核分析基础复习资料教材

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1、 第 11 页 1.离子束分析技术包括哪些。答:瞬发核反应分析、背散射、沟道技术、质子激发 X 荧光分析等。2.中子活化分析的误差来源?样品制备的准确性;辐照的均匀性;测量条件的重复性;计数的统计涨落;记录系统的死时间;有关核参数的准确性;干扰反应;等因素 在有化学分离步骤时,还与分离过程中待测放射核素的回收率准确度有关。3.中子活化分析主要包括哪些设备?辐照中子源、样品传送设备及必要的放射化学分离设备、射线能量和强度测量设备,以及数据记录和处理设备 4.带电粒子活化分析主要包括哪三个步骤?1)辐照 2)冷却 3)测量 5.带电粒子活化分析的原理?具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应时,如

2、果反应的剩余核是放射性核素,则测量这放射性核素的半衰期和活度,就可以确定样品中被分析元素的种类和含量,这种元素分析方法称为带电粒子活化分析。6.带电粒子核反应瞬发分析时,防止入射粒子在样品上发生弹性碰撞后的散射粒子对探测器造成计数率过载的方法?1、在探测器前放一适当厚度的吸收箔把散射粒子挡住,只让核反应出射粒子通过;2、用磁偏转方法把散射粒子偏转掉。7.带电粒子核反应瞬发分析厚样品分析时,出射带电粒子的能谱宽度与哪些因素有关?入射束的能散度;探测器的固有能量分辨率;出射粒子的运动学展宽;出射粒子在吸收箔中的能量展宽;带电粒子在样品中的能量展宽。8.痕量和微量概念。痕量:物质中含量在百万分之一以

3、下的组分。微量:在生物学与化学中,规定是物质中含量在万分之一以下,百万分之一以上的组分。第 11 页 9.带电粒子辐照样品时,放射性核素活度的增长与一定能量下的什么有关。1)当辐射时间为 2 个半衰期时,放射性活度为最大值的 75%;2)当辐射时间为 7 个半衰期时,放射性活度为最大值的 99.2%,只增加 22%;3)当辐射时间小于 1 个半衰期时,放射性活度的增长与时间近似成线性关系;4)当辐射时间足够长时,放射性活度达到饱和值 A()。10.卢瑟福背散射分析中三个主要参量 运动学因子 散射截面 能量损失因子 11.沟道技术?利用带电粒子与单晶体的相互作用研究物质微观结构的一种分析技术。1

4、2.能量色散 X 射线荧光分析中的干扰因素?不平度效应 不均匀效应 水分的影响 粉尘的影响 13.微型 X 光管工作原理?发射电子的阴极物质在稳定的灯丝电流加热下,发射电子;电子在高压的作用下,加速并飞向阳极,与阳极靶材的原子作用,并发射 X 射线。通过改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度及电子的发射量,从而改变发射X 射线照射量率的大小;改变高压可改变 X 射线的能量范围 14.能量色散 X 射线荧光分析中 X 射线探测器应满足哪些要求?具有较高的探测效率和全能峰效率。具有良好的能量分辨率和能量线性。死时间短,有优良的高计数率特性。使用方便,工作稳定、可靠。价廉、寿命长。便携式仪器应具有轻便

5、、低功耗的特点。15.穆斯堡尔谱学的特点?穆斯堡尔谱具有极高的能量分辨本领,很容易探测出原子核能级的变化。利用穆斯堡尔谱可以方便地研究原子核与其周围环境间的超精细相互作用,可以灵敏地获得原子核周围的物理和化学环境的信息。16.中子瞬发射线活化分析的优点及应用。优点:用同位素中子源和密封中子管做瞬发射线活化分析,具有设备小巧、适用于野外或工业生产线上使用的优越性。第 11 页 用于地质、海底矿产勘探、工业生产控制和监测,医学诊断,考古等。应用:1:地质勘探方面的应用 2、工业生产过程的监督和控制 3、医学上以及其他方面的应用。17.中子活化分析技术测量辐照生成的放射性核素的活度或者射线强度有哪些

