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1、离子色谱法测定样品中F-、CL、SO42-、N03_含量的l=J实验报告1）样品名称：上岗考核样品编号： 考 2 （F-、Cl-、SO42-、N03-）来源：四川省计量认证评审组收样日期：2011年8月22日测定日期：2011年8月22日报告日期：2011年8月23日方法来源：HJ48220092）原理当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、N03-四种离子对低 容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑 制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测 器测量生成的酸型阴离子，与标准进行
2、比较，根据保留时间定性，峰面积定量。3）3.1仪器： ICS-900离子色谱仪。3.2试剂：1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液4 ）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液5 ）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水4）实验步骤：校准曲线的绘制： 混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、 4.00、5.00于100m
3、l容量瓶中，用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、 NO3-、PO43-六种离子浓度分别为 5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L 和 50.00mg/L。 分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、 20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标 准使用液一起构成7个浓度水平的标准序列。 依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。以峰 面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二
4、乘法计算校准曲线得回归方程。2、质控样品、考核样品的测定 用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中，用去离子水稀释至 标线。 将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积，用峰面积以回归方 程计算得出考试样品浓度。 用同样的方法测定质控样品浓度。5）实验记录和计算：1、校准曲线方程:组分校准曲线方程相关系数F-y = 0.0921 +0.9953x0.999Cl-y = 0.0057 + 0.7023x0.9999SO42-y =-0.0303 + 0. 5399x0.9999NO3-y =-0.0548+ 0.4015x0.99992、实验记录
5、见离子色谱分析原始记录。考样组分F-Cl-S%-NO3-考样平行样1 （ mg/l ）0.3570.4985.941.92考样平行样2 （ mg/l ）1.5932.81011.5792.439考样浓度（mg/l）1.5922.81211.5592.441相对偏差（% ）0.10.10.20.1质控样 204715 ( mg/l)1.3398.60419.7675.0576）质控及审查：1. 省质控样 505272 F-、Cl-、SO42-. NO3-的测定值分别为 1.339、8.604、19.767、5.057mg/L, 在质控浓度允许误差范围内，满足质控上对准确度的要求。2. F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为：1.592、2.812、0.545、11.559、2.441、0.334mg/L。 其平行样相对偏差分别为：0.1%、0.1%、1.7%、0.2%、0.1%、0.4%，满足平行样 精密度质控要求。3. 本人认为本次试验合格。分析人员:质控人员:室主任:
离子色谱法实验报告
