环境监测质量保证的基本概念

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1、第一章 环境监测质量保证的基本概念A 类试题及答案一、填空题1环境监测质量保证是保证监测数据正确可靠的全部活动和措施，是环境 监测的全面质量管理。实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控 制两部分。2环境监测质量保证的主要内容包括：设计一个良好的监测计划，根据监 测目的需要和可能、经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求：规定相应的 分析测量系统和质量控制程序。为保证取得合乎精密性、准确性、可比性、代表 性与完整性要求的监测结果，还应组织人员培训，编制分析方法和各种规章制度 等。3 休哈特(Shewhart)质量控制图是以数理统计检验为理论依据的图上作 业法，他将正态分布变换为质量控

2、制图的图形，以便于检验测定数据的质量。4分光光度法分析中校准曲线的一元线性回归方程为y=a+bx,其中a为回 归直线和纵轴的交点，即截距，b为方法的灵敏度，校准曲线的线性相关系数为 r,用SE表示该曲线的剩余标准差。5将以下我国各常用的法定计量单位和名称和符号填在表内。项目名称符号(1)体积升、立方米L、m3(2)长度米M(3)时间秒S(4)质量千克(公斤)Kg(5)压力帕斯卡Pa(6)电阻欧姆Q(7)声级分贝DB项目名称符号(8)热力学温 度开(尔文)K(9)物质的量摩尔mol(10)物质的质量浓度摩尔每立方米mol/m(11)摄氏温度摄氏度c(12)电导西门子S(13)电流安培A(14)电

3、压伏特V二、判断题(正确的判V,错误的判X,并给出正确答案)1. 校准曲线的相关系数是反映自变量(物质的浓度)与因变量(仪器信号 值）之间的相互关系的。答案：（X）在分光光度法中，校准曲线的相关系数是反映两个变量之间线 性相关的密切程度的。2休哈特（shewhart）质量控制图有单值图、均值图和均值极差质控图。（V）3在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空 白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。答案：（X）,首先，全程序空白实验值难以抵消样品基体所致的干扰和影响， 因为在分析测试中无法获得理想的零浓度样品。而且，测试的随机误差并非绝对 相同。因而，扣除空白试验值的

4、样品测定结果中包含了全部实验误差。此外，空 白实验值越高，掩盖的随机误差波动越大。当样品中待测物浓度很低，或接近检 出限的水平时，有时能使样品测量值与空白实验值的差值为负数，表现了分析结 果的不合理性和监测工作的失败。4进行加标回收率测定时，加标的原则是加标浓度合理。答案：（X）,加标浓度合理不能完全保证回收率实验的成功。在回收率测定 中，加标的原则是：（1）加标物质形态应和待测物的形态一致。（2）加标浓度合理： 加标样的浓度与样品中待测物浓度为等精度； 样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓 度范围； 样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓

5、 度的半量（0.5 倍），但总浓度不得高于方法测定上限的 90%； 一般情况下不得超过样品中待测物浓度的 3 倍。（3）加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。 由于加标样和样品的分析条件全同，某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等，常使加标回收率实验不能取得满意的效果，不能反映测定结果的准确性。5将组成和性质与待测样品相似，且组成含量已知的物质作为分析测定标 准，以避免基体效应所产生的误差，这种物质就是环境标准物质。（V）6X-R 质控图可以反映平行测定数据的批内和批间精密度，以及测定均值 在一定精密度范围内的波动情况。（V）三、选择题（选择正确的答案）1衡量实验室内测

6、试数据的主要质量指标是：准确度和精密度。这些质量 指标常用标准偏差、相对标准偏差和加标回收率表示。2. 校准曲线的特征指标是截距（a）、斜率（灵敏度）（b）、剩余标准差（SE） 和线性相关系数（r）。3. 在环境监测中，对监测结果应达到的要求是：代表性、完整性、精密性准确性、可比性、权威性和法律性。4. 在质量控制图中，当测定值落在控制线上时，表示这个数据是失控的。 测定值中连续七个点递升，表示分析质量的失控趋势。当空白试验值连续四个点 落于中心线以下时，表示其质量正常。5. 选出下列计量单位中的法定计量单位及其符号。（1）长度单位：公吨（t）、米（m）、微米（um）。（2）质量单位：克（g）

7、。（ 3）力的单位：牛顿（ N）。（4）能量、功、热单位：焦耳（J）、千瓦时（kWh）（5）压力、应力、压强单位：帕斯卡（Pa）、牛顿每平方米（N/m2）四、问答题1. 简述计量认证的主要内容。答案：计量认证的内容主要有六个方面，即组织机构、仪器设备、检测工作、 人员、环境和工作制度。共计 50项。2. 扼要简述现场采样的链式保管内容。答案：在制定了科学、严密的监测计划后，首先需要按照优化布点的原则和 方案选定合理的监测站位；按监测项目的要求，做好样品的保存和管理；认真完 成现场监测项目的测定；详细填写现场采样记录；及时地妥善装运，由专职人员 负责送交实验室验收签字。3. 怎样安排现场质控样的

