纺织品中涂层剂的去除方法探讨

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1、纺织品中涂层剂的去除方法探讨摘要：纺织品中涂层的存在，增加了纺织品定性、定量分析的难度。以聚丙 烯酸酯涂层(PA)、聚氨酯涂层(PU)、聚氯乙烯涂层(PVC)的纺织品为研究对象， 笔者开展了涂层去除方法的研究。经研究可知环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃 三种溶剂分别可有效地溶解(剥离)纺织品中PA、PU及PVC。关键词：涂层；红外光谱法；成分分析The discussion about the method of removing the coating agent on the textilesAbstract: The existence of textile coating increas

2、es the difficulty of the qualitative and quantitative analysis of textiles . Based on polyacrylate coating agent(PA), polyurethane coating agent(PU), polyvinyl chloride coating agent(PVC)of textile for research object,the author reseachs the method of removing the coating agent .The research shows t

3、hat Using the Cyclohexanone , DMF and THF can effectively dissolve (stripping) PA , PU , PVC.Key word: coating;FT-IR;component analysis前言纺织品成分分析的目标是对所含纤维的定性和定量。定性手段主要有显微镜 观察法、燃烧法、溶解法；混纺产品的定量分析则是经定性鉴定后，选择适当试 剂溶解去除一种组分，将不溶纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的百分含 量。涂层织物在成分分析上有一定困难，不仅定性初期无法分析织物组织结构、 显微镜下难以观察纤维的纵截面和横截面、燃烧

4、现象和燃烧气味失真，而且在定 量时导致纤维定量发生不定的偏差。定量时，有些涂层和可溶解纤维均溶解于成 分分析使用的化学试剂，有些涂层和不溶纤维均不溶解于成分分析使用的化学试 剂，有些涂层会阻止溶剂的渗透而使纤维溶解不彻底，这几种情况都会导致测试 结果偏大或偏小，甚至定量超出标准规定的偏差范围。为此，笔者以聚丙烯酸酯 涂层、聚氨酯涂层、聚氯乙烯涂层为研究对象，探讨了涂层织物中涂层剂的定性 及其去除方法。1、纺织品涂层剂的介绍涂层剂(或称为涂层材料)通常是高分子化合物或弹性体，化学成分多种多样， 商品形态有粘稠的流体、乳液、粉末粒子和薄膜1。 同时其种类很多，按化学结 构分类主要有:聚丙烯酸酯类(

5、PA)、聚氨酯类(PU)、聚氯乙烯类(PVC)、有机硅 类(如硅酮橡胶)、合成橡胶类(如氯丁橡胶)。此外，还有聚四氟乙烯、聚酰氨、聚酯、聚乙烯、聚丙烯和蛋白质类2。纺织品涂层整理剂是一种均匀涂于织物表 面的高分子类化合物，它通过粘合作用，在织物表面形成一层或多层薄膜，可改 善织物外观、增加例如防水、透湿、阻燃、抗紫外线等特殊功能的织物风格3。 目前在检验工作中检测对象最多的是PA、PU和PVC，下面对这三种涂层分别介 绍。11聚丙烯酸酯类（PA）丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类以及与其他不饱和单体共聚而制成的聚合物 统称为聚丙烯酸酯。PA是目前常用的涂层之一，其分子主链是碳-碳链，主链上 反复出现的

6、结构为：一CH2C（X）（X2）。PA涂层剂价格低，在纺织工业方面，聚丙烯酸酯可用于浆纱、印花和后整 理，用它整理过的纺织品，可形成紧密、连续的大分子网状结构胶膜、挺括美观， 手感好，具有良好的防水、防钻绒性能；它还可用作无纺布和植绒产品的粘合剂， 鞣制皮革，可增加皮革的光泽、防水性和弹性。“.; : - - - - : ;. - - - : - - - - m W.7-V-: - - . - . - - - - - -.- - - - - -. . . - - - - - - - - - - .- - - - - - - - - J.-:.4-.-?-r;.-;:.*:.5:;J-.w.-.

