无机化学实验理论考资料82

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1、无机化学实验理论考资料 1/40 绪论 1.台天平的使用 台天平一般用于精确度要求不高的称量，使用方法如下：(1)零点调整托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用平衡调节螺丝调节。(2)称量称量物不直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已称过质量的表面皿上，或放在称量纸上（左右各放一张质量相等的称量纸）。潮湿的或具有腐蚀性的药品应放在玻璃容器内。称量物放在左盘，砝码放在右盘，如添加 10g 或 5g 以下的砝码时可以移动游码，直至指针与刻度盘的零点相符（可以偏差 1 格）。记下砝码质量，此质量即为物体质量。(3)称量后称毕应把砝码放回盒内，把标尺上的游码移到刻度“0”处，将台天

2、平打扫干净。2.化学试剂的级别 试剂的纯度对实验结果准确度的影响很大，不同的实验对试剂纯度的要求也不相同，因此，必须了解试剂的分类标准。化学试剂按杂质含量的多少，分为若干等级.我国化学试剂等级标志 级别 一级品 二级品 三级品 四级品 五级品 中文标志 保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用 生物试剂 优级纯 分析纯 纯 实验试剂 符号 G.R.A.R.C.P.L.R.B.R.,C.R.标签颜色 绿 红 蓝 棕色等 黄色等 德、美、英等国通用等级和符号 G.R.A.R.C.P.前苏联等级和符号 化学纯 分析纯 纯 应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。因同一化学试剂往往由于规格

3、不同，价格差别很大。不要认为试剂越纯越好，超越具体实验条件去选用高纯试剂，会造成浪费。固体试剂装在广口瓶内，液体试剂则盛在细口瓶或滴瓶内，见光易分解的试剂（如硝酸银）应放在棕色瓶内，盛碱液的细口瓶用橡皮塞。每一个试剂瓶上都贴有标签，标明试剂的名称、浓度和纯度等。3.试剂的取用（1）固体试剂的取用要用清洁、干燥的药勺取用。药勺最好专勺专用，否则必须擦试干净后方可取另一种药品；多取的药品不能倒回原瓶，可放在指定的窗口无机化学实验理论考资料 2/40 中供他人使用。一般的固体试剂可放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿或玻璃容器内称量，固体颗粒较大时，可在清洁干燥的研钵中研碎；有毒

4、药品要在教师指导下取用；往试管中加入固体试剂时，应用药勺或干净的对折纸片装上后伸进试管约三分之二处；加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破管底。（2）液体试剂的取用 从试剂瓶中取出液体试剂，用倾注法。取下瓶盖仰放桌面，手握住试剂瓶上贴标签的一面，倾斜瓶子，让试剂慢慢倒出，沿着洁净的试管壁流入试管或沿洁净的玻棒注入烧杯中，然后将试剂瓶边缘在容器壁上靠一下，再加盖放回原处。如图 2-3。从滴瓶中取用液体试剂，要用滴瓶中的滴管。使用时，提出滴管，使管口离开液面，用手指紧捏滴管上部橡皮奶头，赶出空气，然后伸入滴瓶中，放开手指，吸入试剂；基用滴管从试剂瓶中取少量试剂，则需用附置于试剂

5、瓶旁的专用滴管取用。将试剂滴入试管中时，必须将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后挤捏橡皮奶头，使试剂滴入管中。不得将滴管伸入试管中。如图 2-4 定量取用液体试剂时，用量筒或移液管。多取的试剂不能倒回原瓶 在实验室中，常用煤气灯、煤气喷灯、电炉等来加热。4.煤气灯、煤气喷灯 煤气灯 旋转后取下灯管，可以看到煤气的出口，空气通过铁环的通气孔进入管中，转动铁环，利用孔隙的大小，调节空气的输入。煤气喷灯 它不仅能调节空气的输入量，还能调节煤气的流入量，煤气从侧管输入，转动底部螺丝，可调节煤气流量大小（螺丝针向下旋转，煤气流量增加）。空气的输入经由灯管的孔口，管外套有一个可转动的铁环，用以调节气孔的大

6、小。煤气及煤气灯的使用 由于煤气中含有的 CO 是一种窒息性的有毒气体（燃烧产物无害，2CO+O2=2CO2）,当煤气和空气混合到一定比例时，遇火源即可发生爆炸，所以绝对不许把煤气放到室内。不用时，一定注意把煤气龙头关紧，离开实验室时再检查一下是否关好。煤气灯火焰调节 当煤气完全燃烧时，可以得到最大的热量，这时生成无光的火焰，这种火焰称为正常火焰，由三个锥形的区域组成。火焰的区域 区域 名称 火焰颜色 温度 燃烧反应 甲 焰心 黑色 最低 煤气和空气混合，未燃烧 乙 还原焰 淡蓝 较高 燃烧不完全，由于煤气分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性 丙 氧化焰 淡紫 最高 燃烧完全，由于过剩的空气

