矿物材料现代测试技术4电子显微镜

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1、1第三部分第三部分 电子显微分析电子显微分析 2第五章第五章 电子显微镜的结构电子显微镜的结构电子显微分析电子显微分析电子显微镜一般由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。31 电子光学系统电子光学系统（1）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。41 电子光学系统电子光学系统（2）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 电子枪：电子枪：其作用是利用阴极与

2、阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数电镜采用热阴极电子枪（钨丝）。其优点是价格便宜，对真空度要求不高，缺点是电子发射效率低，发射源直径较大，在样品表面上的电子束斑直径最小为5-7nm。现在，高等级电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度，并且价格昂贵。51 电子光学系统电子光学系统（3）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 电磁透镜电磁透镜 其作用主要是把电子枪的其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小束斑逐渐缩小，是原来直径约为是原来直径约为50mm的束斑聚焦成一个只有的束斑聚焦成一个只有数数nm的细小束斑。的

3、细小束斑。其工作原理是其工作原理是电磁聚焦电磁聚焦。一般有。一般有三组透三组透镜，镜，前两个为前两个为强透镜强透镜，用来缩小电子束光斑直，用来缩小电子束光斑直径。第三个是径。第三个是弱透镜弱透镜，具有较长的焦距，在该，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。的干扰。61 电子光学系统电子光学系统（4）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 扫描线圈扫描线圈 其作用是提供入射电子束在样品表面上以其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描同步扫描信号信号

4、。扫描线圈是电子显微镜的一个重要组件，扫描线圈是电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后它一般放在最后二透镜之间二透镜之间，也有的放在末级，也有的放在末级透镜的空间内。透镜的空间内。71 电子光学系统电子光学系统（5）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 样品室样品室 样品室中主要部件是样品台。可进行样品室中主要部件是样品台。可进行三维空间的三维空间的移动，及倾斜和转动，样品台移动范围一般可达移动，及倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围：毫米，倾斜范围：050度左右，转动角度：度左右，转动角度：360度。度。样品室中还要安置各种信号检测器。信号的收集效样品室中还要

5、安置各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。却或拉伸，可进行动态观察。样品台可放置的最大样品样品台可放置的最大样品：直径：直径2cm、高度、高度1cm。82 信号检测放大系统（信号检测放大系统（1）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 其作用是检测样品在入射电子作其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经用下产生的物理信号，然后经视频视频放大放大作为显像系统的调制信号。不作为显像系

6、统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：系统，大致可分为三类：二次电子二次电子检测器检测器，背散射电子检测器背散射电子检测器和和X射射线检测器。线检测器。电子检测器最常用到，它由闪电子检测器最常用到，它由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。烁体、光导管和光电倍增器组成。92 信号检测放大系统（信号检测放大系统（2）电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当信号电子进入闪烁体时将引起电离；离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着光导管传送离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着光导管传送到光电倍增

7、器进行放大，并转变成电流信号输出；到光电倍增器进行放大，并转变成电流信号输出；电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。103 真空系统和电源系统真空系统和电源系统电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 真空系统的作用是为保证电子光学真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供系统正常工作，防止样品污染，提供高高的真空度的真空度，一般情况下要求保持，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描全保护电路所组成，

8、其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。电镜各部分所需的电源。114 电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 放大倍数放大倍数（1）若入射电子束在样品表面若入射电子束在样品表面扫描的幅度为扫描的幅度为As，在荧光，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度屏阴极射线同步扫描的幅度为为Ac，则扫描电镜的放大，则扫描电镜的放大倍数为倍数为:M=Ac/As 124 电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 放大倍数放大倍数 (2)由于荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大由于荧光屏尺寸

9、是固定不变的，因此，放大倍率的变化是倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现幅度来实现的。的。如果荧光屏的宽度如果荧光屏的宽度Ac=100mm，当，当As=5mm时，放大倍数为时，放大倍数为20倍。如果减少扫描线圈的电流，倍。如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度为，放大倍数可达电子束在试样上的扫描幅度为，放大倍数可达2000倍。目前倍。目前商品化的电镜放大倍数可以从商品化的电镜放大倍数可以从2040倍调节到数十万倍倍调节到数十万倍。134 电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微镜的放大倍数和分辨率电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的

10、结构 分辨率分辨率 分辨率是电镜的主要性能指标。对微区成分分析而分辨率是电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和检测信号类型共同分辨率大小由入射电子束直径和检测信号类型共同决定。决定。电子束直径越小，分辨率越高电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成。但由于用于成像的物理信号不同，在样品表面的发射范围也不相同，像的物理信号不同，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。从而影响其分辨率。例如例如SE和和BE，一般，一般SE

11、像的分辨率约为像的分辨率约为5-10nm，BE像的分辨率约为像的分辨率约为50-200nm。145 样品制备样品制备电子显微分析电子显微分析 第五章 电子显微镜的结构 对对金属和陶瓷等块状样品金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在样品座上即大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在样品座上即可直接进行观察。为防治假象的存在，在放试样前可直接进行观察。为防治假象的存在，在放试样前应先将试样用应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超，必要时用超声波振荡清洗，或进行表面抛光。声波振荡清洗，或进行表面抛光。对于对于非导电样品非导电样品

12、，如塑料、矿物等，在电子束，如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷聚集，影响入射电子束斑和样品作用下会产生电荷聚集，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理喷镀导电层进行处理，通常采，通常采用二次电子发射系数较高的用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电金银或碳膜做导电层，层，膜厚控制在膜厚控制在20nm左右左右。15第六章第六章 X射线谱仪及微区成分分析射线谱仪及微区成分分析电子显微分析电子显微分析 电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长