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8、主要为仿皮革和功能性薄涂层。 它的优势在于：涂层柔软并有弹性；强度好、耐磨、耐湿；有些涂层剂涂层后具 有多孔性，具有透湿和透气性能。图2 含聚氨酯涂层的织物1.3聚氯乙烯类（PVC）聚氯乙烯是氯乙烯的均聚物，分子式可简写为:聚氯乙烯的最大特点是阻燃，因此被广泛用于防火材料。聚氯乙烯织物涂层 热稳定好，面层较厚、耐化学药品性高、价格便宜、性能良好。图3 含聚氯乙烯涂层的织物2、涂层的定性方法衰减全反射法ATR（Attenuated Total Reflection,衰减全反射）作为傅里叶变换红外光谱 （FTIR）的重要实验方法之一，是通过采集样品表面的反射信号来获得样品的结构 信息,在材料表面成

9、分分析中有独特的优势。纺织品涂层与基布结合牢固，难以从材料表面剥离，采用传统方法制样效果 不理想，但采用ATR法可在不破坏样品的前提下，快速准确地分析出纺织品表面 涂层的成分。本文采用美国Nicole t-380傅里叶变换红外光谱仪及其衰减全反射 附件OMNIC采样器，对上述三类涂层进行了 ATR-FTIR分析。2.1 试验材料聚丙烯酸酯涂层织物 聚酯系聚氨酯涂层织物 聚氯乙烯涂层织物 2.2仪器及测试条件仪器：Nicolet-380型傅里叶变换红外光谱仪ATR附件（锗晶体） 检测器:DTGSKBr 采用分辨率：4cm-i 扫描范围：4000650cm-i 扫描次数： 32次2.3 试验方法取

10、合适大小的样品将其涂层面直接置于锗晶体上，旋转OMNIC采样器固定钮 对样品施加一定压力，在4000650cm-1范围内扫描即可采集样品的衰减全反射红 外光谱谱图。2.4 结果与讨论试验分别测定了PA、PU、PVC的红外谱图，相应的标准谱图及所得样品红外从PA涂层的结构可知，其官能团为酯键（C=0）。酯基的伸缩振动峰为 1715cm-i,在连接碳-碳键时，其振动频率会向高频移动。如图5，1733cm-i为酯 基的伸缩振动峰；2960cm-i、2926cm-i、2860 cm-i为一CH3和一CH2的伸缩振动峰; 1456 cm-i左右为一CH2剪式振动峰，与聚丙烯酸酯涂层的标准谱图比较可知该样

11、 品为聚丙烯酸酯涂层。图 6 聚酯系聚氨酯涂层（标准谱图）图 7 聚酯型聚氨酯涂层（样品谱图）聚酯系聚氨酯涂层的结构中有酰胺键和酯键。从图 7 可见，在 34002900cm-i范围内有0H和NH两基团的伸缩振动峰；在1733cm-i处有酯基的 伸缩振动峰；在波数为1200 cm-1附近处有酰胺基团的特征吸收峰。与聚酯系聚 氨酯涂层的标准谱图比较可知该样品为聚酯系聚氨酯涂层。图 8 聚氯乙烯涂层（标准谱图）图 9 聚乙烯涂层（样品谱图）聚氯乙烯树脂添加多种助剂，因稳定剂、增塑剂、润滑剂、发泡和发泡促进 剂、填料、着色剂等的存在，用OMNIC采样器定性分析时会存在一定的干扰。从聚氯乙烯的分子结构

12、可知，其结构中主要是碳-氯键和碳-碳单键（主链）。根据图9可见：2925cm-1、2853cm-1为CH2的伸缩振动峰；（145510）cm-1为 CH2剪式振动峰，在波数（800600） cm-1范围内有CCl（碳氯键）基团的特征 吸收峰。2.5 红外光谱分析小结本次实验采用美国Nicolet-380 ATR法，测试涂层的红外光谱，根据其标准 红外图谱，即可判断出其涂层的主要成分。此种方法，目前可以作为PA、PU、 PVC涂层织物涂层快速、准确的定性分析方法，为定量分析做好基础。3、涂层的化学溶解性能试验为进行涂层织物准确的成分分析，必须使涂层与基布完全分离，或者使涂层 完全溶解。因此，本论

