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1、气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1. 掌握气相色谱仪的工作原理2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇 含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同 一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE54： 25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量
2、注射器容量瓶、移液管。四、实验步骤（一）实验样品的准确1、 内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度 d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇， 此内标液用于校正因子。2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正 丁醇
3、。c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N2和H2压力定在34atm,气体压缩机电源开关进行气路流量调节。 各气路流量为：载气（N2）1.
4、52ml/min，H26070ml/min，空气 250300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150摄氏度。检测器的温度为200摄氏度， 加热温度调至40摄氏度。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的 准备工作，可以进行样品分析。（三）样品分析1、校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。 以此做标准液用于校正因子的测量。2、对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙醇和正丁 醇的校正因子。3、对内标样进行色谱分析：对内标样测样进行色谱分析，进样量0.2ul，利用C2H5OH% A乙醇/正丁醇作图。4、对白酒样进行分析5、关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入34滴乙醇。进行色谱测定， 观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。（五）实验数据处理与计算:样品 项目、37.5%-62.5%44.4%-52.7%47.3%-52.7%50%-50%52.4%-47.6%白酒样 品乙醇含量A%正丁醇 含量B%A/Bf乙醇f正丁 醇
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