7、中的氧，这部分火焰具有氧化性 无机化学实验理论考资料 3/40 实验中一般都用氧化焰加热，温度的高低可由调节火焰的大小来控制，最高处的温度约为 10731173K。点燃煤气前，先旋转金属灯管使圆孔关小，空气入口不大，擦燃火柴，打开煤气龙头 23 秒以后，把煤气点着。旋转金属灯管或灯管外的铁环，调节空气进入量使火焰不发黄色。如空气和煤气进入量调节的不合适，会发生不正常的火焰。当空气不足时，煤气燃烧不完全，并且部分分解产生碳粒，火焰呈黄色，这种火焰称为还原焰。此时，火焰温度不高，常使被加热的器皿底部结有黑炭。当火焰脱离金属灯管的管口临空燃烧而产生临空火焰时，说明空气的进入量太大或煤气和空气的进入量

8、都很大，需重新调节。有时煤气在金属管内燃烧，在管口有细长的火焰并常常带绿色（如灯管是铜的），这种火焰称为侵入火焰。这是在空气的进入量很大，而煤气的进入量很少或者中途煤气供应突然减少时发生的。侵入火焰常使灯管烧得很热，并有未燃烧完全的煤气臭味。如果出现这种现象，应立即将煤气灯关闭，重新点火调节。煤气灯的简单维修 由于煤气中常夹带有未除尽的煤焦油，久而久之，它会把煤气龙头和煤气灯内的孔道堵塞。一般可把金属灯管和螺丝针取下，用细铁丝畅通孔道。堵塞严重可用苯洗去煤焦油。减压过滤操作 减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的.装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸 过程

9、:1、安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、将固液混合物转移到滤纸上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。无机化学实验理论考资料 4/40 火灾的预防 严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂。保存好易燃物，如金属钠保存在煤油中，白磷保存在水中。点燃煤气时，不要开错煤气龙头。燃着的或隐燃的火柴不得乱放，应放在表面皿或搪瓷盘中，实验结束后一起丢入垃圾桶内。不在烘箱内存放、干燥、烘培有

10、机物。灭火器材 常用灭火器材:沙箱：将干燥沙子储存于容器中备用。灭火时将沙子撒在着火处。灭火毯：常用石棉布作灭火毯，灭火时包盖住火焰即成。灭火器：常用灭火器的类型及适用范围 灭火器类型 药液成分 使用范围 酸碱式 H2SO4+NaHCO3 非油类和电器 泡沫灭火器 Al2(SO4)3+NaHCO3 油类 二氧化碳灭火器 液态 CO2 电器设备、小范围油类及忌水的化学药品 干粉灭火器 主要成分是 NaHCO3等盐类物质,加适量的润滑剂和防潮剂 油类、可燃气体、电器设备、精密仪器、图书、文件等不能用水扑灭的火焰 1211 灭火器 CF2ClBr液化气 特别适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设

11、备 灭火 化学实验室一般不用水灭火。因为水能和一些药品(如钠)发生剧烈反应，用水灭火会引起更大的火灾甚至爆炸，大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水面上，反而扩大火场。一旦失火，首先采取措施防止火势蔓延，应立即熄灭附近所有火源（如煤气灯），切断电源，移开易燃易爆物品。无机化学实验理论考资料 5/40 迅速扑灭火焰。视火焰大小，采取不同的扑灭方法。一般的小火可用湿布、石棉布或沙土覆盖在着火的物品上；火势大时使用灭火器灭火。若衣服着火，切勿慌张奔跑，以免风助火势。化纤织物最好立即脱除。一般小火可用湿抹布、灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大，可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚

12、，可防止火焰烧向头部，同时又在地上压住着火处，使其熄灭。防灼伤 化学灼伤是因为皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂、强还原剂，如浓酸、浓碱、氢氟酸、钠、溴等引起的局部外伤。预防措施 最重要的是保护好眼睛！有条件的话，应戴护目镜（平光玻璃或有机玻璃），防止眼睛受到刺激性气体薰染，防止任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内。加热浓缩液体的操作均要十分小心，不能俯视正在加热的液体，试管在加热操作中管口不能对着自己或别人。浓缩液体时，特别是有晶体出现后，要不停地搅拌。使用腐蚀性药品时要戴上手套。浓硫酸因吸收水分而灼烧皮肤，稀释浓硫酸时，将酸加到水里，决不能相反。否则，因局部高温引起飞溅。氢氟