13、文围绕常见涂层剂PA、PU和PVC在不同溶剂中的溶解性能， 进行了一系列的研究工作。对各种溶剂溶解条件的难易、涂层与基布的剥离效果 等因素进行筛选比较，优选出涂层织物中涂层去除的最佳试验条件。3.1 试验3.1.1 试验材料聚丙烯酸酯涂层织物 聚酯系聚氨酯涂层织物 聚氯乙烯涂层织物3.1.2 试验溶剂（所有试剂均为分析纯） 丙酮、环己酮、环己酮/丙酮混合溶液（体积比 7： 3）、乙酸乙酯、二氯甲 烷、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃3.2 试验方法 对于同类涂层织物样品，制备九块样品进行试验。根据不同试剂其沸点不同， 选择合适的温度梯度进行试验，以研究出最佳溶剂的最佳溶解条件。把样品分别

14、放入三角烧瓶中，每克试样加100ml相应溶液，充分地摇动三角烧瓶，在相应温 度下进行溶解，观察并记录其溶解情况。溶解时间至少十分钟，将样品洗净烘干，利用目测和显微镜观察其溶解效果， 若目测基布表面无涂层残留，纱线缝隙间无涂层残留，显微镜下每根纤维的纵截 面特征清晰明显，则认为涂层基本去除彻底。3.3 溶解试验结果与讨论 本次实验部分试剂无法使涂层溶解，其作用仅是使涂层溶胀，对基布的吸附 力下降，进一步采用机械法借助外力使涂层从基布上去除；部分试剂使涂层从基 布脱落并溶解在溶剂中，溶液呈浑浊状态。经过进行比较后，优选出溶解（剥离） 涂层最佳溶剂。表 1 聚丙烯酸酯涂层的化学溶解性能表试样温度溶剂

15、252502902备注PA丙酮机械法可去除涂层， 但有一定难度去除难度无明显下降/沸点：(55-57)c环己酮机械法可去除涂层机械法更容易去除涂层样品轻微褪色机械法更容易去除涂 层样品褪色现象明显沸点：155.65 C环己酮：丙酮（7： 3）机械法可去除涂层机械法更容易去除涂层/乙酸乙酯机械法可去除涂层， 但有一定难度难度无明显下降/沸点：77.06C二氯甲烷机械法可去除涂层， 但有一定难度/沸点：39.8C甲苯机械法可去除涂层， 但有一定难度难度无明显下降难度无明显下降沸点：110.63C二甲苯机械法可去除涂层， 但有一定难度难度无明显下降难度无明显下降沸程：(137-140)c二甲基甲酰胺

16、机械法可去除涂层偶尔有机械法去除不彻底的现象机械法更容易去除涂层 偶尔有机械法去除不彻底 的现象样品褪色明显机械法更容易去除涂 层，偶尔有机械法去除 不彻底的现象 样品褪色明显沸点：152.8C四氢咲喃机械法可去除涂层机械法可去除涂层/沸点：65.4 C备注：机械法去除涂层主要是采用外力揉搓样品表面以使涂层从基布上脱落。由表1可知对于PA涂层，采用四氢咲喃、二甲基甲酰胺、环己酮、环己酮 丙酮混合溶液虽不能溶解涂层，但可机械法去除涂层。其中以环己酮、环己酮/ 丙酮混合溶液、四氢呋喃处理涂层速度最快、效果最好；而二甲基甲酰胺处理涂 层时，速度较慢，偶尔出现效果不好的情况。所以，综合而言，对于PA类

17、涂层织物，其最佳溶解试剂是环己酮（随着温 度的升高，其涂层去除难度下降），同时样品褪色现象明显，四氢呋喃，试验温 度选择室温即可。表2聚酯型聚氨酉旨涂层化学溶解性能表试样温度溶剂252502902备注PU丙酮溶胀机械法不易去除涂层但部分情 况可用外力把涂层和基布撕开 以分离溶胀机械法可去除涂层/沸点：(55-57)C环己酮涂层先溶胀后溶解涂层易溶解涂层易溶解沸点：155.65 C环己酮：丙酮（7： 3）涂层易溶解涂层易溶解涂层易溶解/乙酸乙酯溶胀机械法不易去除涂层但部分情 况可用外力把涂层和基布撕开 以分离溶胀机械法不易去除涂层/沸点：77.06C二氯甲烷溶胀机械法可去除涂层亦可用外力把涂层和

