氯化物中氯含量的测定

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1、实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法）重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。一、实验目的1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理2、掌握莫尔法测定的反应条件二、实验原理莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液 中的C1-。主要反应如下：A矿+仃二心1瑚色）由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4,所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO;-形成砖 红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。三、仪器和试剂AgNO

2、3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600下干燥2-3h，贮于干燥器内备 用；K2CrO4 溶液 50g - L-1o四、实验内容1、配制 0. 10mol - L-1AgN03溶液称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左 右，摇匀置于暗处、备用。2、0. 10mol - L-1AgN03溶液浓度的标定，准确称取0.550.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL 水，1 mL 50g L-1K2

3、Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。 平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。3、试样中NaCI含量的测定准确称取含氯试样（含氯质量分数约为60%），1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地 转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL 锥形瓶中，加水20 mL，50g L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液 呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl- 的含量。必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同

4、样操作测定，计算时应扣除空白测定 所耗AgN03标准溶液之体积。五、数据记录与处理六、注意事项：1、适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在，pH=6.5-7.22、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液 予以回收。七、实验讨论1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：因为AgNO3见光分解。艇皿 光a2、空白测定有何意义？ K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量 而引入的误差。K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使 测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：不能用NaCl滴定AgNO，因为在Ag+中加入K CrO后会生成Ag CrO沉淀，滴定终点时Ag CrO3242424转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。