13、酸能腐烂指甲、骨头，滴在皮肤上会形成痛苦的、难以治愈的烧伤。灼伤急救 a酸灼伤：先用大量水冲洗，再用稀 NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。b碱灼伤：先用大量水冲洗，再用质量分数为 1%的硼酸或质量分数为2%的醋酸液浸洗,最后用水洗.c溴灼伤：被溴灼伤后的伤口一般不易愈合，必须严加防范。凡用溴时，必须预先配制好适量的 200gL-1Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上，立即用 Na2S2O3溶液冲洗，再用大量水冲洗干净，包上消毒纱布后就医。重视安全，遵守操作规则。化学实验室的事故是可以避免的!小心取仪器，先外面，后里面，慢慢拿。无机化学实验理论考资料 6/40 1.硝酸钾的制备 五

14、实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗 KNO3产品重量为：6.7g 2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g 分析：1.KCl +NaNO3 KNO3 +NaCl 75 85 101 59 7.5g 8.5g 10.1g 5.9g 最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1 母液中留有的硝酸钾：21.2g/100g*13.1g=2.8g(在 283k 时的 KNO3溶解度为 21.2g/100g 水)本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%2.理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.

15、3%实际重结晶率为：5.0/6.7*100%=74.6%(在 353k 时的溶解度为 167g/100g 水)六问题及思考题 问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？答：主要杂质是 NaCl,可以通过重结晶来提纯。2能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。无机化学实验理论考资料 7/40 3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为 293K，此时硝酸钾的溶解度为 31.6g/100g 水，氯化钠的溶解度为 36g/100g 水，则 10mL 水可溶解硝酸钾 3.2g，氯化钠为 3.6g

16、，则析出硝酸钾为 10.1-3.2=6.9g，氯化钠为 4-3.6=0.4g，故共析出 7.3g 晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g 思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCl 和 NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用 NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl 的溶解度随温度的变化不大，而 KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去 NaCl，滤液冷却得到 KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功

17、，先准备好合 的滤纸，加热水浴预热漏斗；加 7.5mL 水在小烧杯内，盖上小 面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七注意事项 1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上 2.若溶液总体积已小于 2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至 2/3 以上，再蒸发浓缩至 2/3 后趁热过滤。3.要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残

18、余物减到最少。4.趁热过滤失败，不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，再加热溶解、蒸发浓缩至 2/3，趁热过滤就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯化钠一起除去。实验二 五水硫酸铜的制备 无机化学实验理论考资料 8/40 五实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1.Cu CuSO4 CuSO45H2O(s)64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率=5.30g/5.86g100%=90.4%2.理论重结晶率为：(83.8

19、g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为：2.39/5.30*100%=45.1%(在 283K 与 353k 时的溶解度分别为 27.5g/100g 水、83.8g/100g 水)六讨论：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜 2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuS

20、O4+H2O 2.计算 1.5g 铜完全反应所需要的 3mol/L 硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用 3mol/L 硫酸？答：(1.5g/64g/mol)(31000mol/mL)=7.8mL 反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行，为使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下，用 3molL-1 的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。思考题：1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？无机化学实验理论考资料 9/40 答：硝酸是氧化剂。加快了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器；分批加是为充分利

21、用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。反应时，硝酸加多了，会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色。2.在粗产品的制备 过程中，分离了哪些杂质？答：未反应完全的铜，以及铜片中不与混酸反应的固体杂。3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需 1.2ml 水重结晶的依据是什么？答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下

22、的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。对于在不同温度下，溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。353K 时：100g 水中溶解五水硫酸铜 83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO45H2O 需水(100g/83.8g=1.2g)1.2ml 的比例关系。4.蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在 353K 以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也

23、决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO45H2O=CuSO43H2O+2H2O（375K）CuSO43H2O=CuSO4H2O+2H2O（386K）CuSO4H2O=CuSO4+H2O（531K）实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。七问题及分析 1.1 为了产量多一些，多称些铜屑；不正确，因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。无机化学实验理论考资料 10/40 1.2 灼烧的目的是为了氧化铜；不正确，灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间

24、；不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2.1 为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？浓硫酸有氧化性，可以与铜反应：Cu+2H2SO4=CuSO4+SO2+2H2O 由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：4Cu+SO2=Cu2S+2CuO Cu2S+H2SO4=Cu2SO4+H2S H2S+H2SO4=SO2

