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1、419403 分光光度法测定水中钠离子的方法Designation：4194-03 分光光度法测定水中钠离子的标准方法 分光光度法测定水中钠离子的标准方法 1 适用范围 1.1本方法涵盖了有少量固体颗粒的水中少量的钠离子的测定方法。本方法的适用范围为在波长为589.6纳米的共振波下，浓度从0.20到3.0mg/L。将样品稀释适当的倍数或是用330.2纳米的低灵敏度共振波时，上面的适用范围可以向上延伸。许多操作者发现这种方法对于浓度等级为0.005mg/L的样品的测定是可靠。但是使用这种方法测定这种低浓度的样品不但要靠应用在原子吸收分光光度计上的吸气器和喷雾器系统的结构，还要依靠分析的经验和技术
2、。目前的精密度和偏差的数据是不能够证明从0.005到0.20mg/L浓度范围可以使用这种测定方法。 1.2这种测试方法被成功地用于示踪的试剂水。 1.3 该标准并没有涵盖使用过程中的安全问题，如果使用，在使用前使用者根据实际，有责任建立安全健康准则，并确定常规限制的范围。 2 参考文献 2.1ASTM标准： D1066 蒸汽取样准则 D1129 有关水的术语 D1192 从封闭管道取水和蒸汽的设备的技术规格 D1193 试剂水的技术规格 D2777 有关水的委员会D-19的应用方法的精密度和偏差的确定准则 D3370 从封闭管道取水样的准则 D3561 用原子吸收分光光度计测定咸水，海水和盐水
3、中锂、钾、钠离子的方法。 D5810 含水试样中添加示踪剂的指导 D5847 水分析中质量控制规定编写的准则 3 专用术语 3.1定义对于本方法中用到的术语的定义，参考术语 D1129 4 试验方法概要 4.1用火焰原子吸收分光光度计法测定钠。通过直接吸收不经过预处理的含低浓度固体的样品确定钠的含量。 5用途及重要性 5.1钠盐极易溶解，从土壤和岩石中沥滤了的钠留在了溶液中。钠钙比率高的水对土壤的结构不利。 5.2除了对那些钠代谢不正常的人以外，饮用水中的钠含量没有特别的重要性。但是在一些地区供应水中含有足够的钠，这是对不含钠的食物中的补充因素。 5.3工业中钠盐的应用很普遍，所以很多工业废水
4、中含有一定量的钠。对于高压锅炉的给水，痕量的钠离子量都意义重大。 1 Designation：4194-03 分光光度法测定水中钠离子的标准方法 6 参考文献 6.1在含低浓度固体的水的分析中，参考文献通常是不可忽略的。 7 仪器的准备 7.1在589.6纳米下应用的原子吸收分光光度计 注1% 7.2钠空心阴极灯也可使用万用中空阴极灯，也可以得到满意的效果。 7.3氧化剂：通过合适的过滤器滤走油，水和其他外来物质的空气是常用的氧化剂。 7.4燃料：乙炔标准的，有效的商用乙炔是常用的燃料。存在于乙炔瓶中的丙酮通常会影响分析结果。气瓶应该在50psig(345kPa)下置换以避免丙酮的存留。 7.
5、4.1注意“精制的”乙炔含有除了丙酮以外特有的溶剂，不应该使用聚乙烯管，因为管壁会被弱化从而引起潜在的危险情况。 7.5减压阀使用合适的阀使燃料和氧化剂的供应压力稍高于仪器的操作压力。 8 试剂 8.1试剂纯度试剂级化学药品应用于所有的试验中。除非有其他的说明，尽量使所有试剂与美国化学社分析试剂委员会的试剂规格保持一致。在这里所有试剂规格都是有用的。其他等级的试剂也可以应用，在使用前首先要确定提供的试剂有足够的纯度可以使用而不影响测定的准确度。 8.2水的纯度除非有其他的说明，涉及到的水理解为与规格D 1193，类中的试剂水一致。在首先确定其纯度足够使用而对方法的精密度和偏差没有不利影响的情况
6、下，其他的试剂水类型也可使用。类水是这种方法循环测试时的专用水。 8.3钠溶液，备用的在105下烘氯化钠固体至恒重。溶解2.518克干燥的氯化钠于水中，用水稀释到1升。 注2被鉴定的钠备用液通过供应商为商业所用 8.4钠溶液，标准的用水稀释100.0毫升的钠备用液到1升。 9 取样 9.1根据下面合适的ASTM标准收集样品：准则D3370,准则D1066，和规格D1192。 10 试剂标定 10.1用水稀释标准钠溶液，制成包含被测样品的预期浓度范围的至少四个100毫升的标准样品，并对应每一个标准样品配置100毫升的空白样品。本测试每操作一次就要准备一次标准样品。选择标准样品给出零点，中间点和最
7、高点，做出分析曲线。 10.2吸收空白和标准样品，并记录仪器数据。在每两次标准样品吸收之间，吸收一次水样。 10.3坐标纸上绘制吸光度对每个标准溶液浓度的分析曲线。如果仪器有这种功能，也可以在仪器上直接读出浓度值。 11 操作步骤 11.1吸收每一个样品，并测定它的吸光度或浓度。在每两次样品吸收之间，吸收一次水样。 12 计算 12.1 可以根据每次样品的得到吸光率，查已准备好的分析曲线计算样品中钠的浓度，也可以根据在仪器上直接读出的浓度值计算样品中钠的浓度， 2 Designation：4194-03 分光光度法测定水中钠离子的标准方法 以毫克每升表示。 12.2如果被成倍稀释的样品被分析，
