混合碱中各组分含量的测定

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1、混合碱中各组分含量的测定【实验目的】1. 了解利用双指示剂法测定M2CO3和NaHCO： f混合物的原理和方法。2, 学习用参比溶液确定终点的方法。【实验原理】HC1NaHCOsHaCOj酚瞅变色加入甲基橙甲基恺变色NaOHNaaCOs；HC1；NaClNM6加酚号虎混合是Na2C（）3与NaOH或攵田C（h与NaHCO：.的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。混合碱是MaCOs与NaOH或NaHCO:J与NaQO：的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HC1标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚驮和甲基 橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。若混合碱是由N

2、a2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下:HCl+NaOHNaCl+H 20HCl+Na2C03NaHC0 3+H20以酚驮为指示剂（变色pH范围为），用HC1标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为比（mL ）。第二等当点的 反应为：HCl+NaHC03NaC1+C0?t +出 0以甲基橙为指示剂（变色pH范围为），用HC1标准溶液滴至溶液由黄色变 为橙色。消耗的盐酸标准溶液为也（mL）0当VtV2时，试样为NaQO：占NaOH的混合物，中和NaQ）:;所消耗的HC1标准溶液为2（mL）,中和NaOH时所消耗的HC1量应为（山-）汕。据此，可求 得混合

3、中gg和NaOH的含量。当V, 混合碱咀成V NaOH4Na.CO3混台琥涌定由线（图一）【实验试剂】酚MC1%酚驮的酒精溶液，溶解lg酚驮于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（甲 基橙的水溶液，溶解lg甲基橙于1000ml热水中）；NaQOj基 准物质；LHC1标准溶液的配制量取HC1 （12mol/L）,倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馆水摇匀再稀释至500ml,移 入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。LHC1溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na2C030.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲 基橙指示剂2滴（或澡甲酚绿-甲基红一一绿色转变为紫红色）。用待标定的HC

4、1滴定至溶 液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO?分解）记下 消耗溶液的体积，计算HC1标准溶液的准确浓度计算公式如下：（另做一份空白实验，数 据见表一）C=2inC 壮 coj,ki macoVhqaa，3【实验步骤】准确移取混合碱于250ml锥形瓶中，加纯化水25ml,酚驮2滴，用盐酸溶液滴定至溶 液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HC1标准溶液的体积再加 入甲基橙指示剂2滴，继续 用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HC1溶液的体积记为2,平行测定3 次，计算混合碱中各组分的含量。当时，试液为NaOH和Na2C0.）的混合物，NaOH和Na2CO

5、3的含量（以质量浓度 g L表示）可由下式计算：C（ * -VM NaOHNaOH%= -_-100%;mCx2VJg_ M4CO3%=100妃in当 心时,试液为Na0,和NaHC03的混合物,NaOH和瓯C0,的含量（以质 量浓度g-rl表 示）可由下式计算Cx2%x巴沁NgCO.%= -2 1()0()joo%m,A/iV/jJ/fY ;C(X-K)100% 000HlNaHCO,%=数据记录与处理1HC1溶液浓度的标定（表一）项目1234567m (NMOj/g终点c c(ml)HC1滴定读数（ml）终点 八、（ml）起点(ml)真实值（ml）Cow】)/ mol L :/C阿平均值（

6、mol ）极差。混合碱的测定（表二）项目站号1234碱样（g）V碱样(ml)VHC1 (起点)(ml)VHC1 (终V1 (ml)点）mlV. (ml)VHC1(实际)mlVi (ml)V2 (ml)Vi (平均)mlV2(平均)mlNaOH%极差Na2C03 %极差注意事项1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是HOs饱和溶液，pH为，为了防止终点 提前，必须尽可能驱除CO-接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振 荡溶液。2、碱测定在第一终点时生成NaHCO： t应尽可能保证CO?不丢失，滴定速度一定不能过 快！否则会造成HC1局部过浓，引起C0=0 ;(2)V2=0；(3)V.V2；(4)V=V22, 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂3, 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HC1局部过浓，会对测定造成什么影响为什么4, 标定HC1的基准物质无水NaHOs如保存不当，吸收了少量水分，对标定HC1溶液浓度有何影响