铋、铅含量的连续测定

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1、铋、铅含量的连续测定一、预习思考1. 你是否认真阅读实验资料？是2. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物，但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终 点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节 溶液pH为56此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色， 然后用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终 点。3为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液？

2、答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液, 通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、 Zn、 Ni、 Pb ，以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以 免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。 通常采用纯金属锌。二、本次实验安全、环保、健康注意事项 （查阅并写出本实验可能用到的试剂、化学品的MSDS,仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事 项，实验人员人身防护注意事项等，六亚甲基四胺 MSDS： 侵入途径:吸入、食入。健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多

3、为多形性，奇痒，初起局限 于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化 剂混合能形成爆炸性混。电炉：在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过 程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化 学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定黄曼（南京化工职业技术学院，摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于定量 化学分析课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴 定法的平行测定

4、结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常 量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。关键词：微型实验微量滴定装置; 铅铋混合溶液;连续测定;四、实验目的1. 了解酸度对EDTA选择性的影响。2掌握用EDTA进行连续滴定的方法。五、实验原理Bi3+ ,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，它们的lgK分别为27.94和18.04。 由于两者的lgK相差很大，故可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定。 在pH为1左右时可滴定Bi3+，在pH为56时滴定Pb2+。因此，可先将Bi3+- Pb2+混合溶液的pH调为1左右,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Bi+，当

5、溶液由紫红色变为黄色，即为滴定Bi3+的终点。在此pH下,Bi3+与指示剂形成紫 红色络合物，但Pb2+不与二甲酚橙显色。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基 四胺溶液，调节溶液pH为56。此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再 次呈现紫红色，然后用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色变为黄色时，即为 滴定Pb2+的终点。六、仪器及试剂1. EDTA 溶液(Q.010.015 mol.L )。2. 二甲酚橙指示剂(2 g/L)。3六亚甲基四胺溶液(200g/L)。4. HCl 溶液(约 6 mol/L)。5. Bi3+ ,Pb2+ 混合液(含 Bi3+,Pb2+各约 0.01 mol

6、/L):称取 49gBi(NO3)3 5H2O 33 g Pb(NO3)2 ,将它们加入盛有312 mL HNO3的烧杯中,在电炉上微热溶解后，稀释 至10 L。6. 浓HNO溶液。7. 仪器(同前)。七、实验步骤(1) EDTA的标定 配制500mL 0.01 molL-1的EDTA标准溶液： 称样()f溶解f稀释 配制250mL 0.01 molL-1锌标准溶液：称样()-f 6mL (1+1)HC l溶液(立即盖上表面皿)-f定容至250mL。 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA:取25mL锌标准溶液，加2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，用EDTA滴定，溶液由紫红

7、色恰转变为黄色即 为终点。平行3次，计算EDTA的浓度。(2) Bi3+,Pb2+混合液的测定用移液管移取25. 00 mL Bi3+-Pb2+混合溶液3份于250 mL锥形瓶中，各加12 滴2g.L-1二甲酚橙指示剂用上述EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色。 平行滴定3份，记下EDTA的体积，计算混合液中Bi3+的含量(以g.L-1表示)。 向滴定Bi+后的溶液中滴加200 g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再 多加人5 mL,此时溶液的pH为56。然后用EDTA标准溶液滴定.当溶液由紫红色变为黄色，即为滴定Pb2+的终点。根据消耗的EDTA体积计算混合液中Pb2+的含 量（

8、以g.L-1表示）。如此平行滴定3份计算平均值。八、数据记录与处理表1标定EDT A溶液（准=.167g）编号1基准123V /mL23.2022.9022.70V平均值/mL22.90c /(mol/L)EDTA0.1122表2 Bip+,Pb2+混合液的测定编号123V /mL(滴定EDTABi3+ )19.5418.4618.72V平均值/mLEDTA18.91c (g/L)17.74V/mL(滴定EDTAPb2+ )18.3018.5119.23V平均值/mLEDTA18.68(g/L)117.35九、实验结果与讨论1. 锌片要完全溶解后才能转入容量瓶。2在测定Bi+和Pb2+时一定要

9、注意控制溶液的pH条件。Bi3+、Pb2+混合试液的pH 已接近1,故滴定Bi3+时不用再调节酸度;滴定Pb2+时用六亚甲基四胺缓冲溶液 控制pH=56。3每次滴定均要从“ O.OOmL开始，以减少读数误差。4、注意观察滴定终点的颜色变化。5、测定Bi3+时若酸度过低,Bi3+将水解，产生白色浑浊，会使终点过早出现， 而且产生回红现象，此时放置片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色, 即为终点。.6、滴定过程中一-定要小心，滴定速度要慢，尤其Bi3+与EDTA反应的速度较 慢，滴Bi3+时速度不宜太快，并且充分摇动锥形瓶。7、指示剂应做一份加一份。十、课后思考与拓展1. 能否取等量混合试液两份，一

10、份控制pH-1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5 6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？不可，控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量，在pH为56 Bi3+会水解，产生白 色浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，影响终点的判断。2. 滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸 钠？ 答:在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引 起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb2+形成络合物， 影响Pb2+的准确滴定,I所以用六亚甲基四胺调酸度。3. 本实验与“石灰石中钙镁含量的测定”实验有何异同？二者都采用EDTA滴定的络合滴定法。“石灰石中钙镁含量的测定”用EDTA 滴定第二次无需补充到“0.00”而本实验需要补充到“0.00”再继续滴定铅。“石灰石中钙镁含量的测定”钙镁滴定的 pH 相似，不必再调节，而本实验中 铋和铅须在不同的 pH 下滴定。