25、+S+2H2O S+2H2SO4=2H2O+SO2 Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+SO2+2H2O 究竟哪一个副反应最可能发生，须视反应条件而定，若铜过多，硫酸量相应少些，就会有黑色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在，其反应如下：5Cu+4H2SO4=Cu2S+3CuSO4+4H2O(403443K)因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。2.2 为什么用 3molL-1 的硫酸？反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。

26、反应在 373K 的水浴上进行，由于反应中有水的蒸发；倾滗法分离时温度还要降低，故参考 353K 时硫酸铜的溶解度进行计算。溶解理论产量的五水硫酸铜需要水：7.04g(约等于 7mL)无机化学实验理论考资料 11/40 原料8mL3molL-1硫酸(1.18,25%)带入体系的水为 7.08g(约等于7.1mL)3mL 浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为：1.34g(约等于 1.3mL)1mol 铜在反应中生成 2mol 水，结晶时需要 5mol 水，故结晶过程中需要水为 1.28g(约等于 1.3mL)。综合考虑：溶解与结晶需要水：7.04+1.28=8.32 约等于 8.3mL 原料

27、所提供的水：7.08+1.34=8.42g 约等于 8.4mL 故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用 3molL-1 的硫酸是合适的。2.3 为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。2.4 第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反应平稳后才水浴加热。如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表

28、面皿。请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿，使之很好吻合。2.5 什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热1015min 后补加。3.1 如何判断铜屑已经近于反应完？取下表面皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看，如果溶液内没有铜或很少时，反应已近于完成。3.2 为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么?无机化学实验理论考资料 12/40 是为了分离未反应的铜，由于铜的密度大，沉在容器底部，故可以用倾滗法分离。3.3 为什么要趁热用倾滗法转移溶液？溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而

29、给分离带来困难，所以一定要快速、趁热转移溶液。请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流（玻璃棒放在蒸发皿出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯。4.1 什么是结晶膜？当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。5.1 如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的目的是什么？用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。如果溶液没有冷

30、却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，因温度降低，滤瓶内析出硫酸铜晶体，使产品损失。6.1 重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶解，趁热过滤后与不溶物分开，此步关键是加水量。加水的量由物质的溶解度决定，要考虑的是哪个温度下的溶解度，由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时温度也将低于 373K，因此选择 353K 时的溶解度为依据：100g 水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO45H2O 需水 1.2mL的比例关系。无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思路进行考虑

31、。6.2 说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？要领是快，采取的措施：预先做好吸滤的准备工作（洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无缝隙）。准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失。无机化学实验理论考资料 13/40 6.3 什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却，得到的晶体也很少

32、或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现即可。原因：粗产品硫酸铜没有抽干，即是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多。6.4 重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？重结晶时加水量是以 353K 的溶解度计算的，假定冷却到 293K 的室温过滤，此时溶解度为 32.0g/100gH2O，所以重结晶的最高产率为：(83.8 32.0)83.8 100%=61.8%产率过低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水；溶解晶体时加热时间过长，过滤时溶液已冷，二者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损失。产率过高,往往是在滤

33、液中无晶体析出，在水浴上加热时，蒸发过多的水引起的 八、实验中可能存在的问题 序号 问题 原因 解决方法 1 灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现；违反了固体灼烧基本操作 规范固体灼烧的操作；灼烧后检查蒸发皿有无裂痕，如有换蒸发皿后再反应。2 反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）；1、铜称量不准（称多了）；有个别同学追求产量，故意多称；2、加的硝酸量不足；3、浓硝酸加的太快而大量分解。1、按照规定的量进行称量；2、量取硝酸的时候要仔细检查；3、加浓硝酸的时候要缓慢、分批滴加。3 倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体 蒸发皿放置过久；转移溶液速度过慢；准备工作没做

34、好就从水浴上取下蒸发皿。以上导致溶液冷却，溶解度下降，洗出了硫酸铜晶体。1、取下蒸发皿后，快速趁热转移液体；2、请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳。无机化学实验理论考资料 14/40 4 粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出；滤液尚未冷却就开始过滤。用蒸发皿的底部接触手背，与体温相同，则判断溶液已经冷却，此时才能过滤。5 重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体 准备工作未做好就加热，导致加热时间过长；过滤操作过慢。1、预先做好吸滤的准备工作：洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无缝隙。2、准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，