6、方法。1)衰变曲线法 2)能谱法 3)能谱和衰变曲线法的结合 18.通常用测量背散射产额随什么的变化来观察沟道现象。通常用测量背散射产额随入射角的变化来观察沟道现象。19.活化分析定义。活化分析(activation analysis)是指用一定能量和流强的中子(包括 热中子、超热中子、快中子、冷中子)、带电粒子(质子、氘子、3He、4He、重离子等)或者高能光子轰击试样,使待测原子受激活化,然后测定由核反应生成的放射性核素衰变时放出的缓发辐射,或者直接测定核反应时放出的瞬发辐射,从而实现核素及元素定性和定量分析的方法。20.中子活化分析中的相对测量法。将待分析样品与相同材料但含量已知的标准样

7、品在相同的中子能量和通量条件下辐照,并在相同的测量条件下测量它们的放射性,比较它们的放射性活度就可以求得待分析样品中元素含量。21.背散射分析的灵敏度由什么决定。背散射分析的灵敏度由散射截面及样品性质决定。由于散射粒子计数 N 正比于散射截面,故截面越大,计数越多,分辨越好。22.按中子能量范围不同,中子活化分析分类。慢中子活化分析和快中子活化分析 23.核分析方法分类。活化分析、离子束分析、核效应分析 24.中子活化分析中的初级干扰反应。定义:不同元素通过不同中子反应道形成相同的放射性核素 初级干扰反应的严重程度取决于:1)样品中干扰元素的相对含量 2)中子通量分布 3)活化截面 初级干扰反

8、应的特点:1)一般来说,除非在辐照前对样品进行元素分离外,这类干扰是难 第 11 页 以排除的。2)选择合适的中子能区,可以减少干扰核反应产额。3)如果干扰元素是样品的基体元素,则即使干扰反应截面较小,这时也会造成严重的干扰。4)当用纯的热中子做活化分析时,(n,)反应截面大,(n,p)、(n,)干扰反应不存在;在快中子活化分析中,因(n,p)、(n,)、(n,2n)反应截面大致是同数量级,干扰比较严重。初级干扰反应 初级干扰反应的排除:1)样品的元素分离 2)用纯热中子,增大(n,)反应 3)由反应阈能改变中子能量 4)通过另外的核反应,测定干扰元素含量 25.仪器中子活化分析,带电粒子活化

9、分析,放射化学中子活化分析,重离子活化分析,光子活化分析等缩写。仪器中子活化分析(INAA)带电粒子活化分析(CPAA)重离子活化分析(HIAA)放射化学中子活化分析(RNAA)光子活化分析(GPAA)26.带电粒子活化分析设备包括。辐照设备、样品表面处理设备、放射性测量设备。27.中子活化分析时样品装在什么容器内,其作用。样品装在特殊的容器(称跑兔)内,通过气动传送装置将它们迅速准确地送到辐照位置,辐照完后再由这传送装置将样品快速送到测量部位。避免了高辐照剂量对人体的危害,同时能满足做短寿命核素活化分析的需要。28.在带电粒子活化分析中,阻止本领。带电粒子进入靶物质后,与靶原子的电子和靶原子

10、核碰撞而损失能量。29.反应道。对于一定的入射粒子和靶核,能发生的核反应过程往往不止一种,对应于每一种核反应过程,称为一个反应道。30.对沟道效应,沿着主晶轴方向入射时,角分布半宽度的典型值为多少。零点几度到几度之间。31.中子活化分析辐照源包括。反应堆中子源、加速器中子源、同位素中子源 32.沟道技术中退道程度的影响因素包括。入射束的方向准直性、单晶表面的无定形影响和晶体中的缺陷、杂质的存在等。33.X 射线荧光分析技术定性分析的物理基础。第 11 页 定性分析的物理基础(莫塞莱定律)各种元素放出的荧光,其能量(或波长的倒数)仅与原子序数的平方成正比,故名“特征 X 射线”,或“特征荧光”。

