元素分析仪使用问题整理

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1、元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+02生成五 氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪 CHNS 能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸 附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下复原铜管上的塞子，往塞子内填充银 丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银

2、丝不能塞的太紧，以免形成气阻。其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。复原管 内的银丝是吸收卤素的，这是说的在复原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一 个含金属的样品，则最好只能更换 C 粉后对以后样品的测定才有比较满意的结 果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的方法是更换C 粉催化剂4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属Al,Ka Li）的样品土壤，沉淀物需要添加至少样品重量三倍 的粉末状的氧化钨。防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐，影响土壤样品氧化分解5、能测定含 F 的物质吗含氟样品是添加氧化镁，共享文

3、件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空 白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的 空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。6、能测定含 Si 的物质吗？O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的Si02分解温度时1600度，因此这 里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成 一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。CHNS 模式没有影响，注意，复原管口上的银丝填充，假设银丝已经收缩变小了， 请重

4、新填充一下，防止硅的微漏吹到SO2柱。有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的7、CHNS 模式测定土壤CHNS 模式，需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐，影响土壤样品氧化分解8、如何测定含 P 的化合物测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3的混合物，帮助C-P键断 裂，土壤中一般也含磷是微量的 土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可9、耗材质量问题请各位不要使用非 Elementar 的耗材，我最近连续接到投诉：1.使用当地采购催 化剂，引起S的空白偏高和测定数据的不稳定。2.当地供给的石英管的漏气3.当地

5、供给的石英棉耐高温800C.4.当地采购的铜粒测S的数据偏低。等等。10、同样一个样测试出不同的结果原因比较多 1，样品均匀性问题， 2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮 等等11、对于不含硫的物质，却有一个百分比，为什么？请注意：假设S的空白峰面积值100，其S%的值应该被忽略，这S的峰面积值小 于曲线的最小值，所计算出的S%的结果将被忽略。假设需打印出报告，贝懦用 减空白的方法，减去100的峰面积值，此时，打印出的报告是S=0再则：S的空白值不会影响CHN%的测定12、出现故障 002：peak termination not recognized是峰的拖尾，请看看是哪个峰拖尾，假设

6、碳峰拖尾：说明是样品的燃烧不完 全，需要增加加氧量，测定煤的样品需要增加加氧量，否贝会引起峰拖尾即 燃烧不完全，假设是N拖尾，需特别注意线状铜是否快失效了。Name Acetanilide1 9 06.1 12:15PeakNa.16Zoom 1何训Time secPressureC02mb ar1600rc30013332501067200800150&!?31002675000上图显示了是C峰拖尾，主要是燃烧不完全，加氧不够老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因1燃烧管填充剂失效2加氧量不够3吸附柱失效。大多数原因是1或2。 另外加氧管的长度偏短，使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾S峰拖尾：1.

7、检查S柱前的干燥管是否吸潮2活化S柱长时间不测定S, 可能S柱吸潮3更换S柱两端填充的银丝13、燃烧管一般测试多少次会消失根据所测样品的性质决定测定的次数，普通的样品通常能测定1000次左右。只 要标样的平行性没有问题，W03还是能继续使用到上限值。如果样品中某元素测 出的含量很低，标样该元素含量较高，相差较大，可能会出现样品校正的不平行。 测定标准样品，假设3个标准样品测定值平行性0.3%则需考虑更换燃烧管的填 充剂，14、测试了 300次，燃烧管中的氧化钨就变成灰色了，这能测试到1000次吗WO3黄色斜方晶体。随着高温加热，颜色会逐渐变深。这是正常现象15、密码 说明书上有:16、N的测定

8、值异常高，而且N有双峰假设N的测定值异常高，而且N有双峰，则需检查复原管中的线状铜是否变黑需 要更换。17、factor在多少范围内属于正常18、空白值的范围N, C, S小于100, H小于500,只要空白值能够稳定，就算大于100也可以, 只是计算时要减去空白值待确定19、每个样品测试几次，误差在多少范围是可以接受的平行双样，两次结果相差在0.3%之内即可，除非有其它行业标准比方煤或者土 壤等。如果两次相差大于0.3%，则需要补测一次该样品。20、进样口处出现月牙形状，导致样品不能不能掉入燃烧管中检查歩骤孑1当测定祥品到No. 10-30左右出现月牙形缺口吋，此问题来自于球阀太紧的缘故，屮

9、 这需清洁球阀后调节到站0N沁（:专用工具2. 当测定样品刚开始就出现月牙形缺口时，而且即使有肘进样正常，卩但用手转到进傲回明显可见缺口丫这说明是固定松了，需異紧固 检查步骤心1）虹进样盘仪2）旌开进祥盘底，座上2个固定螺丝后，虹进祥盘底座屮前旋开固定上面改编的2个螺丝（右侧盖板右上角，右下角各一个）匸4）将盖板稍稍抬起一点然后平移出，仪5）将4个周定螺丝車新脸紧，仪器已恢复正常a3.实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致lodeX；Ah：=lL7zie Mode* CHB5 r chs r CHN C CHCN r it r s r o r -：n Uetector Noie r a w丄也t