8、分析工作？如何用所得的分析结果判断采样和分 析工作的质量？答案：现场质控样包括：一个采样点的一对平行样（A、B）和一个现场空白 样（C）。令：L实验室；T加标样则：现场质控样有：现场样式现场加标样CCTAA1, A2ATBBT实验室样有：实验室样 实验室加标样CL CLTBLT（1）分析样品前先做CL及CLT,结果合格时表示实验室受控。（2）分析现场质控样和样品。（3）用分析结果判断现场和实验室的工作是否有异常。当CLCLT, BTBLT：现场工作无异常；Al氏现场采集的平行样无异常，样品有代表性；A1A2 :实验室分析结果的精密度符合要求；ATBTBLT，现场与实验室工作有异常；当CLHCL

9、T, BRHBLT：现场工作有异常。A1H氏现场采集的平行样不合要求，现场未能提供有代表性的样品；A1HA2 :实验室分的精密度失控。A1HBTHBLT :现场与实验室工作都有异常。4环境监测质量控制的含义是什么？实验室分析质量控制的目的是什么？ 答案：环境监测质量控制，是指在环境监测的各技术环节中的质量控制，他 们都是质量保证的重要组成部分。5实验室内质量控制的方式有几种？其质量控制技术有哪些？ 答案：在设有质量控制专设机构或专职人员的情况下，实验室内质量控制有 自控和他控两种方式。自控情况下的质量控制技术有：空白实验值和检出限的核查，平行双样分析， 加标回收率测定，标准物质比对分析，方法比

10、较实验，以及使用质量控制图等。可用于他控方式的质量控制技术有：密码样（亦可用平等双份）测定，密码 加标样分析，密码方式的标准物质比对分析，室内互检，室间外检等。6分析方法检出限应如何测定？其合格要求是什么？（以全球环境监测 系统水监测操作指南的规定为例叙述之）。答案：根据所用的分析方法测定空白试验值和选定的估算检出限公式进行计 算。选用L=2V2 tS的估算式时，应于每天测定一对空白平行样，至少需测 5d。用所得结果先计算批内标准偏差，再按给定的置信水平估算方法检出限，若 所用分析方法是分光光度法、色谱分析法或离子选择电极法时，则应按相应的规 定估算检出限。将测得的方法检出限值与方法中的规定值

11、相比较，若高于规定值，即应查找 原因，并重新测定，直至合格。7方法检出限和测定下限的主要区别是什么？答案：方法检出限是某分析方法在给定的置信水平下，能从样品中定性地检 出待测物的最小浓度或量。方法测定下限是在限定误差能满足预定要求的前提下，以某分析方法能准确 地定量测定待测物的最小浓度或量。测定下限由所要求的分析精密度决定。同一 分析方法，按精密度要求的不同，其测定下限值常有较大差异。在一般情况下，测定下限相当于取 k=3 所得检出限的 3.3 倍（相当于 10Sb 所对应的浓度）。8如何评价分析方法（或测量系统）的准确度？答案：可用测定标准物质的方法评价之。将测定结果与标准物质的保证值 进行

12、比较，当测定结果的准确度和精密度符合要求时，即可判断所用分析方法（或 测量系统）的准确度达标。与公认的标准分析方法（如国家标准分析方法）比较，以判断所用分析方 法（或测量系统）的准确度。将同一样品用待评价的分析方法与标准分析方法同 时进行分析。将两种方法所得结果的准确度和精密度进行比较，以判断待评价分 析方法（或测量系统）的准确度。B 类试题及答案一、填空题 1衡量实验室内测定结果质量的主要指标是精密度和准确度。2在环境监测工作中，对监测结果的质量要求是：样品具有代表性、完整 性，测定数据应具有符合要求的精密性、准确性和可比性。3在实施环境监测实验室分析质量保证过程中实验室内质量控制是基础，

13、实验室间质量控制是在各参加实验室都在受控的条件下，由有经验的中心实验室 （或有经验的第三者或单位）主持实施的。4常用于实验室内质量控制的自控技术有平行双样分析、加标回收率分析、 空白实验值测定、标准物比对分析、分析方法比较实验和质控图的应用等。5在分光光度法中常将自变量（待测物浓度，浓度）与因变量（仪器响应 信号，仪器指示量，信号值）之间的线性相关关系用一元线性回归方程式表示， 即 y=a+bx 。6在实验室内质量控制技术中，平行样分析只能反映数据的精密度，不能 表示数据的准确度，加标回收率指示数据的准确度。7我国的环境标准有国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。8我国的法定计量单位以国际单

