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1、第七节离子色谱法一、填空题1. 离子交换色谱主要用于有机和无 、离子的分离。答案：阴 阳2. 离子排斥色谱主要用于酸、酸和 的分离。答案：有机 无机弱 醇类3. 离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和 络合物的分离。答案：阴 阳 金属4. 离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善 的作用。答案：背景电导 电导值 信噪比5. 离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。答案：越长越长6. 离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有 了平板微膜抑制器。目前用得最多的 抑制器。答案：自身再生7. 在离子
2、色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度禾，以及 在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速二、判断题1. 离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种。（）答案：正确2. 离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。 它们的分离机理是相同的。（）答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。3. 离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。（）答案：正确4. 当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。（）答案：错误正确答案为：待测离子
3、的洗脱顺序不会改变。5. 离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数（即柱效），当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子 的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。（）答案：正确6. 离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。（）答案：正确7. 离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。（）答案：正确8. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位 置和被测离子的保留时间。（）答案：正确9. 离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。（）答案：正确10.
4、离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸 根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。（）答案：正确11. 高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。（）答案：正确12. 离子排斥色谱（HPICE）用高容量的离子交换树脂。（）答案：正确三、选择题1. 离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型（也称单柱型）两种。在现代色谱中主要用_ 电导检测器。（）A.抑制型 B .非抑制型答案：A2. 离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影口 一价离子。（）A.大于B.小于C.等于答案：A3. NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液
5、，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。（）A. CO2B. COC. O2答案：A4. 离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度 。（）A.高 B.低答案：A5. 在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大；淋洗液的浓度越高，水负峰越。反之亦然。（）答案：A6.在离子色谱分析中，A.大B. 小水的纯度影响到痕量分析工作的成败。用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应为 MQcm以上。()A.5 B.10 C. 1
6、5 D.18答案：D7.离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间。()A.缩短B.延长答案：A四、问答题1. 离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种？答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。电化学检测器中包括：电导检测 器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器 和荧光检测器。2. 离子色谱仪器主要由哪几部分组成？答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。3. 离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用？答案：(1)降低淋洗液的背景电导；(2)增加被测离子的电导值；消除反离子峰对弱
7、保留离子的影响。4. 在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载？答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进 样器进样l21，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又 可以减少强保留组分对柱子的污染。5 .在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰？答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰 干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。6. 简述离子色谱中梯度淋洗的作用？答案：在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可
8、以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于 复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。7. 离子色谱的定义是什么？答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。8. 简述离子色谱柱的分离原理。答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依 次被淋洗液洗脱。9. 离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件？答案：(1)能从分离柱树脂上置换被测离子：(2)能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa6。10. 为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？答案：因进入气泡会影响分离效果和检测
9、信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。（二）硝酸盐氮分类号：W71一、判断题1. 离子色谱法测定水中氟化物、氯化物中，当水负峰干扰F-和C1-的测定时，可用100ml水样中加入1m1淋洗液贮备液的办法来消除水负峰的干扰。（）答案：正确2. 离子色谱法测定氟化物、氯化物时，不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-和C1-测定时，用强淋 洗液进行洗脱。（）答案：错误正确答案为：应用弱淋洗液洗脱。3. 使用离子色谱法分析亚硝酸盐时，由于亚硝酸根不稳定，亚硝酸盐的标准使用液最好临用现配。（）答案： 正确4. 用离子色谱法测定水中阴离子时，保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而
10、影响低浓度阴离子测 定时，可用加标的方法来测定低浓度阴离子。（）答案：正确5. 用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。（）答案：错误正确答案为：需经过0. 45 um滤膜过滤，浓度高时还需进行稀释，如有有机物干扰应用相应的吸附 树脂进行处理。二、选择题用离子色谱法对水中阴离子测定时，采集的水样应尽快分析，否则应 C保存，一般不加保存 剂。（）A.0 B.2 C.4答案：C三、问答题1. 用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理？答案：对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。2. 离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准？答案：在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液、再生液改变时，都要对校准曲线进行校准。假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的土 10%，必须用新的校准标样重新测定。如果其测定 结果仍大于10%，则需要重新绘制该离子的校准曲线。
离子色谱法上岗考核试题(可编辑修改word版)0001
