纳米金的制备38323

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1、氯金酸(HAuC14)是主要还原材料,常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。根据还原剂类型以及还原作用的强弱,可以制备 nm150 nm不等的胶体金。最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。具体操作方法如下:(1)将 HAuC14先配制成水溶液,取 100 mL 加热至沸。(2)搅动下准确加入一定量的 1柠檬酸三钠(Na3C6H5O72H2O)水溶液。(3)继续加热煮沸 15 min。此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色,随后逐渐稳定成红色。全过程约 23 min。(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。用此法可制备 16147 nm 粒径的胶体

2、金。金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量。表 19-1 四种粒径胶体金的制备及特性 胶体金粒径/nm 1柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色 max/nm 16 橙色 518 橙红 522 41 红色 525 紫色 535*还原 100mL HAuC14所需量 2注意事项 氯金酸易潮解,应干燥、避光保存。氯金酸对金属有强烈的腐蚀性,因此在配制氯金酸水溶液时,不应使用金属药匙称量氯金酸。用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水,或者是高质量的去离子水。是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的,用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。最好是经硅化处理的,硅化方法可用 5二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡

3、数分钟,用蒸馏水冲净后干燥备用。胶体金的鉴定和保存:胶体金的制备并不难,但要制好高质量的胶体金却也并非易事。因此对每次制好的胶体金应加以检定,主要检查指标有颗粒大小,粒径的均一程度及有无凝集颗粒等。肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法,但需要一定的经验。良好的胶体金应该是清亮透明的,若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒。在日光下仔细观察比较胶体金的颜色,可以粗略估计制得的金颗粒的大小。当然也可用分光光度计扫描 max 来估计金颗粒的粒径。结制备的胶体金最好作电镜观察,并选一些代表性的作显微摄影,可以比较精确地测定胶体金的平均粒径。胶体金在洁净的玻璃器

4、皿中可较长时间保存,加入少许防腐剂(如NaN3)可有利于保存。保存不当时会有细菌生长或有凝集颗粒形成。少量凝集颗粒并不影响以后胶体金的标记,使用时为提高标记效率可先低速离心去除凝集颗粒。一、胶体金的特性和制备 (一)胶体金的结构 胶体金(colloidalgold)也称金溶胶(goldsol),是由金盐被还原成原金后形成的金颗粒悬液。胶体金颗粒由一个基础金核(原子金 au)及包围在外的双离子层构成,紧连在金核表面的是内层负离子(auc12),外层离子层 h+则分散在胶体间溶液中,以维持胶体金游离于溶胶间的悬液状态。胶体金颗粒的基础金核并非是理想的圆球核,较小的胶体金颗粒基本是圆球形的,较大的胶

5、体金颗粒(一般指大于 30nm 以上的)多呈椭圆形。在电子显微镜下可观察胶体金的颗粒形态。(二)胶体金的特性 1胶体性质胶体金颗粒大小多在 1100nm,微小金颗粒稳定地、均匀地、呈单一分散状态悬浮在液体中,成为胶体金溶液。胶体金因而具有胶体的多种特性,特别是对电解质的敏感性。电解质能破坏胶体金颗粒的外周永水化层,从而打破胶体的稳定状态,使分散的单一金颗粒凝聚成大颗粒,而从液体中沉淀下来。某些蛋白质等大分子物质有保护胶体金、加强其稳定性的作用。2呈色性微小颗粒胶体呈红色,但不同大小的胶体呈色有一定的差别。最小的胶体金(25nm)是橙黄色的,中等大小的胶体金(1020nm)是酒红色的,较大颗粒的胶体金(3080nm)则是紫红色的。根据这一特点,用肉眼观察胶体金的颜色可粗略估计金颗粒的大小。3光吸收性胶体金在可见光范围内有一单一光吸收峰,这个光吸收峰的波长(max)在 510550nm 范围内,随胶体金颗粒大小而变化,大颗粒胶体金的 max 偏向长波长,反之,小颗粒胶体金的 max 则偏于短波长,表 19-1 所列为部分胶体金的 max。mol/L K2CO3或 mol/L HCl 调胶体金液的 pH 值

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