14、位制的单位为基础，同时选用了一些非国 际单位单位所构成。二、判断题（正确的判V,错误的判X,并给出正确答案）1每个方法的检出限和灵敏度都是用以表示该方法检测样品中待测物最小浓度的。答案：（X）。方法检出限是指该方法能定性地检出待测物确实高于空白值的 最小浓度。方法灵敏度是该方法对待测物单位浓度（或量）变化能准确反映的反 应能力。2空白试验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。答案：（X）。空白试验值能全面反映分析工作中所用试剂（包括纯水）与仪 器的质量状况，并反映实验室的环境条件以及分析人员的素质和技术水平等各方 面的问题。3实验室内质量控制是分析人员在工作中进行自我质量控制的方法，是保 证测试

15、数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。（V）4标准物质是推行实验室质量控制的物质基础，因为它起到量值传递的作 用。答案：（X）。标准物质是实施质量控制的物质基础。它不仅具有量值传递的 作用，而且可以达到量值传递与溯源的目的。又可以作为比对分析的标准、检定 分析仪器、评价分析人员的技术水平、评价分析方法的性能和发展新测定技术， 以及用作重大争议的仲裁监测标准。5质量控制水样和标准水样，只由于使用目的不同而有所区分。答案：（X）。标准水样是水质标准物质，必须具备并满足标准物质的各项性 能和要求，例如：稳定性、均匀性、量值的准确度以及使用说明书和包装等。质 量控制水样是用于控制实验室内监测分析数

16、据的精密度和准确度的水质样品。质 控样一般都应含有与样品相同的基体物质。对基体变化范围很大或极简单的清洁 水样的监测，也常用不含基体的质控水样。6实验室间质量控制制就是实验室质控考核。答案：（X）。实验室间质量控制常用于实验间协作试验。它包括：方法标准 化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证值）、实验室间分析结果 争议的仲裁（仲裁实验）、特定的协作研究项目中的实验室互校（互校研究实验）、 实验性能评价和实验室间分析人员的技术评价（质控考核）等。7.实验室质控考核是实验室间协作实验中常被使用一种质控方法。（V）三、选择题（选择正确的答案）1. 在监测分析工作中，常用增加测定次数的方法

17、减少测试数据的随机误差。 在校准曲线的测定中还可用增加浓度点的方法实现这个目标。2. 在环境监测中，要求监测数据应达到的质量指标是：监测样品的代表性、 完整性；监测结果的精密性、准确性、可比性。3. 实验室间质量控制的目的在于检查各参加实验室是否存在系统误差和提 高数据的可比性。它应由有经验的质量保证机构和（或）上级监测机构主持实施。 实验室间质量控制可用于实验室间质控考核、方法标准化（方法验证）、标准物 质定值、科研项目协作和仲裁实验等。4参加实验室间质控实验的实验室，必须是切实执行实验室内质量控制的 实验室，实验间质量控制实验多用统一分析密码标准物质的方式进行，以确定各 实验室报出结果的可

18、接受程度，并判断实验室间是否存在系统误差，提高实验室 间数据的可比性。四、问答题1什么叫标准物质？标准物质有哪几类？答案：标准物质是已确定一个或多个特性量值并具有良好均匀性、稳定性， 用以校准测量器具、评价测试方法、确定材料特征、直接作为比对标准的物质。标准物质包括：化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准 物质和工程技术特性测量标准物质等。2什么叫法定计量单位？我国的法定计量单位有哪些？答案：由国家以法令形式规定使用、或允许使用的计量单位叫法定计量单位。我国的法定计量单位有：国际单位制的基本单位、国际单位制的辅助单位、 国际单位制中具有专门名称的导出单位、国家选定的非国际单位制的

19、单位，由以 上单位构成的组合形式的单位，以及有词头和上述单位构成的十进倍数和分数单 位。3为什么必须控制现场采样的工作质量？答案：在环境监测工作，由于环境样品有着极强的空间性和时间性。欲要正 确了和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备 真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致 的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于是解和评估环境质量状况也是 毫无意义的，所以采樟极其重要的一环。为此，必须切实重视采集样品的质量控 制，使采集到的样品是符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。4在现场应采集哪些质量控制样品？答案：为了能正确了

