对“钼蓝光度法快速测定钢铁及合金中硅”经典方法的改

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1、2 O O O年 第 1 期 T 对 钼蓝光度法快速测定钢铁及旨金 中硅”经典方法 的改进 一3 9 一 对“钼蓝光度法快速测定钢铁及合金中硅 典方法的改进(f 3 7 珥 山东省冶金科学研 究院 张 萍 王 淑教 I-_ _ _。一_ _ _ 一【摘要】在锻酸性舟质下，硅酸与 7 0 C 的钼酸铵 在 2 ra i n 之 内生成硅钼杂多 酸，水沿冷却，在草酸存在下，用较 低量 的硫 原 茎 墨 改 进 日 够 蒉 美 键 词 钢 铁 硅 硫 酸 亚 铁 铵 划 定 改 进 i j 7r f ；f 7L 戈 ；I mp r o v e me n t o f Cl a s s i c W a

2、y t o Ra p i d M e a s u r e o f t h e Si l i c o n i n S t e e l a n d Al l o y wi t h t h e Lu mi n o u s M e t ho d o f M o l y b d a t e Bl u e S h a n Do n g Me t a l l u r g i c a l S c i e n ti fi c Re s e a r c h I n s ti t u t e Zb a ng P i n g W a ng S h u mi n I 、Ab s t r a c t Un d e r m

3、i c r oa c i d i c me d i u m c o n d i t i o n s i l i c o n a c i d r e a c t s wi t h a mmo n i u m mo l y l Ma t e o f mo l e t h a n 7 O a n d S i Mo h e t e r o p o l y a c i d s wa s p r o d u c e d w i t h t w o mi n u t e s B y me a n s o f wa t e r c o o l i n g，S i Mo b l u e w a s f o r

4、me d b y r e d u c t i o n r e a c t of l i t t l e f e r r o u s s u l f a t e a mmo n i u m wi t h o x a l i c a c i d t h e n l umi n o s i t y a b s o r p ti o n wa s me a s u red Ke y wo r d s i ron s tee l s i l i c o n f e r r o u s s u l f a t e a mmo n i u m me a s u M i mp r o v e me n t 1

5、 前 言 如果要准确、快速测定钢铁及合金 中的硅，一般采 用水 浴 加 热 钼 蓝光 度 法，本 文 在 保 持 原 方 法快 速 的基 础 上，解 决 了原方 法存 在 的 以 下 几 个 问 题 1 1 原 方 法 加 入 钼 酸 铵 需 水 浴 加 热 3 0 s 后 流 水 冷 却，不但麻烦，浪 费大量水电资潭，而且劳动 强度大。本文采取把 在冷水 中难溶的 钼酸铵加 入近沸 水 中，趁热 7 0)加 2 O ral 到移取渡 中，2 m i n之 内即 可反应完毕生成硅钼黄，水浴 玲却。此改进的优点在 于：加入 钼 酸 铵 后，不 必 水浴 加 热，不 必 计 时；不 须 流 水 冷

6、却，采取永浴玲却 即可。由于采 用的钼酸铵浓度很 小 加 量 很 大，从 而 加 入 量 的误 差 允许 范 围 也 相 应 可 以稍 大，用 量杯 加 即可=改 进 后 的 方 法 既 节 省 了时 间 节 约 了大量水电资源 又减轻 了劳动强度，特别适 合 于 大 批 量 生 产。1 2 显 色 时 接 国抒 要 求量 加 入 6 亚铰 5 m l 还 原 显 色，经常会 出现褪 色现 象。原 因在 于 亚 铁 加 量 过 多，而 使 体 系不 稳 定。本 文加入 4 亚铁 5 m l 显色，不再出现此现象。2 实验部分 2 1 试 剂与 仪 器 钼酸铵溶液(1 2)：把钼酸铵直接 加近沸