35、立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失。6 粗产品带绿色 反应时，硝酸加多了，导致粗产品中含有较多的硝酸铜。量取硝酸的时候一定要仔细，不能多加。实验三 硫酸亚铁铵的制备 将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。级 0.05mg 级 0.10mg 级 0.20mg 无机化学实验理论考资料 15/4

36、0 五实验结果及分析 1制得的(NH4)2SO4FeSO46H2O 实际产量：4.05g 理论产量:Fe FeSO4 (NH4)2SO4FeSO46H2O 56 392 1.0g 7.0g 产率：4.05/7.0*100%=57.9%.产品等级：I 级 2.分析：所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。六问题及思考题.思考题 1在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？答：5mL3molL-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑

37、中存在硫化物（FeS 等）、磷化物（Fe2P、Fe3P 等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀 H2SO4 溶液中，以 H2S、PH3、AsH3 的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2.混合液为什么要成微酸性？答：Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解。3 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。答：防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化为 Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3+n SCN-=Fe(SCN)n(3-n)（红色）无机化学实验理论考资料 16/40 4：怎样才能得到较

38、大的晶体？答：溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。问题 1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。七 讨论 1 根据化学方程式，计算硫酸和铁哪一个过量，说明过量的原因，硫酸的浓度为什么选择 3molL-1？根据计算 5mL3molL-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克,所以是铁过量。铁过量可以防止 Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考 Fe3+如何产生)由 5mL3molL-1 硫酸生成的硫酸亚铁量 M(FeSO4)=152g/mol mFeSO4=53152/100

39、0=2.3(g)生成 FeSO4H2O 所需的结晶水:5318/1000=0.3(g)溶解 FeSO4 所需的水:由思考题 3 中的溶解度数据知.343K 的溶解度为 56.0gFeSO4/100g 水，溶解 2.3g FeSO4 需要水的质量:1002.3/56.0=4.1g 353K 的溶解度为 43.5gFeSO4/100g 水,溶解 2.3g FeSO4 需要水的质量:1002.3/43.5=5.3g 要使晶体不析出,体系中必须的水量:343K 为 4.4g(4.1+0.3)；353K 为 5.6g(5.3+0.3)现 5mL3molL-1H2SO4 中含水:3molL-1H2SO4

40、的质量分数为 25%，相对密度为 1.18 mH2O=51.180.75=4.4(g)根据以上计算，可知T =343K，3molL-1 硫酸的浓度合适；如T =353K，则可适当加水。2 反应为什么要在通风橱中进行？由于铁屑中存在硫化物（FeS 等）、磷化物（Fe2P、Fe3P 等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀 H2SO4 溶液中，以 H2S、PH3、AsH3 的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多，但它们的特殊臭味很易觉察。3 反应温度为什么要低于 353K,反应过程中为什么要不断的补充水？无机化学实验理论考资料 17/40 硫酸亚铁晶体有三种水合物:F

41、eSO47H2O、FeSO44H2O、FeSO4H2O。它们在水溶液中的转变温度为 温度/K 溶 解 度 w(FeSO4)/%*FeSO4g/100g 水*FeSO47H2Og/100g 水 273 13.5 15.6 28.6 283 17.2 20.8 38.0 293 21.0 26.6 48.6 303 24.8 33.0 60.4 313 28.6 40.1 73.4 323 32.7 48.6 88.9 329.7 35.1 54.1 99.0 333 35.5 55.0 100.7 337.1 35.7 55.5 101.6 343 35.9 56.0 102.5 353 30.

42、3 43.5 79.6 363 27.2 37.4 68.4 *由以 w(FeSO4)/%计的溶解度数据计算而得。w(FeSO4)=m(FeSO4)/m(FeSO4)+m(H2O)100%根据以上数据作图，得如下溶解度曲线：从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当 T 343K 时，就有可能析出溶解度较小的白色晶体 FeSO4H2O，因此反应温度不宜大于 343K。如从反应容器带有水，反应速度等因素综合考虑，实验中控制温度不高于 353K，建议不大于 348K。如水蒸发，会因溶剂少而析出白色晶体，故需补充水保持原体积。为避免水的蒸发，可在锥形瓶口套一 50mL 小烧杯。4 如如因温度

43、或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？可加入适量水，一边加热（水浴温度小于 343K），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。5 在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开，一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。控制好水浴温度。当温度达到 343K 时，调节火焰为小火，使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡，控制温度在 343348K 为宜。当温度到 348K 时移去煤气灯。无机化学实验理论考资料 18/40 一旦温度控制好，人可在短时间内离开，但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积，旋摇锥形瓶。水浴温度

