粗硫酸铜提纯30888

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1、一、实验目的（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、实验原理 1.粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如 Na+等。Cu2+与 Fe3+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的 K sp=410 38，而氢氧化铜的 K sp=10 20，当 c(Fe3+)降到 10 6 molL1时，147.10363833spLmol1010104)Fe()OH(ccKc pH=而此时溶液中允许存在的 Cu2+量为 1247.10202sp2Lmol2.19)10(102.2)OH()C

2、u(cKc 大大超过了 CuSO45H2O 的溶解度，所以 Cu2+不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu2+与 Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如 pH 等），达到分离的目的。由 Cu(OH)2与 Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+与 Fe2+似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于 Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量 Fe2+杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将 Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成 Fe3+：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O 然后采用控制 pH 在沉淀 Fe3+，达到 Fe

3、3+、Fe2+与 Cu2+分离的目的。从氧化反应中可见，应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的 H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO45H2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的 CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO45H2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2.目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与

4、在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色，干扰 Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6moldm1氨水，使微量的 Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的 2moldm1 HCl 溶解后收集到比色管中，加入 25%KSCN 溶液显色（生成Fe(SCN)n3n血红色络合物，n=16）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的

5、含量范围。三、仪器和药品 仪器：150mL 烧杯 1 个，100mL 烧杯 2 个，玻璃棒 2 根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各 1 个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支 电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛 pH 试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）药品：2molL1 NaOH、1molL1 H2SO4、2 molL1 HCl、6molL1 NH3H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜 四、实验步骤 1粗硫酸铜

6、的提纯（1）称量和溶解 称取粗硫酸铜 10g（混入 0.03g 硫酸亚铁、0.07g 硫酸铁），放入 150 mL 洁净烧杯中，加入约 40mL 水，2mL 1molL1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。（2）氧化和沉淀 边搅拌边往溶液中慢慢滴加约 2mL 3%H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为 H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加 2molL1 NaOH 溶液，直至溶液的 pH，再加热片刻，让 Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待 Fe(OH)3沉淀沉降。（3）常压过滤 先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液

7、过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。（4）蒸发浓缩和结晶 将蒸发皿中的滤液用 1molL1 H2SO4调至 pH 12 后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出 CuSO45H2O 晶体。（5）减压过滤 待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在

8、滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。（6）重结晶 上述产品放于 100mL 烧杯中，按每克产品加 3 mL 蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出 CuSO45H2O 晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。2.产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）称取 1.0g 提纯后的产品于 100mL 烧杯中，用 10mL

9、水溶解，加入 1mL 1molL1 H2SO4、1mL 3%H2O2，加热，使 Fe2+完全氧化成 Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的 H2O2完全分解。取下溶液冷却后，逐滴加入 6mol L1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入 6mol L1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用 6molL1 氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入 3mL 热的 2mol L1HCl 溶解，用 25mL 比色管承接。然后用吸量管移取 25%KSCN 溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预

10、先配好）称 1.000g 纯 Fe 粉，用 40mL 1:1 HCl 溶解，溶完后，滴加 10%H2O2，直至 Fe2+完全氧化成 Fe3+，过量的 H2O2加热分解除去，冷却后，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为 Fe3+/mL。移取此液于 500mL 容量瓶中，加入 2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，摇匀。此液为 Fe3+/mL。标准色阶配制（要求现用现配）：移取 mg Fe3+/mL 标准溶液、，分别置于三支25mL 比色管（分别标号、）中，加入 3mL 2molL1 HCl，并用吸量管移取 25%KSCN 溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。附表 1：标准色阶中

11、各比色管的 Fe3+浓度 比色管标号 号 号 号 移取 mL Fe3+标准溶液的体积（mL）相对应的 Fe3+浓度（mg/mL）(1/25)(3/25)(6/25)附表 2：产品纯度检验的判断标准 目视比色 产品中杂质铁的含量 产品的纯度等级 颜色比号浅（含相同）10ppm 一级 颜色比号浅（含相同）30ppm 二级 颜色比号浅（含相同）60ppm 三级 颜色比号深 60ppm 四级 注意事项 1、粗硫酸铜晶体要充分溶解：加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁；2、pH 值的调整（pH=4）：加入 NaOH 溶液调节 pH 值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测 pH 值；3、加入 NaOH 除三价铁离子时，要逐滴加入，pH 要控制在 4 左右，防止氢氧化铜沉淀的生成；4、浓缩、结晶程度的掌握：加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅；5、抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤）：提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分；6、氧化剂 H2O2 要稍过量，使杂质二价铁离子充分氧化