20、解采集的现场样品质量，进一步判断现场采样与实验室 分析的工作质量，在现场除按规定采集平行样、现场空白之外，还应适当加采现 场质控样品。现场质控样的采集不宜过多，以一次采样过程中采集一批为宜。5什么是环境监测质量保证，试简要叙述之。答案：环境监测质量保证是环境监测工作的全面质量管理，它包含了保证监 测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制 在限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性 的要求。6水样容器和一般玻璃器皿的常规洗涤方法是什么？ 答案：水样容器和一般玻璃器皿都是可以用毛刷直接刷洗的。洗涤这类器皿前应先洗净双手。将待清洗的器皿先用自

21、来水清洗浮尘，再用 毛刷蘸沾适量洗涤剂仔细刷净内外表面，尤其要认真刷洗器皿的磨砂口。用自来 水彻底冲净洗涤剂。最后用蒸馏水冲洗 35次。洗净的容器和玻璃器皿的内壁上 应不挂水珠。对需要盛装测定微量金属的水样容器和玻璃器皿，应按规定要求使 用特殊方法（如用硝酸水溶液浸泡或荡洗）处理。7实验室质量控制包括哪两类？其目的各是什么？答案：实验室质量控制包括实验室内和实验室间质量控制。实验室内质量控制的目的是将分析误差控制在允许限度之内，使测量结果具 有一定的精密度和准确度，有把握达到所要求的质量。实验室间质量控制是在室内分析受控的情况下，进一步控制测定结果的系统 误差，增强室间数据的可比性。8对测铬和

22、测油类水样的容器和玻璃器皿在洗涤时有什么特殊要求？答案：用于盛装测铬水样的容器和测定中需用的玻璃器皿，在洗涤时应避免 铬的沾污影响。因此，在按常规洗涤后，只能用10%硝酸荡洗，不以使用铬酸洗 液或盐酸溶液泡洗。洗涤时注意塞口的磨砂部分，应反复充分洗涤。通常，测油类水样的容器多用广口瓶，按常规洗涤晾干。再用相应的有机溶 剂（如石油醚等）彻底荡洗三次。注意塞口和磨砂部分的清洗。或在烘箱中于 100C左右干燥lh。9简述测定方法的检测上限与定量上限（又称测定上限）的区别。答案：检测上限是校准曲线直线部分的最高界限点（常称拐点或弯曲点）所 对应的浓度值。定量上限是在限定误差能满足预定要求的前提下，以选

23、定方法能够准确定量 测得待测物的最大浓度或量。精密度的要求不同，定量上限也将有所不同，精密度要求越高，定量上限低 于检测上限越多。l0 对校准曲线的使用有哪些要求？答案：使用校准曲线的要求包括：（1）应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求；（ 2 ）校准曲线不得长期使用，更不得相互借用；（3）应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分。未参与回归（或散点图 的非直线部分）的部分不得使用。不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用；（4）当实验条件受限或有困难时（例如在现场测试，或试剂困难，或工作 量大），可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度（以高、低浓度间 为宜）的浓度点

24、同时测定，以核校原有校准曲线，其相同浓度点的响应值之相对 差值应小于 5%10%。（5）用两个浓度点核校校准曲线时，应保证测试条件的一致性，例如，不 得改用新批号试剂或新配制试液。上述各条件之一有变化时，必须重新绘制校准 曲线。注：校准曲线的变化受多种因素的影响，诸如，实验室条件的变化，试剂生 产厂家及批号的改变，以及试液的重新配制，测量仪器的稳定状况等等。因而， 以每次分析样品同时绘制的工作曲线最为合理。11校准曲线的回归应在什么前提下才能进行？答案：应首先在坐标纸上绘制校准系列测试值的散点图，观察测度浓度点的 点阵排列情况，若点阵排列的线性较好，才能进行回归。否则应查找原因或重新 测试和绘

25、制。12平行双样分析的作用是什么？在常规监测工作中如何使用这项质量控制 技术？答案：平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的 异常情况。原则上，试样都应做平行双样测定。当一批试样所含样品份数较多，且操作 人员的分析技术水平较好时，可随机抽取其中的 10%20%进行平行双样测定。平行双样的测定结果应符合环境水质监测质量控制指标（试行）的规定 要求，该指标中未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最 大允许值衡量。13系统误差有几类？各含哪些误差？答案：系统误差可分为定值系统误差和变值系统误差两大类。（1）定值系统误差在测量的全过程中，其大小和方向始终不变。例如，定 值量具的偏差，计量器具的零位误差等。（2）变值系统误差在测量的全过程中，其方向和大小常按确定的规律变化。 通常，变值系统误差又分为： 线性系统误差：随时间或测量值的变化，线性呈递增或递减的系统误差。 周期性系统误差：随时间或测量值的变化，呈正弦曲线变化的系统误差。 复杂规律变化的系统误差：随时间或测量值的变化，呈复杂规律变化的系 统误差。