7、水中(现用现配)；草酸 溶液(5，；硫酸亚铁铵溶液 4)；称取 缸 硫 酸 亚 铁 铵【f N I 4 )e(S O。)6 H 置 于 有 明确的物理意义和严密的理论依据，更能揭示射孔 开裂 的物理 本 质。6 3 可以通过测量射孔后管壁的横 向流 变应力和孔 眼的实 际最大 尺寸来计算 套 管材料 的断裂 韧性 指标 K 只要控制断裂韧性 K K h ，即可保证射孔不 开 裂。收稿 1 9 9 9一l 02 6】寿空截 1 张毅 影响套昔射孔开舞!的材质 因幕 石油专用昔 1 9 8 4；(1)2 日奉住友 J 5 5套管射孔 开袋分析 石油专用昔，1 9 8 4；(1)3 张毅等J 5 5

8、 套 昔射孔 开裂分析石油专用管，1 9 9 4；(2 J 4 刘杯文，钟情曩 石油套管射孔裂纹分析 铜管技术 P 3 2 1 3 3 6 5 张趣等 油层套 管成分、组织与性能的相关性石油专用管，I 9 9 5：I 6 李少华，陈新平石油套 管射孔开裂的断裂力学 模型 物理捌 试，1 9 9 9 作者筒介 陈新平，高级工程师 1 9 8 4年毕业于华东交通太学 1 9 9 0年在酉 安大学获硬士学位 1 9 9 0年 一1 9 9 8年在天津钢臂公司从事钢管力学 性 能方面的矸究工作，现在上海宝钢研究院 事金属材料应用技术 研究。维普资讯 http:/ 一4 0 一 无津精盘 2 0 o 0

9、年第 l 期 2 5 0 m J 烧 杯 中，用 H O f 1+1)l ml 润 湿，加 约 6 0 ml 水 溶 解，用 水 稀 释 至 1 0 0 ml。硅 标 准 溶 液：称 取 0 1 g经 磨 细 的 单 晶 硅 或 多 晶 硅，置 于 塑料 烧 杯 中，加 1 0 g氢 氧化 钠，5 m l 水，轻 轻 摇 动 放 入沸 水 浴 中，加 热 至透 明 全 溶，冷 却，穆 人 5 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀。贮于塑料瓶 中，此溶 液 l ml 含 2 0 g硅：7 2型 分 光 光 度 计。2 2分 析 步 骤 称 取 0 l g0 5 g 试 样，置 于 1

10、0 0 m 两 用 瓶 中，加 八 3 0 m l 盐 一 硝 酸 混 合 酸f H C l l 1 5 m|+H N O 0 ml+H：,O 8 4 5 m 1)，低 温缓 慢 加 热 f 不 要 煮 沸)至 试样 完全 溶 解 f 不 断 补 充蒸 发 失 去 的 水 分)，煮 沸 至 冒大 气 泡，冷 却，用 水 稀 释 至刻 度，摇 匀。称 取 1 0 m l试 液 2份，分 别 置 于 5 0 ml 容 量 瓶 中，按 下 法 处理!显 色试 液：小 心 加 7 0 的钼 酸 铵溶 液(1 2 )2 0 m l，摇 匀 放 置 3 mi n，水 浴 冷 却 至 室 温，加 草酸 溶

11、液(5 )1 0 m l，摇 匀，加 硫 酸 亚铁 铵 溶 液(4 )5 m 1 用 墩稀 释 至 刻 度，摇 匀 参 比溶 液：加 草 酸 溶 液 f 5 )1 0 ml，钼 酸 铵溶 液 f l 2 )2 0 ml，硫 酸 亚 铁 铵溶 液 4 )5 m ，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。将 上 述 溶 液 分 别 移 人 l e m5 e ra 比 色 皿 中，在 分 光 光度 计 上，于 波 长 6 8 0 n m处 测 量 吸 光 度。从 工作 曲线 上 查 出相 应 的硅 量。2 3 i作 曲线 的绘 制 称取数份 已知含硅量的纯铁或低硅钢作底样，移 取 0 m l、0 5 0

