酒的酒精度、总酸、总酯测定

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1、一、啤酒酒精度的检测方法1、方法:蒸馏法分离被测组分的方法2、实验原理:用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相 同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表,可查得酒精 含量。3、实验仪器:电炉,调压变压器,铁架台,500mL园底烧瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL容量瓶,规格 为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶4、操作步骤:?4.1?样品处理?(1) 在已精确称重至0.05g?的500mL三角烧瓶中,称取?l00.0g除气啤酒,再加50mL水,?(2) 按上冷凝器,冷凝器下端?用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏

2、出液。若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。?(3) 开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。?(4) 取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。?4.2?馏出液密度的测定?(1) 空瓶称重:将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。?(2) 称水重:将煮沸30分钟并?冷却至1518C的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气 饱)。装上温度计。立即浸入?200.1C的恒温水浴中,让瓶内温度计在20C下保持20分钟, 取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温

3、下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。?(3) 馏出液称重:倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至1519C的馏出液,按 (2)测得馏出液重量。?(4) 密度计算:。 _ 密度瓶和?俺出液重?一?空瓶重屈出液密度=蒸馄水重?空瓶重?一-4.3?查密度和酒精对照表,求得酒精含量。我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%, 12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。?二、葡萄酒酒精度检测方法 1、方法:酒精计法2、范围:本方法采用酒精计法测定葡萄酒(果酒)中酒精度。本方法适用于各种类型葡萄酒(果酒)中酒精度的测定,结果表示为体积百分数,P%(v/v),保留一位小数。3、原理:以蒸馏法去除

4、样品中的不挥发物质,利用酒精计和温度计直接读取酒精度和温度的示值, 按GB/T15038-94中的附录B(补充件)加以温度校正,求得20C时乙醇的体积百分数,即酒精度。4、仪器:酒精计,精度为0.1度、温度计,050C,分度值为0.2C、量筒,100mL全玻璃蒸馏器,500mL5、操作步骤:5.1样品的准备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品(液温20C )于500mL 蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器, 以取样用的原容量瓶作接受器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。集馏出液接近刻度, 取下容量瓶,盖塞。于20C水浴中保

5、温30分钟,补加水至刻度,混匀,备用。5.2样品的测定将按4.1处理的样品倒入洁净干燥的100mL量筒中,静置至酒中气泡消失后, 将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,水平观测酒 精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时插入温度计记录温度,根据测得的酒 精计示值和温度,查GB/T15038-94中的附录B (补充件),换算成20C时的酒精度。密度-酒精度对照表三、勾兑清香型白酒原料:食用酒精94、水,勾兑成36、200ml的白酒(一)勾兑1.实验原理:清香型白酒的香味主要成分是乙酸乙酯。主体香味成分的设计是乙酸乙酯:乳酸乙酯=2:1,乙 酸:乳酸=7

6、:3。优级清香型白酒的总酸(以乙酸计)/(g/l)N0.25,总酯(以乙酸乙酯计)/(g/l)N0.70,乙酸乙酯/(g/l)为 0.40-2.20。2. 实验原料:94%/(v/v)的食用酒精(酸、酯的量为零)、乙酸、乳酸、乙酯、水3. 计算: 要求最终得到200ml以上的成品。用94%/ (v/v) 50g的食用酒精勾兑。加水量食用酒精量x食用酒精度勾兑后成品度数-食用酒精质量 所以本实验中酒度质q酒度.质252627282930313220.3821.2222.0622.9123.7624.6125.4626.3220.4721.3122.1522.9923.8424.6925.5526

7、.4020.5521.3922.2323.0823.9324.7825.6326.4920.6321.4722.3223.1624.0124.8625.7226.5720.7221.5622.4023.2524.1024.9525.8026.6620.8021.6422.4923.3324.1825.0325.8926.7520.8821.7322.5723.4224.2725.1225.9726.8320.9721.8122.6523.5024.3525.2026.0626.9221.0521.9022.7423.5924.4425.2926.1527.0021.1421.9822.8223

8、.6724.5225.3826.2327.09因为总酯量必须大于等于91.0g,所以乙酸乙酯的量必须大于等于0.70g/l。所以这里选择0.70g/l。乙酸=32.5g乳酸=14.0g因为乙酸乙酯:乳酸乙酯=1:0.5,所以乳酸乙酯=45.5g,乙酯=90g。总结:水需要8g,乙酸需要32.5g,乳酸需要14.0g,乙酯需要90g。最终得到成品266g。(二)酒精度的测定一、实验目的?1. 熟悉密度、相对密度的概念,掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。2. 规范蒸馏操作技能,掌握酒精计温度浓度换算。3. 掌握密度计法测定白酒酒精度的方法。?二、实验原理?白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)体积浓度