44、的测量。测量用温度计，但注意保护好温度计。使用时，温度计不能碰到任何硬物。不测时，在实验桌上放稳，以防温度计滚落打破。一旦打破，水银散落在地，一定要告诉指导教师，尽量收集起水银，并在地面洒上硫磺粉。由于水浴温度可在一个温度区间内波动，因此可用“经验”来判断：343353K 水浴水不沸腾，但冒水汽，手握杯壁感到烫，但能握住。如无感性知识，可先用温度计测，待水浴温度达 343353K，用手握杯壁，体验手的感觉后，以“经验”判断，不再用温度计。注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。配制（NH4）2SO4 饱和溶液；剪滤纸，准备好过滤装置 6 如何判断反应

45、已完成？反应中产生的氢气会附着在铁屑上，当气泡上升时，铁屑随同上升，一旦气泡逸出，铁屑下沉，因此反应中会看到铁屑上下浮沉。当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。7 硫酸铵溶解慢，怎么办？晶体未能完全溶解，怎么办？将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后，用小火适当加热，加速其溶解，如小火加热后晶体仍未完全溶解，则可补加适量的水，小火适当加热。8 趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙，或滤纸剪大了，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新剪大小

46、合适的滤纸，而且使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体 FeSO4H2O 析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品；第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有 FeSO47H2O 析出。第一种情况，可以先加少量的水，加热，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤；第二种情况，在反应基本完成后，仍应将锥形瓶放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。9 过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成 pH 大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄 无机化学实验理论考资料 19/40 处理方法

47、：过滤前加 12 滴酸，使溶液呈酸性，反应 12 分钟后再过滤。10 硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，有报道，当 H+=0.005molL-1 后，Fe2+基本不变。化学教育，1985，2，P38 所以混合液保持微酸性的目的是防止 Fe2+的氧化与水解。11 从 pH 色阶板上如何判断 pH=12？从色阶板上看，pH=1 是红色，pH=2 是红中带点黄。注意，当H+0.1molL-1时，试纸显紫红色，已无法区分溶液的酸度。12 观看“pH 试纸的使用”操作录像后，总结使用 pH 试纸的注意事项 存放在广口瓶中，盖子盖严。避免环境中

48、的酸或碱气氛的影响。节约起见，剪成小块使用。用镊子取试纸。如用手取，手上沾污的酸碱会使试纸变色。放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内，不放在桌上，因桌上的脏物会使测定不准，不丢入溶液中，因溶液中不能引入其他杂物。pH 试纸显色半分钟内，需与标准色阶板比色，确定 pH 值。用后的试纸不要丢入水槽，以免堵塞水槽。13 在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？溶液发黄，说明有 Fe3+存在，可能的原因是：溶液的 pH 值未控制在 12，pH 值高，Fe2+易氧化与水解。火焰太大，已超过了石棉网的石棉芯，从而包住烧杯和蒸发皿，火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于 373K，温度高，则

49、加快 Fe2+氧化与水解的速度。高温与高 pH 值使 Fe2+氧化与水解，产生 Fe(OH)(H2O)52+，Fe(OH)2(H2O)4+以及聚合物，因此溶液发黄。倘若有 Fe(OH)3 沉淀生成，溶液中还会出现棕色。处理方法：调节火焰不超过石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。在发黄的溶液中加几滴 3molL-1 硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使 Fe3+转变为 Fe2+。14 如何准备无氧水？无机化学实验理论考资料 20/40 因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。此操作为两人合作。Fe3+的限量分析是确定 Fe3+的含量范围，属于

50、定量分析的范围，所以不能引入杂质，需用纯水。实验中两人合作配制标准系列共三份，再加每人各配制一份样品液，合计为五份，需用不含氧的水 255=125mL，考虑到加热时水的蒸发，所以加热 150mL 纯水。沸后改为小火，如大火，水会从锥形瓶口冲出；浪费能源。冷却时，将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上，减少氧的溶解。由于冷却需要时间，请同学们先准备不含氧的水，再进行硫酸亚铁的制备。15 如何将固体试样，如硫酸亚铁铵送入比色管中？将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。纸条的长度由比色管的长度定。如用骨匙加，管口会沾上试样。16 在比色管中加 2mL3molL-1 的 HCl，1m