11、34.一般在沟道中带电粒子的能量损失是随机时的能量损失的多少。且随入射离子种类、能量以及晶轴或晶面方向不同而异。35.X 射线荧光分析技术中荧光产额。荧光产额:较高能级电子填充特定壳层空位,并发射 X 射线荧光的几率。36.中子活化分析的原理?用中子辐照样品,使原子核发生核反应,生成具有一定寿命的放射性核素,然后对生成的放射性核素进行鉴别,从而确定样品中的核素成分和含量的一种分析方法。37.活化分析的原理?用一定能量和流强的中子、带电粒子或 射线同样品中所含核素发生核反应,使之成为放射性核素活化分析(这个过程称为活化),测量此放射性核素的衰变特性(如半衰期、射线的能量和射线的强度等)来确定待分

12、析样品中所含核素的种类及其含量 38.中子活化分析的标准化方法有哪些?质谱分析法的特点?绝对测量法要求活化时的中子通量分布、截面、探测效率、放射性核的有关核参数等都为已知,然后再按公式计算元素浓度。相对测量法是将待分析样品与已知浓度的标准样品作比较测量,从而求得元素浓度。特点 1)应用范围广。测定样品可以是无机物,也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体,也可以是固体。(2)灵敏度高,样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达 50pg(pg 为 1012g),无机质谱仪

13、绝对灵敏度可达 1014。用微克级样品即可得到满意的分析结果。(3)分析速度快,并可实现多组分同时测定。(4)与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较困难。对样品有破坏性。2221211()()xnERhC ZnnZ原子系数,其它为常数。第 11 页 39.带电粒子核反应瞬发。带电粒子核反应瞬发分析法是直接测量核反应过程中伴随发射的辐射确定反应原子核的种类和元素浓度的方法。40.带电粒子核反应瞬发分析时,探测器记录到的样品中同一深度处发射的粒子能量有一分布,会造成对什么的不确定性。由于入射带电粒子的固有能散度、能量歧离效应、探测器的有限能量分辨率影响,探测器记录到的样品中同一深度

14、 x 处发射的粒子能量有一分布(谱线展宽),因而造成对深度分析的不确定性。41.沟道实验技术实验几何分类。视单晶样品厚薄,可采用透射几何和散射几何 按离子与晶轴的定向条件,可分为单定向和双定向 42.带电粒子核反应瞬发分析时,能谱分析法,共振核反应法测量深度分布时的深度分辨率。能谱分析法的典型深度分辨率为几十到几百 nm 量级 共振核反应法典型深度分辨率为几到几十 nm 量级 43.带电粒子核反应分析包括?带电粒子缓发分析(带电粒子活化分析)、带电粒子瞬发分析。44.带电粒子弹性散射分析包括哪些。卢瑟福背散射分析、前向弹性反冲分析。45.解释吸收突变比?当 X 射线与物质发生光电效应时,由于要

15、激发某一壳层电子就需要入射 X射线光子具有一定能量(吸收限)。当光子能量小于这一特定值时,不能激发壳层电子,光电截面较小。当光子能量大于这一特定值时,则产生光电效应,光电截面突然增加,造成光电截面随能量变化而出现不连续性,这一不连续性必然造成宏观吸收系数随能量变化而突然变化。46.便携式原位 X 射线荧光仪整机性能指标主要有哪些?稳定性 稳定性包括连续工作稳定性和长期稳定性 能量分辨率 探测效率 与探测器种类有关,当待测 X 射线的能量和探测器种类固定时,探测效率取决于探测器的规格、形状、大小,应适合地选择探测器的种类、规格、大小尺寸,以提高对待测 X 射线的探测效率,降低干扰元素的荧光探测效