9、,是指在20?C?时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同 温度下该溶液总体积之百分比。利用酒精计和温度计直接读取酒精计和温度的示值然后查“酒精计温度酒精度乙醇含量”换算表换算成20C时的酒精度。?三、仪器及材料?(一)实验仪器?1.蒸馏装置:250mL全玻璃蒸馏器;2. 50mL移液管?3. 100mL容量瓶?4.玻璃珠数颗;?5.酒 精密度计:精度为0.1?度;?6.温度计;?7.量筒:100mL?;蒸馏水、洗涤剂、毛刷、纱布等;?(二)实验材料?发酵醪液四、操作步骤?1. 实验准备?清洗所用玻璃仪器,保持干燥干净?2.样品处理?吸取100mL酒于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中,加50mL

10、水,再加人玻璃珠数 粒,装上冷凝器,开启电炉缓缓加热蒸馏,用100mL容量瓶收集馏出液100mL,混匀,备用。3.注入酒样?将蒸馏后的试样倒入洁净干燥的量筒中静置至酒中气泡消失;4. ?插入酒精计?将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后读数;5. ?读数与测温?从水平位置观察酒精密度计与液面弯月面相切处的刻度示值,即为乙醇浓度,同 :时测定温度(重复三次)。?6 测温与换算?按测定的温度与浓度,查表,换算成温度为20C时的乙醇浓度(V/V)。?20 C时白酒、酒精酒度和质量%对照表0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.93327.1827.2

11、627.3527.4427.5227.6127.6927.7827.8727.953428.0428.1328.2128.3028.3928.4728.5628.6528.7328.823528.9128.9929.0829.1729.2629.3429.4329.5229.6029.693629.7829.8729.9530.0430.1330.2130.3030.3930.4830.563730.6530.7430.8330.9231.0031.0931.1831.2731.3531.443831.5331.6231.7131.7931.8831.9732.0632.1532.2432.3

12、23932.4132.5032.5932.6832.7732.8632.9433.0333.1233.214033.3033.3933.4833.5733.6633.7433.8333.9234.0134.104134.1934.2834.3734.4634.5534.6434.7334.8234.9135.004235.0935.1835.2735.3635.4535.5435.6335.7235.8135.904335.9936.0836.1736.2636.3536.4436.5336.6236.7136.804436.8936.9837.0737.1637.2537.3537.4437

13、.5337.6237.714537.8037.8937.9838.0838.1738.2638.3538.4438.5338.624638.7238.8138.9038.9939.0839.1839.2739.3639.4539.544739.6439.7339.8239.9140.0040.1040.1940.2840.3740.474840.5640.6540.7540.8440.9341.0241.1241.2141.3041.404941.4941.5841.6841.7741.8641.9642.0542.1442.2442.335042.4342.5242.6142.7142.80

14、42.9042.9943.0843.1843.275143.3943.4643.5643.6543.7443.8443.9344.0344.1244.225244.3144.4144.5044.6044.6944.7944.8844.9845.0745.175345.2645.3645.4645.5545.6545.7445.8445.9346.0316.135446.2246.3246.4146.5146.6146.7046.8046.9046.9947.09(三)总酸的测定1. 实验原理白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液中和滴定,以乙酸计算总酸量。2. 实验试剂5g/l酚酞

15、指示剂0.1mol/lNaOH 标准溶液3. 测定步骤吸取酒样50ml于250ml三角瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至微红色。4. 计算式中cNaOH标准溶液浓度,mol/l;V消耗NaOH标准溶液的体积,ml;0.0601消耗1ml1mol/lNaOH标准溶液相当于乙酸的质量,g/mmol;50取酒样体积,ml;(四)总酯的测定1 .实验原理先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量)碱使酯皂化,过量的碱再用酸反滴定。2. 实验试剂精心整理5g/l酚酞指示剂0.1mol/lNaOH标准溶液 0.1mol/l硫酸(1/2H2SO4)标准溶液:取浓硫酸3ml,缓

16、缓加入适量水中,冷却后用水稀释 到1l。标定:吸取H2SO4溶液2扁于250ml三角瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0.1mol/lNaOH标 2 4准溶液滴定到微红色。计算公式如下:式中c1硫酸(1/2HSO4)标准溶液浓度,mol/l;1 cNaOH标准溶液浓度,mol/l;V滴定消耗NaOH标准溶液体积,ml;25吸取H SO标准溶液体积,ml;3. 测定步骤吸取酒样50ml于250ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定到微红色(切勿过量),记录消耗体积可作总酸含量计算,再准确加入0.1mol/lNaOH标准溶液25ml(若酒样中含酯量高可适当多加),摇匀,装上回流冷凝管,于沸水浴中回流30min,取下冷却至室温,然后,用0.1mol/l硫酸(1/2H2SO)标准溶液滴定过量的NaOH溶液,使微红色刚好完全消失为终点,记录消耗的0.1mol/l硫酸(1/2HSO)体积。4.计算 2 4总酯(以乙酸乙酯,%)=( c x 25 - c1 x V ) x 0. 088 x -0 x 1000 式中cNaOH标准溶液的浓度,mol/l;25皂化时加入0.1mol/lNaOH标准溶液的体积,ml;c1硫酸(1/2H2SO4)标准溶液的浓度,mol/l;0.088消耗1ml1mol/lNaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量,g/ml;50取酒样体积,ml。

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