13、和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素种类及含量。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波波长色散谱仪（长色散谱仪（波谱仪波谱仪），利用特征能量的就称为能量色散谱仪（能量色散谱仪（能谱仪能谱仪）。161 波谱仪（波谱仪（1）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 波谱仪的关键在于怎样实现波谱仪的关键在于怎样实现将未知的特征谱线与已知元素将未知的特征谱线与已知元素Z联系起来？联系起来？与与XRF中一样，用一种已知中一样，用一种已知面网间距的晶体面网间距的晶体分光晶体，分光晶体，当不同特征波长当不同特征波长的的X射线照射其射线照射其上时，如满足上时，如满足2dsi

14、n=，则将产，则将产生衍射。生衍射。171 波谱仪（波谱仪（2）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 对于任意一个给定的入射角对于任意一个给定的入射角，仅有一，仅有一个确定的波长个确定的波长满足衍射条件。满足衍射条件。这样可以首先建立一系列这样可以首先建立一系列角与相应元角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的特素的对应关系，当某个由电子束激发的特征征X射线照射到分光晶体上时，可在对应的射线照射到分光晶体上时，可在对应的2角度接收到该波长的角度接收到该波长的X射线信号，同时射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行

15、器连续进行2角的扫描，即可在整个元素角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。范围内实现连续测量。181 波谱仪（波谱仪（3）电子显微分析电子显微分析 第六章第六章 X X射线谱仪及微区成分分析射线谱仪及微区成分分析191 波谱仪（波谱仪（4）电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析波谱仪常用的分光晶体的基本参数和可测范围。201 波谱仪（波谱仪（5）电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 由分光晶体所分散的单一波长X射线被X射线检测器接受，常用的检测器一般是正比计数器。当某一X射线光子进入计数管后，管内气体电离，并在电场作用下产生电脉冲信号。211 波谱仪（波谱仪（6）电子显

16、微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析222 能谱仪（能谱仪（1）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收，并将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。例如，Fe的K辐射可产生1685个电子空穴对，而Cu为2110。知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷量以及在固定电容（1F）上的电压脉冲。232 能谱仪（能谱仪（2）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 例如对Fe的K来说，对Cu的K，。可见，锂漂移硅固态检测器的作用是将X射线转换成电信

17、号，产生电脉冲。这个很小的电压脉冲通过高信噪比的场效应管前置放大器和主放大器的两次放大后，产生足够强度的电压脉冲。放大后的信号被送入多道脉冲高度分析器。242 能谱仪（能谱仪（3）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉冲信号转换成数字信号，建立起电压脉冲幅值与道址的对应关系（道址号与X光子能量间存在对应关系）。常用的X光子能量范围在，如果总道址数为1024，那么每个道址对应的能量范围是20eV。X光子能量低的对应道址号小，高的对应道址号大。根据不同道址上记录的X光子的数目，就可以确定各种元素的X射线强度。然后，在X-Y记录仪或阴极射

18、线管上把脉冲数与脉冲高度曲线显示出来，这就是X光子的能谱曲线。252 能谱仪（能谱仪（5）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析263 波谱仪与能谱仪的性能比较（波谱仪与能谱仪的性能比较（1）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析 如上所述，波谱仪与能谱仪都可以对样品中元素进行分析，但它们的性能有所不同.A.检测效率检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线信号；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。273 波谱仪与能谱仪的性能比较（波谱仪与能谱仪的性能比

19、较（2）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析B 空间分析能力空间分析能力 能谱仪因检测效率高，可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到纳米数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。C 分辨本领分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的波长分辨本领表述为能量的形式后相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。283 波谱仪与能谱仪的性能比较（波谱仪与能谱仪的性能比较（3）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析D 分析速度分析速度 能谱仪可

20、在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。E 分析元素的范围分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。293 波谱仪与能谱仪的性能比较（波谱仪与能谱仪的性能比较（4）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析F 可靠性可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（

21、2-10%）。G 样品要求样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析。304 成分分析成分分析（1）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析1 定性分析定性分析 A 点分析点分析 用于测定样品上某个指定点的化学成分。314 成分分析成分分析（2）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析如图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。324 成分分析成分分析（3）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射

22、线谱仪及微区成分分析B 线分析线分析 用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。334 成分分析成分分析（4）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。344 成分分析成分分析（5）电子显微分析电子显微分析 第六章 X

23、射线谱仪及微区成分分析C 面分析面分析 用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，此时在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。354 成分分析成分分析（6）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。（a）S的面分析像 (b)Mn的面分析像 364 成分分析成分分析（7）电子显微分析电子显微分析 第六章 X射线谱仪及微区成分分析2 定量分析定量分析 定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。然后两者分别扣除背底其它影响，得到相应的强度值IY和IO，两者相除得到X射线强度之比KY=IY/IO。直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度，其结果还有很大误差，通常还需进行三种效应的修正。即原子序数效应的修正，吸收效应修正，荧光效应修正。经过修正，误差可控制在2%以内。37作作 业业1 电子显微镜的结构及各部电子显微镜的结构及各部分的主要作用。分的主要作用。2 波谱仪和能谱仪的检测原波谱仪和能谱仪的检测原理及比较。理及比较。3 电子显微镜成分分析的主电子显微镜成分分析的主要类型。要类型。