发射光谱仪与火焰光度计试卷

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1、发射光谱仪与火焰光度计试卷答卷人：评分（总分100分）：一、填空题（每空1分，共20分）1. 根据JJG 630-2007火焰光度计检定规程，仪器稳定性用标准溶液连续进样15s 内仪器示值的相对最大变化量W3%。2. 检定火焰光度计用的标准溶液的不确定度应不大于=%。（k=2）3. 检定火焰光度计用的标准溶液中用于检测限项目的检定，使用时，溶液倒出后 应随时将瓶盖盖紧，以防沾污和蒸发。使用温度应控制在直359内。4. 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：光源，单色器，光 度计。5. 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：（1）激发情况的稳定性；（2）分析 溶液组成改变的影响；（3

2、）光度计部分（光电池、检流计）的稳定性。6. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为_分辨率。把不同 波长的辐射能分散开的能力，称为_色散率。7. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_蒸发和 激发。8. 发射光谱定性分析，常以直流电弧光源激发,因为该光源使电极温度高，从 而使试样易于蒸发，光谱背景较小，但其稳定性差。9. 电感耦合等离子体光源主要由高频发生器、_等离子炬管_、雾化器_等三 部分组成，此光源具_稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应 用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。10. 原子发射光谱仪中，低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要 是

3、_高速、热运动的粒子 激发，它是由碰撞引起的。二、选择（每题2分，共20分）1.带光谱是由下列哪一种情况产生的？ (B)A炽热的固体 B受激分子C受激原子D单原子离子2. 火焰(发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器3. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是(D)A Si 251.61 Zn 251.58 nmB Ni 337.56 Fe 337.57 nmC Mn 325.40 Fe 325.395 nmD Cr 301.82 Ce 301.88 nm4. 用摄谱法

4、进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ (D)A大电流，试样烧完 B大电流，试样不烧完；C小电流，试样烧完 D先小电流，后大电流至试样烧完5. 火焰(发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器6. 下列色散元件中，色散均匀，波长范围广且色散率大的是(C)A滤光片 B玻璃棱镜C光栅 D石英棱镜7. 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于(C)A辐射能使气态原子内层电子产生跃迁B基态原子对共振线的吸收C气态原子外层电子产生跃迁D激发态原子产生的辐射8. 下面哪些光源要求试样为溶液，并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？ (A)A火焰 B辉光放电C激

5、光微探针 D交流电弧9. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用(D)A中等色散率的石英棱镜光谱仪 B中等色散率的玻璃棱镜光谱仪C大色散率的多玻璃棱镜光谱仪 D大色散率的光栅光谱仪10. 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是（C）A直流电弧B交流电弧C电火花D高频电感耦合等离子体三、判断题（每题1分，共10分）1. 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主 要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元 素产生火焰光谱）。（）2. 原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条 光谱线按一定顺序组成。（X）3

6、. 在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。（X）4.ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓 度低的原因。（X）5. 原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光 源起着十分关键的作用。（）6. 直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。（X ）7. 交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能 力也稍弱，灵敏度稍低。（）8. 通过照相方式将记录在感光板上的光谱仪称为摄谱仪。（）9. 发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的

7、激发光源是 高频电感耦合等离子体O （V）10. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发温度相同。（X）四、问答题（每题5分，共20分）1. 对于火焰的不稳定性，为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感？答：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子 数，火焰不稳定，其温度差T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态 原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。2. 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。答：（1）若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定，雾化效果不好，将使 火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。（2）若试液的组成与标液的组成相差

8、较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。（3）若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准 确性。3. 谱线的自吸是什么原因引起的？答:当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生 吸收，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。4. 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。答:最后线：元素含量减少而最后消失的谱线。共振线：是基态原子与最低激发态（共振态）原子间跃迁产生的谱线，谱线强 度大，常用作分析线。分析线：用于定性和定量分析的谱线。五、计算题（每题10分，共30分）1.用火焰光度计用标准溶液测量某火焰光度计，得以下数据，试

9、计算钠钾元素的 检出限。钾元素钠元素标准溶液浓度（mmol/L）0.01000.04000.06000.08000.1000.200测量值I4.01421303767空白溶液测量2.02.02.01.02.02.0值I2.02.02.02.02.0标准溶液浓度（mmol/L）0.05000.2000.3000.4000.5001.000测量值I40140215275315625空白溶液测量101010101010值I101010010解：(1)钾:回归曲线 I = 333.51c + 1.5965, r=0.996, b=333.5sA=0.302, cL=3s/b=0.003 mmol/L(

10、2)钠：I = 607.99c + 20.069, r=0.996, b=607.99sA=3.015, cL=3s/b=0.014 mmol/L2.某合金中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标,实验测得数据如下:黑度计读数溶液MgPbPb的质量浓度/(mg.mL-1)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.29.2C10.710.7根据以上数据,(1)绘制工作曲线,(2)求溶液A, B, C的质量浓度。 解：以DS=SPb-SMg对logC作图，即得如下的工作曲线.根据图中查出的

11、相应logC数据,即可求得A,B,C浓度分别为0.236, 0.331,0.396m.mL-13. 用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。 在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng.mL-1的钼。钼溶液用溶解钼酸铉而 得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱，测量279.8nm处 镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度，得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓 度。PMg相对强度PMg 相对强度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.0510.5100.50.673.4181.81.61.5105010500分析试样1157392.51.71.91.8解:根据绘内标法制标准曲线的要求，将上页表格做相应的变换如下:logpMgLog(IMg/IMo)logpMgLog(IMg/IMo)0.0212-0.433.021.81.020.334.022.62.001.1试样0.14以log(IMg/IMo)对logPMg作图即得如下页所示的工作曲线。3 .0PM g从图中查得,log庆0.768,故试液中镁的浓度为5.9ng. mL-1。