16、率。一般,探测效率不低于 20%40%。功耗 第 11 页 便携式仪器应尽量采用低功耗元件,仪器总功耗一般应小于 2W,电池至少可供连续工作 8h 以上。智能化程度 便携式仪器应尽量微机化或采用微处理器控制,仪器应具有数据采集、存储和处理功能,软件应满足实际工作需要。体积、重量 为便于携带,应尽量减小仪器体积和重量。可靠性和抗干扰能力,等等 47.比较中子、带电粒子、光子活化分析技术的特点。1.分析灵敏度和准确度 热中子通量密度高、截面大,所以热中子活化分析灵敏度高,只要很少量的样品就可进行分析。中子活化分析中标准样品制备要求较高,带电粒子活化分析中标准样品选择比较方便。相对测量法的准确度较高

17、。2.对样品的破坏性 中子和光子活化分析可做样品体内杂质元素的非破坏性分析,带电粒子活化分析只能做样品表面层元素分析;它们都只能给出元素成分和总量,不能结出深度分布信息。当采用放射化学元素分离手续或表面腐蚀处理手续时,则成为破坏性分析。3.选择性 中子活化分析中干扰反应较多,光子活化时的干扰比较容易消除。带电粒子的反应道多,采用不同粒子和不同能量,易于鉴别元素,排除干扰。4.多元素分析 采用高分辨率 谱仪的活化分析技术,元素鉴别能力好,可同时分析多种元素。带电粒子活化后的核素大都是+衰变核,测量比较简单,配以衰变曲线分解,也能做多元素分析。5.可分析元素范围 利用中子核反应可分析的元素种类从轻

18、元素一直到重元素,带电粒子和光子活化分析主要分析轻元素杂质。用一种活化分析方法不能分析的元素,可用另一种方法来分析。对几种活化分析方法都能分析的元素,可进行比对分析。6.抗沾污性 中子和光子活化分析中,辐照时一般不会沾污样品。带电粒子活化分析中,在样品表面有沾污,可用表面腐蚀处理消除它。48.便携式 X 射线荧光分析仪的工作原理框图,阐述其工作原理。激发源发出的射线辐照样品后,激发样品中的原子并产生特征 X 射线,荧 第 11 页 光入射到探测器内产生脉冲电流,经前放转换为电压脉冲信号,电压脉冲的幅度与脉冲电流所携带的电量成正比,而电量与荧光的能量成正比,因此,通过主机电路对电压脉冲的幅度进行

19、放大、处理和测量就可以获知荧光的能量,进而测定元素的种类。49.便携式 X 射线荧光分析仪激发源中同位素源和管激发源各自的优缺点?放射性同位素激发源的突出优点:体积小、重量轻、成本低。可以使用放射性同位素直接放出的射线、射线或 X 射线来激发被测对象,也可以将初级射线照射靶物质而产生次级光子的组合源。放射性同位素激发源尽管光子单色性较好也适合于现场测量工作使用,但却存在以下缺点:照射量率较低;发射的电磁辐射能量固定;激发源强度随时间而逐渐减弱;放射性同位素源在安装、存储和运输过程中容易对人体造成辐射损伤。管激发源:缺点一:高速电子与靶相撞时,电子因受阻失去动能,中约有 1%转变为 X 射线,大

20、部分转变为热能 优点:管激发源最大的优点在于其的可调性 50.中子活化分析中的干扰因素?不同元素通过不同核反应形成同一种被用来作鉴定的放射性核素;2)生成的不同放射性核素的半衰期相近及发射的 射线能量差小于探测器能量分辨率;3)某种放射性核素衰变后的子核与待鉴定的核素相同;4)测量 射线时的其它本底干扰;等。样品X 光管探测器成形放大器MCA、MCB计算机、外设电源探头主机电源控制器 第 11 页 51.中子活化分析技术中样品制备需考虑哪些因素?1)样品的大小、状态 2)样品的包装 3)样品的采集 4)制备和辐照过程中的沾污、挥发、吸附等 52.中子活化分析中初级干扰反应的严重程度取决于?1)

