电流电流指示指示V粘度粘度阀、挡板阀、挡板J功率功率W重量或力重量或力套管套管K时间或时间程序时间或时间程序自动或手动自动或手动操作器操作器X未分类未分类未分类未分类L物位或液位物位或液位信号信号Y供选用供选用计算器计算器M水位或湿度水位或湿度Z位置位置驱动、执行驱动、执行 自控自控该控制系统中有一个引至仪表盘的压力计,

25、具有压力指示该控制系统中有一个引至仪表盘的压力计,具有压力指示功能,其编号为功能,其编号为203。管道中的压力变化通过变送器将信。管道中的压力变化通过变送器将信号送至压力计并通过它控制调节阀的开启以调节管道号送至压力计并通过它控制调节阀的开启以调节管道内的流体压力,使其保持在正常的操作压力范围之内。内的流体压力,使其保持在正常的操作压力范围之内。阀门阀门A 常见阀门的图例常见阀门的图例(P275)B 标注方法标注方法.标注阀门:注明公称直径。如:标注阀门:注明公称直径。如:.管件、变径管:管件、变径管:或四、化工工艺计算及设备选型四、化工工艺计算及设备选型 生产工艺流程示意图确定以后,即可进行物生产工艺流程示意图确定以后,即可进行物料衡算、热量衡算、设备选型及工艺设计,物料衡算、热量衡算、设备选型及工艺设计,物衡、热衡和设备选型是化工工艺设计中最基本衡、热衡和设备选型是化工工艺设计中最基本最重要的一环,也是化工工艺设计中面临的最最重要的一环,也是化工工艺设计中面临的最主要的问题,占整个设计阶段一半的时间。物主要的问题,占整个设计阶段一半的时间。物衡、热衡在衡、热衡在化工原理化工原理中已详细讲解,设备中已详细讲解,设备选型是课程学习的另一主要任务,主要是利用选型是课程学习的另一主要任务,主要是利用化学反应工程化学反应工程的内容。的内容。

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