《离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根0001》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根0001（4页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、离子色谱法测定氯离子、氟离子、漠离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，漠离子，硝酸根和硫酸根的测定。 进样100应 时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L， NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的 分离柱。由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴
2、 离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。 在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依 次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检 测器，依次对它们进行测量。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中 F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导*1s/cm的重蒸馏 水或去离子水。3.1淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无 水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒
3、入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子 的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。保留时间长的SO42-，缩短时间的 幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会 产生上述情况，但变化程度较小。因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改 变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。但应注意 不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。3.2抑制溶液：量取13.9mL硫酸(p1.84g/mL)，在不断搅拌下，慢慢倒入100mL 水中，然后移入20L塑料桶中(事先在20L处作好标记)，以重蒸馏
4、水稀释至标线。3.3氟离子标准溶液，1.00mg/mL:称取0.4420g预先经105C干燥2h的氟化钠 （NaF，光谱纯）于烧杯中，加少量水溶解，移入200mL容量瓶中，用重蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg氟离子。3.4氯离子标准溶液，1.00mg/mL:称取0.3297g预先在500C灼烧1h的氯化钠 （NaCl，光谱纯）于烧杯中，加少量水溶解，移入200mL容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg氯离子。3.5漠离子标准溶液，1.00mg/mL：称取0.2979g预先在100C105C烘干1h的 漠化钾（KBr，光谱纯）于烧杯中，
5、加少量水溶解，移入200mL容量瓶中，用重蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg漠离子。3.6硝酸根标准溶液，1.00mg/mL称取0.3261g预先在100C烘干1h的硝酸钾 （KNO3，光谱纯）于烧杯中，用少量水溶解，移入200mL容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg硝酸根。3.7硫酸根标准溶液，1.00mg/mL:称取0.3628g预先在105C烘干1h的硫酸钾 （K2SO4，优级纯）于烧杯中，用少量水溶解，移入200mL容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根。4. 仪器4.1离子色谱仪。4.
6、2双笔记录仪。4.3仪器工作备件。4.3.1阴离子保护柱。4.3.2阴离子分离柱。4.3.3阴离子抑制柱。4.3.4 淋洗液流速：2.3mL/min。4.3.5抑制溶液流速：3.0mL/min。4.3.6 10卜 测 Br-，NO3-，SO42-； 30卜 测 F-，Cl-。5. 步骤5.1试样制备：测定水样用量:2mL3mL。水样中待测离子含量很高时，要稀释 较大倍数才能测定，这样五种离子不可能一次测出，要另进一次未稀释的水样， 以测定含量低的离子（如Br-）。另外，采用较大的主机量程（100卜），也可以扩大 测量范围。5.2水样分析按离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后，用注射器
7、柱入2mL 3mL水样，待F-, Cl-峰出完后，将量程调整以测定Br-, NO3-, SO42-，待SO42- 峰出完后，再将仪器量程调整至开始状态，然后再进行下一个样品的测定。根据 记录的各离子峰高，减去空白，从相应的标准曲线上即可求出水样中F-，Cl-，Br-， NO3-，SO42-的含量。注：测定水样时，如果发现水峰干扰氟离子或氯离子的测定时，可取5.0mL 水样置于 10mL 干烧杯中，加入混合溶液 c(NaHCO3)=0.15mol/L+C(Na2CO3)=0.125mol/L0.1mL，混匀后再注入仪器进行 测定。标准系列也要同样处理。这样就能基本上消除水峰的干扰，当水样中离子
8、浓度很高时，需要稀释以后才能测定，这时水样和标准系列都用淋洗液稀释也能 消除水峰的干扰。5.3空白试验：用重蒸馏水代替水样，按水样分析步骤5.2进行测定。5.4标准曲线的绘制依下表分别吸取适量的氟离子标准溶液，氯离子标准溶液，漠离子标准溶液， 硝酸根标准溶液和硫酸根标准溶液配制成五种阴离子的混合标准系列。混合标准系列的质量浓度,mg/L12345F-0, 050, 00.200. 50L 00cr0. 61.22.46,012,0Br-0.08、0, 16t). 320. 80L60NO；0.51.02. 05.010.0sor0.61. 22.46. 012. 0然后按水样分析5.2的测定条件进行测定，记录各离子的峰高，并减去空白， 然后分别绘制F-，Cl-， Br-， NO3-，SO42-的浓度一峰高标准曲线。6.结果计算按公式(1)计算水样中F-，Cl-， Br-， NO3-，SO42-的含量：p (mg/L) =AxD(1)式(1)中：p水样中F-(或Cl-， Br-， NO3-，SO42-)的质量浓度，mg/L；A从F-(或Cl-， Br-， NO3-，SO42-)的标准曲线上查得的水样相应离子的含量，mg/L；D 水样稀释倍数。7.参考文献DZ/T 0064.51-1993离子色谱法测定氯离子、氟离子、漠离子、硝酸根和硫 酸根地下水质检验方法
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根0001