12、 m l、1 0 0 ml、2 0 0 ml、3 0 0 m l、4 0 0 m l、5 0 h i、6 0 0 ml 的硅 标 准 溶 液 分 别 置 于 上 述数 份底 样 中，以下 按 分 析 步骤 进 行=用 标 准 溶 液 中 硅 量 和底 样 中 硅量 之和 对 测 定 的 暇 光 度绘 制 成 工 作 曲 线=3结 果 与讨 论 3 1样 品 刹 定见表 1 衰 1 3 1 1 硅 钼 黄 形 成 温 度 及 时 同：硅 与 钼 酸铵 在 常 温 下 反 应 很 慢，约 2 0 rai n硅 钼 黄 才 能 生 成 完 全；试 验 证 明：采用 7 O 钼酸铵 1 2)2 0 m

13、 l，既能使硅钼黄在 2 mi n内完全 生 成，且 能 保 持 2 4 h内稳 定 不 变。本 文 采 用 放 置 3 mi n。3 1 2 硫 酸 亚 铁 铵 的 用 量 试 验：实 验 证 明亚 铁 的 加 量 不 宜 过 多 如 按 国标 加 人 6 硫 酸 证铁 铵 5 m 经 常 会出现褪 色现象，这是因为过多亚铁的存在，使显色体 系 不 稳定 如 果 加 人 量 太 少，则 显 色 不 完 全，本 文 采 用 加 入 4 硫 酸 亚 铁 铵 5 m l 不 再 出 现褪 色现 象 一 3 1 3 酸 度 对 形 成 硅 络 离 子 影 响 很 大：酸度 过 大 或 过 小均 使测

14、 定 偏 低 适宜 的 p H 值 根 据溶 液 中铁 含量，钼 酸铵 的加 入 量 显 色 温 度 的 不 同 有 所 不 同，加 热 显 色 时，溶液 的适 宜 酸 度 比室 温 显 色 高 约 2 0 本 文适 宜 的 p H 值 为 1 2。3 1 4 钼 酸 铵 的 加 八 量：钼 酸 铵 的 用量 应 根 据 铁 的 含量而变动。试 验证 明，钼酸铵l l 2 J的用量 在 1 5 ml 一4 0 m l 其 吸 光 度 基 本不 变，本 实 验 选取 2 0 m l 钼 酸 铵 f 1 2 )3 1 5 草 酸 的加 人 量：草 酸 的存 在 仅 能破 坏磷、砷 等 元素与钼酸铵

15、形成的杂多酸，还能降低 F e“。F e、氧 化 电位，以提 高 F e 的 还 原 能 力。加 八草 酸 破 坏 磷、砷 的 杂 多 酸 的 反 应 很 快，在 本 实 验 条 件 下，一 般 只 需 0 5 m i n，超 过 3 ra i n硅 钼 酸 也 会 被 破 坏。试 验 证 明，5 的草 酸 溶 液 在 8 0 m l 1 5 0 m l 之 间，其 吸 光 度 基本 不 变，本 实 验 取 1 0 ml 草 酸溶 液 f 5 1。3 1 6基 体 铁 的存 在 量 试验证 明：称样量 0 l g 0 5 8范围内，实验条件 不 变。但基 体铁 的存 在量 对显 色后 的色泽

16、强度有 影 响，所 以作 曲线 时 应用 试 样 相 同量 的钝 铁 打 底：3 1 7 干 扰 元 素 的 消 陈 干 扰 元 素 主 要 有 磷、砷、锗等。在钢 铁 及 其 合 金 中 一般 不 含 锗，磷、砷 的 干 扰 可 用 草 酸、柠 檬 酸、石 酸 等 消 陈，本 方 法 中选 用 草 酸=3 1 8样 品分 析 结 果 见 表 2 裹 2样品分析结粜 I 4结 束 语 通 过 已知 试样 分析 证 明：用本 法 测 硅，不 但 准 确 度 高 而且 比水浴法更准确简便、稳定且节约大量水电资 源 消耗=f 垃 稿 1 9 9 9 1 1 一 l 2)作者 简 舟 张 萍 女，1 9 8 6 年 考 入 山 东 大 学 化学 幂 理 学 士 现 任 山 东 省冶 金科学研究院标 准研究所工程师 维普资讯 http:/