51、L 250gL-1KSCN 用何种量器。加 15mL不含氧的纯水，需用量器吗？由于限量分析采用目视比色法，方法的相对误差约为 520%；同时加的酸量大，显色剂又是大大过量，因此可用量筒量取，也可以用 1mL 多少滴的液体估量的方法。但要记住，标准系列和样品要在同样条件下显色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。不必用量器量取 15mL 无氧水，因体系的总体积由比色管的刻度线决定，与第一次加的水量准确与否无关。加水时，可以参考 25mL 比色管上 10mL 处的刻度线。17 在比色管中，加水至 25mL 刻线的操作如何进行？由于总体积要准确，所以稀释时，先加无氧水至刻线下 0.5cm 处，后用滴管

52、加。滴管要伸进管内，伸向管壁滴加，直至弯月面的最低点与刻线相切（当整圈刻线的前后重叠，表示视线与刻线水平）。如直接用烧杯等容器加，则很容易过刻线而失败。18 要移取一定体积液体时可用哪些量器，如何选用？可选用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液体体积时用量筒，准确移取一定体积的液体时用吸管，滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液，如取 30.00mL 溶液。19 怎样选择吸管？无机化学实验理论考资料 21/40 吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）之分，如需吸取5mL、10mL、25mL 等整数，用相应大小的无分度吸管；量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸

53、管，如取 1.60mL 液体，可用有分度吸管。有分度吸管又有 1mL、2mL、5mL、10mL 等，移取 1.60mL 液体时选用体积接近的 2mL 吸管，而不用 5mL、10mL 的，因体积越小管径越小，最小分度值小，移取准确。20 怎样洗涤吸管？依次用洗液、自来水洗后，再用纯水、被量液体各荡洗 3 次，洗液洗去脏物，自来水冲洗去洗液，纯水洗去自来水的杂质离子，被量液体荡洗 3 次后，使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。21 使用洗液的注意事项有哪些？洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成，洗液有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净，使用时注意:被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

54、仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，会析出橙红色的物质；洗液可以反复使用，用后请倒回原瓶；当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即 Cr（）被还原为 Cr（）时，洗液已失效而不能使用；盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。洗液用过后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于 Cr（）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；洗液废水应回收，作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。本实验中，称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗 22 荡洗吸管或移取溶液时，为什么都用小

55、烧杯（50 或 100mL）来盛纯水或被量液体？避免纯水或被量液体的浪费，在荡洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下 1cm，也就是说，容器内应有一定量的液体，如容器的体积越大，如 250mL，400mL 烧杯，其内径也越大，达到同样液层厚度所需的液体量越多，会造成纯水或溶液的浪费。23 荡洗用的纯水，被量的液体应取多少？按操作要求：荡洗时，无分度吸管内液面上升到球部，有分度吸管充满全部体积的 1/5，因此可以估计进入吸管的液体量。烧杯内应留有一定量的溶液，避免吸管口脱离液体，空气吸入吸管，造成液体被吸入洗耳球而弄脏（此现象称为吸空）。我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。例如荡洗 25

56、mL 无分度吸管，液面上升到球部，估计进入液体量为 10mL。再加烧杯中还应留有一定量的液体，避免吸空，则取 2030mL 纯水或液体就足以荡洗一次。若荡洗 2mL 有分度吸管，进入液体为全部体积的 1/5，估计进入液体量最多为 1mL，再加上烧杯中应留有的液体，则取 10mL 液体荡洗一次。无机化学实验理论考资料 22/40 请同学们学会估算，尽量少取荡洗液，并以此类推到移取溶液时，根据移取量适当放宽，以节约纯水，节约试剂。24 荡洗吸管时，要求烧杯与吸管同时荡洗 3 次，能否先将烧杯荡洗 3 次后，取足量液体，在此液体中荡洗吸管 3 次？不能。用纯水荡洗时，将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水

57、中，就把自来水引入纯水，因此在此烧杯中荡洗 3 次，仍有自来水杂质。有同学会说，用滤纸把吸管外部的自来水吸干后再放入纯水中。但这样做仍有引进杂质的可能性 吸管外壁仍有杂质离子存在；用洗耳球吸取纯水到一定的体积，在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情况下，仍有带自来水的纯水回到烧杯中而引入杂质。用被量液体荡洗的情况同上。同学们记住，烧杯和吸管同时荡洗 3 次，即二者同洗后倒掉荡洗液，取新的荡洗液进行第二次荡洗。25 为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？让我们从操作来分析，操作“当溶液吸到标线以上，立即用右手食指按住，取出吸管，烧杯倾斜 45 度，吸管垂直，

58、管尖靠住杯壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降至与标线相切时，立即紧按食指，使溶液不再流出。”要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。26 为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下 1cm？吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会使空气进入吸管，由于空气轻，造成液体进入洗耳球而弄脏。此现象即为思考题 23 中提到的“吸空”。为了避免吸空，吸管末端要伸入液面下 1cm，而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。那能否伸入 1cm 以上？不能！如吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液

