硫酸铜中铜含量的测定

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1、硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶 液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫 代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2I + 2S O2- = S O2- + 2I22346矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物质（如NO3、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe3+生成FeI3-配离子而被掩蔽）或在测

2、定前将它们分离除去。若有As （V）、 6Sb （V ）存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I-。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na SO 5HO） 一般含有 .一 .一 2 .口 、一 2. 少量杂质，比如S、Na SO、Na SO、Na CO及NaCl等，同时还容易风化和潮解， 不能直接配制准确浓度2的溶液，2故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO中铜的含量，以得到CuSO试剂的纯度。试剂与仪器44Na SO - 5HO； Na CO （固体）；纯铜（99.9% 以上）；6 mol L-1HNO 溶液； 2 2 3 飞、.2 3 3100 g L-1

3、KI 溶液；1+1 和 1 mol L-1HSO 溶液；100 g L-1KSCN 溶液；10 g L-1 淀粉溶液2 4电子天平；碱式滴定管；碘量瓶实验步骤0.05 mol-L-iNaSO溶液的配制：称取12.5 g Na SO 5H O于烧杯中，加入约 2 2. 32 2 32300 mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na CO国体，然后用新煮沸 且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置12周后再标定。1.1.1 0.05 molL-iCu2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g左右的铜片， 置于250 mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约

4、3 mL 6 mol L-1HNO，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢 升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4 （1+1） 2mL蒸发至冒白烟、近干（切 忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 从而制得Cu2+标准溶液。1.1.2 NaSO溶液的标定：准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中， 加不先mL，混匀，溶液酸度应为pH=34。加入7mL100 g L-1KI溶液，立 即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g - L-1淀粉溶 液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g L-1KSCN溶液

5、，摇匀后溶液蓝 色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN悬浮 液)。平行滴定数次，所得数据如表1。表1 Na2S2O3溶液的标定实验记录项目IIIIII N V W滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL七煲。血L1.1.3滴定：精确称取CuSO - 5H O试样0.250.375 g于250 mL碘量瓶中，加 入 3 mL1mol - L-1HSO 溶液和 30 mL 水，溶解试样。加入 7 mL100 g - L-1KI 溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 gL-1 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g L-1KSC

6、N溶液，摇匀后 溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN 悬浮液)。平行滴定数次，所得数据如表2。表2 测定CuSO45H2O试样中Cu含量记录项目IIIIWm CUSO4 5H2O /gVNa2S2O3 /mL2结果与讨论Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是 由于CuI沉淀强烈地吸附七离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI(K =5.06X10-12)转化为溶解度更小的 CuSCN (K =4.8X 10-15)：SPCuI + SCN- = CuSCN ! +P I-这样不但可释放出被吸附的I-离子，而且反应时

7、再生的I-离子可与未反应的Cu2+3发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I会明显地为KSCN 所还原而使结果偏低：2SCN-+ 4I2+ 4H2O = SO4-+ 7I- + ICN + 8H+同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水 解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度 过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu (II)离子的氯配合物中将Cu2+定量地还 原，因此最好使用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。2.1环境的影响NaSO溶液易受微生物、

8、空气中的氧以及溶解在水中的CO的影响而分解：2 2 32Na S O 细菌 Na SO +S I2 2 323S 02- + CO + H O HSO- + HCO- + S I2 322332S O2- + O 2SO2- + 2S I为了减少上述副反应的发生，配制Na S2O4溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并 加入少量Na CO （约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI（10mg L-1）作 杀菌剂。配制好的NO3溶液放置12周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避 光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。2.2标定Na2S2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为0.8227 g，配得Cu2+

9、标准溶液的浓度为 0.05179mol - L-1。根据表1的数据算得Na S O溶液的浓度及平均浓度，如表3。表3 Na2S2O3溶液的稼定实验结果记录项目IIIm n v wc/molL1Na2S2O3C Na2S2O3 /mOlL-1根据格鲁布斯法、Q检验法得知，CNaSO的结果中没有可疑值应该舍去。算得标 准偏差s=1.037X 10-4. s =0.19%，实验结果在误差允许范围内。2.3测定CuSO45H2O 中 Cu含量表4 CuSO45H2O中Cu的含量记录项目IIImWwCuw Cu根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为wC =24.88% 0.03%，其中 a =0.05。本次测定的 s=2.160X10-4, s0.09%参考文献1、分析化学（第五版）上册，高等教育出版社;2、分析化学实验（第三版），高等教育出版社;3、无机及分析化学实验，中国农业出版社。