21、样品中干扰元素的相对含量 2)中子通量分布 3)活化截面 53.X 荧光分析的灵敏度。荧光产额高低直接影响 X 荧光分析的灵敏度,故低原子序数元素的灵敏度低 54.解释歧离效应?歧离效应:快速带电粒子在物质中的能量损失是带电粒子与许多靶原子的电子相互作用的平均能量损失。由于碰撞事件的统计涨落,带点粒子的能量损失有一涨落。55.带电粒子核反应瞬发分析,从实验测到的能谱和激发曲线求出元素浓度分布的四种方法?1、用已知浓度分布的标准样品作相对比较测量 2、最小二乘法拟合 3、迭代法 4、退卷积处理 56.带电粒子核反应瞬发分析中干扰问题包括哪些方面?1、防止样品表面的玷污 2、测量核反应瞬发射线时,

22、不同元素的核反应产生相同的剩余核,发射能量相同的射线。3、测量核反应瞬发的带电粒子时,根据运动学关系和截面曲线,改变测量角度或改变轰击粒子能量可鉴别不同的核反应并消除干扰反应。有时也可改变半导体探测器的工作偏压来达到甄别粒子的目的。4、实验厅中的电磁干扰。57.背散射分析中影响背散射谱的因素有哪些?1、探测系统的有限能量分辨率 2、入射束的能散度 3、粒子在靶物质中的能量歧离 4、散射角度有一定角宽度引起散射能量的几何展宽 58.背散射分析中提高质量分辨率的措施?第 11 页 1、增大入射离子能量 2、散射角尽可能大 3、利用大质量的入射离子 4、提高探测系统分辨率 59.特征 X 射线(荧光

23、)的形成过程及进行 X 射线荧光定性分析的物理基础。物质在受到 X 射线的辐照时会发射次级 X 射线。特征 X 射线 定性分析的物理基础(莫塞莱定律)各种元素放出的荧光,其能量(或波长的倒数)仅与原子序数的平方成正比,故名“特征 X 射线”,或“特征荧光”。60.解释沟道效应?沟道效应:当一束准直的正离子入射到单晶靶上时,离子与靶原子之间相互作用几率,与离子入射方向和单晶体的晶轴或晶面间的相对取向有关。带电粒子与单晶体中原子相互作用的这种强烈的方向效应,称为沟道效应 61.卢瑟福背散射分析原理 由离子源产生离子,经加速器加速到一定能量,经过磁偏离、聚焦、准直后,单能离子束打到真空靶室中的样品(

24、靶)上。在入射能量低于使它和靶核发生核反应的阈能的条件下,入射离子和靶核发生弹性碰撞。用探测器记录被散射的离子的能谱,通过对能谱的分析可以得到靶中元素的质量、深度及深度分布。62.解释轴沟道效应?轴沟道效应:当一定能量的正离子相对于主晶轴入射的角度很小时,离子进入晶体表面后,与晶轴上的原子发生小角度库仑散射,方向偏转很小,接着它必定与邻近的晶格原子发生同样的小角度散射。由于离子与晶轴上的许多原子发生一系列相关的小角度散射,离子被限制在晶轴之间的空间里来回偏折行进。63.解释阻塞效应?处在晶格位置上的原子核发射正电荷粒子(例),发射粒子方向与晶轴夹角为。在偏离晶轴方向发射的粒子,能被探测器记录到

25、;而沿着晶轴方向(=0)发射的粒子,它受到邻近晶格原子的散射,不能沿这方向出射,所以在=0方向记录到的粒子数最少,这种现象就是阻塞效应。64.在沟道中,带电粒子的能量损失比随机时的能量损失小,为什么?1、快速带电粒子的能量损失主要是电子阻止的贡献。在晶体中,电子密度分布不均匀,在晶格原子附近密度高,在沟道中间密度低。沟道粒子是在电子密度低的空间内运动,与电子碰撞的几率小,能量损失减小。2、沟道粒子不能靠近原子太近,沟道粒子要使晶格原子的内层电子电离很难,因而原子的内层电子对阻止没有贡献。3、沟道粒子不能靠近原子核发生碰撞,故核阻止引起的能量损失也比通常 第 11 页 的核阻止小。65.基体效应?答:样品中基本化学组成和物理、化学状态的变化,对 X 射线荧光分析结果的影响的统称。

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