8、通过乘以适当的稀释因子，得到钠的浓度，以毫克每升表示。 13 精密度及偏差 13.1根据表1，这种方法的总体的和单独的操作者的精密度是随着八个化验室其中包括12个操作者连续三天在其浓度范围内分析以试剂水为溶剂的每一个样品的总的精确度测出的质量值的变化而变化的。 注3自从这种方法被指定用于测定含有固含量低的水中少量钠的测定后，只有试剂水被用于测定精密度表。 13.2表1中给出了同一化验室和操作者制备的一系列标准溶液中已知量的钠的回收。 13.3本方法的精密度和偏差与适时协作测定的准则 D2777-77一致。根据准则D2777-98的1.4的准许，这些精密度和偏差的数据符合委员会D19的测试方法的
9、试验室之间的研究的现有要求。 14 质量控制 14.1为了确保应用这些测试方法得到的分析值在方法置信区间的有效性和准确性，在分析钠含量时，必须遵守下面的质量控制程序。 14.2校准和校准证书 14.2.1在分析样品之前，至少分析三个包括预估样品浓度的工作标准溶液，以校准仪器。校准的相关系数等于或大于0.990。除了最初的空白校正外，在每一组操作结束后应该进行一次空白校正，以保证污染不是影响下一组操作的问题。 14.2.2通过测定一种标准校正溶液的浓度来校准仪器的标度。此浓度值的中等范围应在已知的浓度的15%以内。 14.2.3如果仪器的标度没有被校正，重新校准仪器。 14.3实验室能力的初次鉴
10、定： 14.3.1如果试验室以前没有做过这种测试方法，或者仪器系统有重大的改变，例如：新的分析者，新的仪器，等等。必须进行精密度和偏差的操作，以证明实验室的能力。 14.3.2分析七个重复的由独立的参考材料制备的标准样品，独立的参考材料包含钠的中范围的浓度。溶液的母液和化学性质与协作中用的溶液相同。每一个重复的样品必须经过每一个方法步骤的操作，包括任何一个样品保存和预处理的步骤。重复样品的测定之间应该穿插样品的测定。 14.3.3计算七个值的平均值和标准偏差，与表1种可接受的偏差范围比较。这一研究可重复操作直到得到表1种给出的控制限内。如果测定的浓度不同于被推荐的浓度，可参照准则D5847，得
11、到有关估计可接受的平均值和标准偏差的F测定和T测定的有关信息。 14.4试验室对照试样 14.4.1为了确保测定方法可控，在每一组或十个样品之后分析一个已知钠浓度的试验室对照试样。如果要分析的每一组样品数目多，可在每十个样品之后分析一个试验室对照试样。对于数目多的一组样品分析，试验室对照试样尽可能覆盖要分析的浓度范围。试验室对照试必须经过每一个方法步骤，包括任何一个样品保存和预处理的步骤。对获得的一个中间浓度范围的试验室对照试样的值，应该落在已知浓度的15%以内。 14.4.2如果结果不在这些范围内，样品分析暂停知道问题解决，而且这组中所有的样品必须全部再分析，或者这些结果要求注明它们不在方法
12、的标准性能标准内。 3 Designation：4194-03 分光光度法测定水中钠离子的标准方法 14.5方法空白 14.5.1在每一组测试中测定一个试剂水的空白样品。在空白样品中测得的钠的浓度要小于最低的校正标准溶液的浓度的0.5倍。如果发现浓度大于这个限制值，停止分析样品直到空白样的浓度消失，空白样品不应该有浓度或浓度大于这个限制值，或者这些结果要求注明它们不在方法的标准性能标准内。 14.6母液掺加 14.6.1为了检验检出的特定母液的信息，在每一组样品中必须有一个样品进行母液掺加，加入已知浓度的样品的整数倍，然后进行分析。 14.6.2掺加的钠的浓度和背景钠浓度之和不能超过最高检出浓
13、度。掺加后会使浓度大于未掺加的浓度的2到5倍，或是方法检出限的10到50倍，甚至更高。 14.6.3用下面的公式计算掺加的回收率 P=100A(VS+V)-BVS/CV.(1) 其中： A加入掺加剂的浓度 B未加产加剂的浓度 C掺加溶液的浓度 VS样品使用量 V掺加体积 14.6.4根据分析的浓度，回收率应该落在导则D5810中表1列举的范围内。如果不在此范围内，用作掺加剂的母液存在干扰。在这种情况下，可以用下面一种补救措施：产生干扰的母液必须去除，该组中所有的样品必须采用不受母液干扰的测试方法测试，或者注明结果不在方法的性能标准内。 注4可接受的掺加剂回收率依靠感兴趣的组分的浓度，参看导则D
14、5810的补充信息。 14.7平行样 14.7.1为了检验样品分析的精密度，对每组中的一个样品分析平行样。如果分析样品的已知浓度小于分析检测范围的5倍，应该是用母液掺料平行样。 14.7.2对平行样的值的标准偏差进行效验，并与使用F测定的合作研究的精密度进行对比。参照规程D5847中6.4.4的使用F测定的信息。 14.7.3如果测试结果超出了精密度范围，该组样品必须重新测试或者注明结果不在方法的性能标准内。 14.8独立参考材料 14.8.1为了检验本测试方法的定量值，分析一个已经作为常规样品每季度一次提交实验室的独立参考材料。独立参考材料的浓度应该在方法选择的浓度的中等范围内。得到的值必须在实验室建立的控制范围内。 15关键字 15.1分析；原子吸收；钠；水 变更概况 本节确定了从上一版后已经被选择性改动的一些位置。为了使用者的方便，D19委员会已经强调了那些可能影响方法使用的变化。本节也包括描述变化或变化的原因，或两者都有。 添加质量控制小节到本方法 添加13.3小节到本方法 4
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