18、基布撕开 以分离样品发生褪色现象/沸点：39.8C甲苯溶胀机械法不易去除涂层 但部分情况可用外力把涂层和 基布撕开以分离难度无明显下降难度无明显下降沸点：110.63C二甲苯溶胀机械法不易去除涂层 但部分情况可用外力把涂层和 基布撕开以分离难度无明显下降难度无明显下降沸程：(137-140)C二甲基甲酰胺涂层易溶解涂层易溶解 样品褪色现象涂层易溶解 样品褪色沸点：152.8C四氢咲喃涂层极易脱落并溶解/沸点：65.4 C根据表2 可知，对于聚酯型聚氨酯涂层选择二甲基甲酰胺、四氢呋喃、环己 酮、环己酮/丙酮混合溶液均可使涂层溶解，同时试验中观察到室温下以二甲基 甲酰胺、四氢呋喃处理涂层的速度最快

19、、效果最好。根据标准 FZ/T 01095 二甲 基甲酰胺可溶解氨纶，故对于样品中含有氨纶的情况宜优先选用四氢呋喃。表 3 聚氯乙烯涂层化学溶解性能表试 样、温 度 、（C） 溶剂252502902备注PVC丙酮涂层可脱落 未溶解 偶尔涂层仅溶胀不脱落/沸点：(55-57)C环己酮涂层溶解涂层溶解涂层溶解沸点：155.65 C环己酮：丙酮（7： 3）涂层易从基布脱落 并溶解涂层易容基布脱落并 溶解涂层易容基布脱落 并溶解/乙酸乙酯溶胀机械法可去除涂层 用外力可轻易把涂层和 基布撕开以分离溶胀机械法可去除涂层 用外力可轻易把涂层和基布撕开以分离/沸点：77.06C二氯甲烷涂层极易从基布上脱落 脱

20、落的涂层呈果冻状/沸点：39.8C甲苯涂层无法溶解且无法脱落外力撕开涂层存在一定 难度难度无明显下降难度无明显下降沸点：110.63 C二甲苯涂层无法溶解 亦不会自行脱落 借助外力可撕开难度无明显下降难度无明显下降沸程：(137-140)C二甲基甲酰胺涂层溶解涂层溶解 样品发生褪色涂层可溶解样品发生明显褪色沸点：152.8C四氢咲喃涂层极易脱落并溶解/沸点：65.4 C由表3 可知，采用丙酮、环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃均可溶解涂层或 使涂层从基布上脱落。但室温下，丙酮在某些情况处理涂层出现涂层未自行脱落 的现象，四氢咲喃处理涂层速度最快、效果最好。因此对于PVC类涂层织物可使 用环己酮、二

21、甲基甲酰胺、四氢呋喃溶剂进行涂层的去除。本次实验主要针对PA、PU和PVC涂层做了大量的研究工作，结合表1、表2和 表3可知，四氢咲喃对PA、PU和PVC三者都具有较好的去除效果，在试样组分允 许的情况下，可优先选择四氢呋喃作为去除涂层的溶剂。4、结论在实际过程中，可先采用FT-IR法定性纺织品涂层后，排除其他种类的涂层后 选择环己酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃三种溶剂分别可作为纺织品中聚丙烯酸酯 涂层、聚氨酯涂层及聚氯乙烯涂层的溶解（剥离）溶剂。但由于涂层中存在不同 的添加剂，以及多种涂层的混合，故会在不同程度上增加实际操作的难度，试验 过程中要依据不同情况加以具体分析。参考文献：1 、罗瑞林织物涂层技术仁M.北京：中国纺织出版社，20052 、李正雄浅谈织物涂层剂M.印染助剂，2003.1:7-103 、薛迪庚织物的功能整理M.北京：中国纺织出版社，2000