《阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定（4页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、一. 实验目的1. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定;2. 学习利用滴定法分析药品。二. 实验原理OH阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka = 1 X 10 - 3 )，结构式OCOCH5,Mr= 180.16g mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应 式如下：L II+3OH_= r |T +CH,COO + 2H.0由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用 HCl标准溶液回滴过量的
2、NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH。三. 仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等1mol L-1 NaOH溶液，0.1mol L-1 HCl溶液，酚欧指示剂，甲基红指示剂，硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7 10H2O基准试剂，阿司匹林药片等四. 实验步骤1. 0.1mol L-1 HCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂， 用0.1mol L-iHCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算0.1mol L-i HCl溶液的浓度，平 行滴定
3、5-7份，各次相对偏差在土 0.2%之内。2.药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL1mol L-1 NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流 水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚欧指示剂，用 0.1mol L-1HCl标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数 及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的
4、质量。3. NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定用移液管准确移取20.00mL1mol L-1NaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进 行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚欧指示剂，用0.1mol L-1 HCl标准溶液滴定至终点，平 衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V(HCl)的值。五. 数据记录与处理1. 0.1mol L-1 HCl溶液的标定项百序芝123m(Na2B4O7 10H2O)/g0.52420.50330.5602V(HCl)/
5、mL30.0128.7932.05c(HCl)/nl L-10.091630.091670.09166平均 c(HCl)/m)l L-10.09165相对偏差/%0.0220.0220.011相对平均偏差/%0.0182. NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定项育-一一一一度号123c(HCl)/m)l L-10.09165V(HCl)/mL20.9220.9320.93V(NaOH)/V(HCl)0.47800.47780.4778平均 V(NaOH)/V(HCl)0.47793.药片中乙酰水杨酸含量的测定扣除空白值后，实验结果如下：项百序号12345c(HCl)/nol L i0.
6、09165V(HCl)/mL16.7916.8016.8216.8116.81乙酰水杨酸质量分数/%67.7967.7767.5367.6167.61乙酰水杨酸质量分数平均值/%67.66相对偏差/%0.190.160.190.0740.074相对平均偏差/%0.14药片质量/（mg/片）75乙酰水杨酸含量/（mg/片）50.74六. 分析讨论1. 由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；2. 水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的C 02。七. 思考题1.在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH?回滴后的溶液 中，水解产物的存在形式是什么？答：滴定反应为L II+|T +CH.COO- + 2H.0返滴定的反应为COO+ cr十HC1o-OHCic00-因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为H 和NaCl。2.请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式心0H) V(NaOH)id) V(HCl)10 M(乙酰水杨酸)10001w （乙酰水杨酸）=2答：关系式如下:m（药粉）10式中：w /%，c/mol L-1，V/mL，m/g，M/g mol-13.若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法? 答：可以。因为、=1 x 10-3,匚二1渲。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
