旋光度的测定

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1、旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线(589。3nm）测定旋光度,测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20。测定旋光度时,用读数至0.01并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成）冲洗数次,缓

2、缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡）,置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向)为右旋，以“”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a对液体供试品 a（t,D）= - ld 100a对固体供试品 a(t,D)= - Lc式中为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm； 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算)。旋光计的检定,可用标准石英旋光管

3、进行，读数误差应符合规定。【注意事项】(1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至200.5（或各品种项下规定的温度）。（3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒.超净工作台如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液.(4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。旋光度的测定个人日记 2010-0416 09:33:50 阅读139 评论0 字号:大中小订阅 一、实验目的1.掌握旋光仪的使用方

4、法。2了解手性化合物的旋光性及其测定的原理、方法和意义.二、实验原理1.定义:旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。旋光度（）：偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针)称为右旋体，用（+）表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体,用(一）表示。比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度,溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。因此旋光仪测定的旋光度并非特征物理常数，同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能,通常用比旋光度X来表示物质的旋光性,比旋光度是物

5、质特有的物理常数。2。测定方法:手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。实验室常用目测或自动旋光仪。旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定。（2）基本原理:从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜-起偏镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出,即为该物质的旋光度.(3)测定：从目镜中可观察到的几种情况：（1)中间明亮，两旁较暗。（2)中间较暗，两旁较明亮.（3)视场内明暗相等的均一视场。测定时,旋转手轮，调整检偏

6、镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。三、实验步骤：1待测溶液的配制：准确量取0。50g/mL的葡萄糖和果糖样品10.00mL,定容在100mL容量瓶中配成溶液。2旋光仪的零点校正:旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后（约5min),将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰.旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致,读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。3装待测液:洗净测定管后,用少量待测液润洗2-3次,注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好（以免使管内留存气泡)，装上橡皮

7、填圈,拧紧螺帽至不漏水（太紧会使玻片产生应力，影响测量）。用软布擦净测定管，备用（如有气泡，应赶至管颈突出处).4旋光度的测定：换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度.实验完毕，洗净测定管，再用蒸馏水洗净，擦干存放.注意镜片应用软绒布揩擦，勿用手触摸。注意事项：1，旋光管中不能有气泡.2，旋光管管盖只要旋至不漏水即可。过紧了，旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生产力而致使有一定的假旋光。3,实验完毕后，用蒸馏水洗净旋光管，并擦干外壁,以防止金属部件被腐蚀。实验步骤：1待测溶液的配制:准确量取0.50g/mL的葡萄糖和果糖样品10。00

8、mL，定容在100mL容量瓶中配成溶液.2旋光仪的零点校正：旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min），将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距,使视野清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值.反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。3装待测液：洗净测定管后,用少量待测液润洗23次,注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好（以免使管内留存气泡),装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水（太紧会使玻片产生应力，影响测量）。用软布擦净测定管，备用（如有气泡，应赶至管颈突出处）。4旋光度的测定:换放盛有待测样品的测试管，

9、按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度.请教一个旋光方面的问题？（溶剂和温度的影响究竟有多大?） 悬赏分：30 | 解决时间：2008-2-29 21:04 | 提问者:littleaimar 我看了一些资料，影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项，我们现在就有一个样品，用现在的方法做：丙酮作为溶剂，但很难使供试品溶解，要超声近两个小时，这样一来会带来很多的问题，比如这么长时间的超级会不会造成样品的降解，而且丙酮本身易挥发。总之，方法处理繁琐，且过程不易控,最后的结果的重现性很差（即使是同一个样品做几次也不会出现相同的结果，有时偏差还很大，一会是合格的，一

10、会又是不合格的，搞得我们头都大了），所以想在这请教一些有经验的前辈，碰到这样的问题该如何解决？建立一个旋光的方法都要考虑那些因素？都要有那些指标，需要验证吗？像我现在遇到的这个问题,可以不可以重新建立一个新的方法？比如换一种溶解能力强的溶剂(比如DMF），这样的做出的结果可信吗？怎样判断?谢谢，谢谢最佳答案 我只是说一下自己做有机物旋光测定的一些心得，希望能够给你点帮助。影响旋光度的因素除了样品本身的比旋光之外，另外溶液体系的样品浓度,样品管的长度，以及温度都会影响.一般在测定旋光的时候，都会取纯的样品制取系列标准溶液，先作浓度旋光度的标准曲线，这样可以做到浓度的校正。而样品管一般使用10cm

11、的，除非溶液特别稀,用20cm的这个其实没有问题。测定的温度对于旋光影响是最大的，因为牵涉到化合物的构象等,不呈线性关系。因此测定时候为了保证重复性,必须严格控制恒温，温差不能超过0。04度。我觉得你的测定重复性不好可能有这样几个原因1。溶解度差导致需要超声溶解,这个过程中丙酮挥发程度不同,还有可能引起样品降解.这都会导致浓度的变化，使得重复性变差.挥发的问题可以通过先溶解再定容来解决,但是无法确定样品是否会降解这个比较讨厌。你说的换溶剂可以是一个比较好的办法。只不过可能没有标准数据可以给你查阅,你需要先采购一些纯的样品做下旋光浓度的标准曲线。2.温度控制在旋光测定是最难的。整个仪器部分都是需

12、要恒温的。如果旋光仪老化或者出现问题,测定很难保证精确度。加油咯!比旋度与测定时的温度有什么关系？ 悬赏分：20 解决时间：2006828 10：03 提问者：英子英子英子 比旋度与测定时的温度有什么关系？药典上规定测定时的温度为20度，如果我测定样品时的温度为24度,那么，测定结果会偏高还是偏低呢？最佳答案 不能这么分析,温度会影响比旋光的大小，但并不是函数关系。比旋光指的是物质在一定温度和浓度下于某一溶剂中的旋光度，一般测定时是在摄氏20度测定的，此时比旋光度只是受浓度和溶剂的影响。如你所述的是在24度测定，那么数值变化会非常小，可能基本不变【求助】测定比旋光度时候，c 具体指什么？?？比

13、如说（c=1.0 CH3OH）这个c=1.0是指1mL甲醇中含1克此物质，还是100mL中含1克啊 ？? 看了几本参考书，说的都不一样啊 。. 请大侠指教了。作者：金鑫鑫好像是后者，我以前测的时候分析的人员就和我要了一克多样品。作者：yuloveluc 是100ml溶剂含1克样品所测定的旋光作者：好大一条虫c指测试溶液浓度为1g/100mL作者：凝冰897指g/100mL，我查过。并且按照这个单位来测标准品的比旋,与文献也是相符的作者：liujian05嗯，就是10 mg/ml为一个单位.一般是称3-5mg样品溶在1ml溶液里，这样测得的旋光值比较可靠稳定。作者：cato嗯,每百毫升中含的克数，单位消去后,c=1.0.一般取每10-20mg/1-2mL配样文中如有不足，请您指教！5 / 5