59、量增多 27：“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜 45 度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，为什么？只有烧杯倾斜，才能使吸管垂直，管尖接触容器壁；吸管垂直，溶液下流的速度最快；管尖靠在容器壁上，溶液沿壁下流时有拉力，既使溶液下流速度快，又使溶液不溅出；在“调整液面下降至与标线相切”的操作中，管尖靠在容器壁上，可使管外、管无机化学实验理论考资料 23/40 口多余的液体均除去，使移出的溶液等于标称容量。在“将移取液放入接受容器”的操作中，管尖靠在容器壁上，溶液不会溅出，管口的最后一滴溶液可靠去，留在接受容器中。28 使用有分度移液管移取溶液时，为什么

60、一定要从一个分度放到另一个分度，不用末端收缩部分？有分度吸管末端收缩部分的体积不准。29 比色管要不要用溶液荡洗？不要。因为加入比色管内的 Fe3+标准溶液是定量的。如用溶液荡洗，则比色管内 Fe3+的量就不确定 30 配标准系列时，“与样品同体积、同样处理”的含义是什么 由于目视比色法是标准系列法，样品液含 Fe3+的多少是通过与标准系列对照后得到的，所以显色条件要相同。因此“同体积、同样处理”的含义是按样品液配制的实验步骤进行，即显色剂和其他试剂的量相同，实验条件相同，总体积相同。31 比色时，为什么要打开塞子？如何比色？避免塞子对比色的影响。由于比色用的同一套比色管的玻璃质料、形状、大小

61、相同，因此，同一有色物质的溶液，颜色的深浅除与溶液的浓度有关外，还与液层的厚度有关。可以从侧面看，或从管口垂直向下看，但标准与样品须采取同一观测方式，保持液层的厚度一致。为了便于观察，实验中提供的比色管架下安装了镜子，从镜子中观察颜色的深浅相当清楚。六、实验中可能存在的问题 1 铁屑与酸反应时，锥形瓶壁有不溶白色晶体 原因 温度未控制好，或溶剂太少了 解决办法控制好温度与体积。另见思考题 4 2 过滤反应液后得到的滤液黑色，或黄色，漏斗上有晶体；黑色，滤纸大小不合适，滤纸未贴紧，造成铁屑未除尽；黄色，溶液的酸度小了；漏斗上有晶体：过滤时溶液温度低了，或在反应中已出现了不溶的白色晶体。见思考题

62、8 3 水浴蒸发后，溶液慢慢变黄；液面边缘有浅褐色的物质；无机化学实验理论考资料 24/40 变黄：溶液酸度小了；灯的火焰已超过了石棉芯，使水浴外的蒸发皿温度高了；有浅褐色物质：灯的火焰已超过了石棉芯，使蒸发皿温度高了，溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。4 配制的标准系列的颜色没有梯度（从浅到深），或者特别浅，特别深；移取 Fe3+的体积数不对。1.观察吸管 1 大格、1 小格各代表多少体积，准备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确；弯月面的最低点与视线要水平（可参考整圈的刻线，前后重叠表示视线与刻线水平）。2.移取的操作一定要规范。5 洗液打翻在桌上；处理方法：由于桌面

63、会受洗液腐蚀而损坏，一旦洗液翻在桌上，立即用湿抹布抹净，抹布立即用水冲洗绞干。使用洗液时，将盛洗液的瓶、烧杯都放在放废物的搪瓷盘中，搪瓷盘用后立即用水冲洗干净。、1 结晶条件与晶体大小的关系 由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时的搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大的晶体。2 限量分析 生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量，进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或比

64、浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又叫“限量分析”。3 洗液的使用 在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求高，所用仪器形状特殊，这时用洗液洗。洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗干净，但对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时要特别小心。由于 Cr(VI)有毒，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；在本书的实验中，只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。洗液废水应回收，作处理后排放。洗液使用时应注意：被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。洗液可无机化学实验理论考资料 25/40 以反复

65、使用，用后即倒回原瓶内。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。4 吸管的使用；要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）两种。如需吸取 5mL、10mL、25mL 等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使

66、用前，依次用洗液、自来水洗涤，再用纯水、被量液体各荡洗 3 次，以保证被吸取的溶液浓度不变。纯水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的 1/5 为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方（左图）。吸管下端至少伸入液面 1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约 45o。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接受溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等 15s,取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明吹字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内 实验四：氯化钠的提纯 2定性鉴定：K+的鉴