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1、 亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告 二氮杂菲萃取分光光度法 测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告 一依据标准：本方法参照采用 GB/T57502006生活饮用水标准检验法。二适用范围 本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本规范最低检测质量为 2.5g。若取 100ml 水样测定，最低检测质量浓度为 0.025mg/L 十二烷基苯磺酸钠。三，原理 水中阴离子合成洗涤剂与 Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与 510nm 波长下测定吸光度。四仪器 4.1 分液漏斗，250ml 4.2 分光光度
2、计 五试剂 5.1 氯仿 5.2 二氮杂菲溶液 5.3 乙酸铵缓冲液 5.4 盐酸羟胺-亚铁溶液 5.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液 六分析步骤 6.1 吸取 100ml 水样于 250ml 分液漏斗中。6.2 另取 250ml 分液漏斗 5 个，分别加入 50ml 纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液 0ml ,1ml,2ml,3ml,和 5ml，纯水稀释到 100ml。6.3 向水样和标准系列中各加 2ml 二氮杂菲溶液、10ml 乙酸铵缓冲液、1.0ml 盐酸羟胺-亚铁溶液及 10ml 氯仿，萃取振摇 2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞
3、入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的 10ml比色管中，供测定。6.4 于 510nm 波长，用 3cm 比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。6.6 计算 m （DBS）=-V （DBS）-水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（/L）m-从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（g）V-水样体积，单位为为毫升（ml）。九、检出限的计算与验证 配置浓度 0.01mg/L 标准溶液，重复测定七次，计算其标准偏差。由单侧 t 分布表查出，当置信 水平为 99%时，自由度 f=n-1=6，t=3.14，根据公 式：方法的检出限 L=3.14S=十、结论 根据上述数据可见回收率符合 92%110%，能满足生活饮用水卫生标准GB/T5750-2006 的要求。本方法的准确度、精密度均满足质控要求，适用于生活饮用水和水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。次数 n 测定值 mg/L 1 0.11 2 0.10 3 0.11 4 0.09 5 0.11 6 0.09 7 0.09 X=0.1 S=
亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告