10、cd r a with, ir-S Detector Nods C S with TClJ 广 S with ILUaroua elze40 SamplerSO SaniplesQIC |旺:Lp| Cancel |4.老型号的球阀调节需凭经验，新型号的已经配有软件自动检测功能了。21、测试时H的空白值下降的很慢，怎么办？N、H,空白值缓慢下降，有时候要做很多次空白，很浪费时间请做2-3个 run in,这样H的空白会降的快些。对H而言，实验室最好添置去湿器。也可以 不放样，直接做run in,这样氧气就会多消耗Cu,不会对其它产生影响。也可 以通过多测几次加氧空白来让N快速降低。通常空白问题

11、是N的峰面积值，这问 题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题，CS 一般不会有问题。C和S 值都在100左右，这是可接受的一 影响空白的因素4. N空白舊高的因索正常峰面积100）罚系统泄漏2）珏原剂失效：N的空白峰面积遂渐增加 标准样品和样品呻逐渐增加直至耽超过1CW 氧气不纯：加氧的空白约2000!面积值，不加氧的空白峰面积值在500-800左右，加氧的空白峰峰面积值冃冃显大于不加氧的空片峰而积值4）球阀的吹扫流速太也.加氧和不加氧的空白值都很大，而且空白值没有明显变化空白峰面积值不会随着测定取数增加而峰面积值减小5 h加氧归磁IWMV4的放空流速太小6）氧的气路管线泄漏2. K的测定

12、值1S葛排除上迷弄绍闰空白偏高囲素之后,N的测定值偏高影响因素如下1：标准曲线是否适合此类样品的测定标准曲线的最小峰面积值*如煤和土壤样品的M含量偏低 M的测定峰面积值是否3倍于标准曲线的最小峰面积值:眇檢准样品的选择，假如偏倫建谏选握煤或土壤的标准样星测定说血值 f亂g的值是否在0.9-1.1范围.假如超出此范围需重新测定标淮曲线22、TCD恒温箱内的故障TCD热导检测器是放入TCD的恒温箱内，此恒温箱内部件如下：1. TCD 故障：基线无法调零、噪音峰、无检测信号2. MFC流量控制器故障：流量无法控制，流量为零3. 压力控制器 故障：压力无法控制4. 恒温控制器故障：TCD恒温箱无法升温

13、除TCD故障需要更换整个TCD恒温箱之外，其他部件故障如2, 3, 4部件可以单独更换部件。TCD故障原因：1自然故障非测试样品引起的故障2.含氟样品测定故障没 有填充吸附氟的试剂，这类故障最多3测定土壤中的有机碳酸化样品没有水 洗至中心4.其他特殊样品如含P等干扰物质。23、矫正因子f 一校正因子介紹X fa ctor)factor的用途1仪器测定吋的实验室杀件影响如室盜大气压和湿度等其他因素的校淮 2;仪器条件的影响如催化剂的效力尊其他因素的榜准 factor定艾1. 标样样品的理论值/标准样品的测定憤2最佳范围：0.9-1.1皿伽测定1 .每日开机后需测factor (日校正因子)2.

14、开机中途停止时间超过2小时，需重新测factor4.连续测定样品罚个后，需要插入标淮样品测定忆ctor(iff的1崔化剂 对于已经便用较长时间的催化剂，建议连续测崖打个样品后MXfactorffll定24、元素分析仪的测定误差为0.3%,这是怎么定义的？是指两个平行样之间 的误差0.3%还是指测定值与理论值之间的误差0.3%?是指平行样之间的误差0.3%，测定值与理论值之间的有误差，可以通过fac tor 校正，但标样之间的平行误差应该0.3%,25、对于有些本身含量就很低的样品，比方N理论含量只有0.2%,两次测得值 分别为0.1%和0.4%,平行样之间的误差没有超过0.3%,但相比较差了

15、4倍，这 样的结果可取吗？对于含量很低的样品如煤样品中的N、S和土壤中N、S,这些标样样品有对误差 的要求，所以不能用0.3%的误差要求，反之，对没有要求的标准物质，都可以 用0.3%的误差，比方： 煤标样标样名称C%H%N%GBW11109J57.51 /0.673.90/0.131.01/0.07GBW煤标样理论值通常是干基测定数据，所以需加上水分的校正。(Humidity %)C% 57.51%是理论值，允许误差0.67% 其他类似土壤标样 GSS-3:N=0.0640.005 C=0.550.05GSS-13 N=0.0720.009 C= 1.530.1226、出现如下图，是何缘故5

16、 4156SX13.961LO(K4 5r000I00.00II00,tbroygh abortedf. rPi-li -I- |ih/llijli5的i49.26/ h I,OI., I1,呦 ! : i| UI, ii-id i. d liiriiiil ll-ll H ib 11 O I iiii 鹫山忤 叫丨汕 帀IU4MF7 *i 0-I - iOII I: Il I.II II I!l IlllH|，-I， I 11S：7474 9.辺 2il iilLjiWlfinB4.9583jjjif电2.6716D； r*翳斗031490.08491.000冷卿卿曲強軸 iT ii1.i

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