旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

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1、实验二旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】1、加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。2、掌握旋光仪的构造原理和使用方法。3、测定糖溶液的比旋光率及其浓度。实验仪器】4、1、WXG-4小型旋光仪5、2、烧杯3、蔗糖4、葡萄 糖5、蒸馏水6、物理天平7、玻 璃棒8、温度计等。【实验原理】光是电磁波,它的电场和磁场矢量 互相垂直,且又垂直于光的传播方向。 通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量 与光的传播方向所构成的平面称为振 动面。在传播方向垂直的平面内,光矢 量可能有各种各样的振动状态,被称为 光的偏振态。若光的矢量方向是任意 的,且各方向上光矢量大小的时间平均 值是相等的,

2、这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最强, 而与该方向垂直的方向振动最弱,则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变, 只是其振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光 的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋 光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称 为右旋物质

3、;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度与偏振光通 过溶液的长度l和溶液的浓度c成正比,即 =a cl式中旋光度的单位为“度”偏振光通过溶液的长度l的单位为dm,溶 液浓度的单位为g m t。7为该物质的比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单 位长度(m)单位浓度(g -ml一1)的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为 度ml dm-1g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋洸!率都有影响, 因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如W 589ca =66.5, 它表明在测量温度为50,所用光源的波长为5893 A时,该旋光

4、物质的比旋光 率为66.5。若已知某溶液的比旋光率,且测出溶液试管的长度l和旋光度可根据式 1求出待测溶液的浓度,即c二上 la 通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成c = x100 la g在糖溶液浓度已知的情况下,测出溶液试管的长度l和旋光度就可以计 算出该溶液比旋光率,即a t =2x100(4)九cl旋光仪的结构如图1團1勰光仪示意图1-光泅:2-会聚透館 長滤色片*鼻起偏徽 &石英片:&测试管;7-比偏號;弘璽远疑物備;4刻度盘;10趨远诜冃镜;11-刻度盘转劫于物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方 向调到正交,我们观察到视场

5、最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液 的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏 镜所转过的角度,即为待测溶液的旋光度。由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为 此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观 察到的视场分为三个部分,一般情况下,中间部分和两边部分的亮度不同。当转 动检偏镜时,中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典 型情况,即(a)中央为暗区,两边为亮区;(b)三分视界消失,视场较暗;(c) 中间为亮区,两边为暗区;(d)三分视界消失,视场较亮。中间为暗区两三分视界消失边为

6、亮区视场较暗(a)(b)图3转动检偏镜时,中间为亮区两三分视界消失边为暗区视场较亮(C)(d)目镜中视场明暗变化由于在亮度不太强的情况下,人眼辨别亮度微小差别的能力较大,所以常取 图3 (b)所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点, 故称该视场为零度视场。当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋 转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再 次看到图3 (b)所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以由刻度盘和 游标上读出。【实验步骤】1. 溶液的配置使用天平配置一定浓度的标准溶液,溶液的浓度由各个小组自由配置,测量 后

7、算出溶液的旋光度,待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖(葡萄 糖)或蒸馏水调制而成。2. 调整旋光仪(1) 接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用。(2) 调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场。(3) 转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,掌握零度视场的特点是 测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失,三部分亮度相等,且视场较暗。(4) 检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标的读法,观 察零度视场的位置与零位是否一致。若不一致,说明仪器有零位误差,记下此时 读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去(有正负之分)。123

8、兀(度)左右左右左右03. 测定蔗糖溶液的比旋光率 (1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。将试管放入旋光仪的槽中,转动刻度盘,再次观察到零度视场时,读取“, 重复三次求出平均值。算出旋光度巩。(3)将、l、c代入式4,计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时所用的波长和测量时的温度。试管长度l (d)浓度c(g/100ml)读数平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度ml -dm-i g-i)123左右左右左右4. 测量蔗糖溶液的浓度将长度已知、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管,放入旋光 仪中,测量其旋光度0。将测得的旋光度、溶液试管长度l和前面测出的比旋 光率应吐代入式3,求出

9、该溶液的浓度c。【实验数据】本实验所用试管长度10.0cm零点误差为0实验室温度22.50C葡萄糖:3g葡萄糖+30ml蒸馏水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85测未知浓度的葡萄糖溶液时:ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:1.5g蔗糖+50ml蒸馏水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80测量未知浓度的蔗糖溶液时:ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知浓度的蔗糖溶液经过不同时间后其炫光角度的的变化:经过时间ABC左右左右左右10分钟1.251.201.351.151

10、.201.0020分钟1.201.201.201.401.251.1030分钟1.201.100.901.051.201.30数据处理】葡萄糖:由=acl得心茫万a 葡=5.19/ (3/30 * 10.0) =5.19o未知溶液的濃度:C 未知=/ai=7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖:a 蔗糖=1.9/ (1.5/50 * 10.0) =6.33o未知蔗糖溶液的濃度:C 未知=/ai=1.2/ (6.33*10) =0.0190g/ml10分鐘后:C 未知=/ai=1.19/ (6.33*10) =0.0188g/ml20分鐘后:C 未知=/ai=1.225 (6.

11、33*10) =0.0194g/ml30分鐘后:C 未知=/ai=1.125/ (6.33*10) =0.1266g/ml实验结论】通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液的旋光度为5.19o,蔗糖溶液的 旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩 光实验时,当眩光液停放的时间越久(由于钠光灯发光发热)时,通过旋光度反 推出来的溶液浓度越来越大,暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解 度与温度有光。【注意事项】1配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2每一种溶液配制时不要超过 25ml。3溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧,以免

12、玻璃窗受 力而发生双折射,引起误差。4注入溶液后,试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。5在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制,以保证其长度为确 定值,使用要十分小心,以防损坏试管。6试管中溶液不应有沉淀,否则应更换溶液。每次调换溶液,试管应清洁 先用蒸馏水荡涤试管,然后再用少许将要测试的溶液荡涤,并同上法操作。7实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净!并 将糖归置于防潮柜中。【思考题】1测量糖溶液浓度的基本原理?答:由对于某一眩光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度与偏振光通过溶 液的长度 l 和溶液的浓度 C 成正比,暨二 a cl所以只要知道溶液的比眩光率,且测出溶液试管的长度l和旋光度即可计算出 糖的浓度。2. 什么是旋光现象、比旋光率?比旋光率与哪些因素有关?答:当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的 传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋光 度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。2. 什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断?面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物 质称为左旋物质。

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