常用有机溶剂分类及干燥方法

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1、常用有机溶剂分类及干燥方法第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下， 应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类 溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、 四氯化碳（4ppm）、1，2 二氯乙烷（5ppm）、1，1 一二氯乙烷（8ppm）、1，1， 1三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许 接触量如下：2甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2三氯乙烯（80ppm）、 1，2 一二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，

2、3，4一四氢化萘（100ppm）、2一乙氧 基乙醇（160ppm）、环T（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、 正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腊（410ppm）、 二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N 二甲基甲酰胺（880ppm）、 甲苯（890ppm）、N， N 二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、 1， 2 二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷 （3880ppm）、N一甲基毗咯烷酮（4840ppm）。第三类溶剂是指对人

3、体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒 性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的 情况下，残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。 这类溶剂包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1 一丙醇、2 一丙醇、 1 丁醇、2 一 丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二 甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3 一甲基一1 一丁醇、甲基异丁酮、2一甲基一1一丙醇、乙酸丙酯。除上述这三类溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如 1， 1 一二乙氧基丙烷、1， 1 一二甲

4、氧基甲烷、2， 2一二甲氧基丙烷、异辛烷、异 丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢吹喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。这些溶剂尚 无基于每日允许剂量的毒理学资料，如需在生产中使用这些溶剂，必须证明其合 理性。备注：1ppm=1mg/kg=1mg/L=1 X 10-6常用来表示气体浓度，或者溶液浓度。一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有 什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时， 必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使 用目的没有妨碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都 要进行脱水，其次再除去其他

5、的杂质。溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物 带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应， 就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此 溶剂的脱水&干燥在化学实验中时重要的，又是经常进行的操作步骤。尽管在除 去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。精 制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸 潮。溶剂脱水的方法有下列几种。（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体、液体和 气体，又分为酸性物质，碱性物质，中

6、性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的 性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达 到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥 剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生不发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不 形成加合物。此外，还要考虑到干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。此外， 还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时，酸性物质的 干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥 用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等） 或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和

7、的干燥剂进行干燥脱水，使 水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。温度可以根据 干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分 多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两 层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法， 将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入， 因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时，可在 安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（比较常用的无水五氧化 二磷），或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在

8、玻 璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可 以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有： 金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有 爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。 醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH： 一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效 果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢吠喃等环醚，二甲亚碾， 六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干 燥

9、的。LiAlH4 :常用醚类等溶剂的干燥。 中性干燥剂CaSO4, NaSO4, MgSO4:适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腊 等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测 溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4 能形成加成物，故不宜使用。CaC2：适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢 等恶臭气体CaCl2：适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腊，二硫化碳等。 CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥

10、。分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他干燥 剂相比，吸湿能力非常大的。下表为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足 够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数）。分子筛在各种干燥剂中， 其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在 实验室和工业上获得广泛的应用。 碱性干燥剂KOH，NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢吠喃一类环醚。酸，酚，醛， 酮，醇，酯，酰胺等不适用。K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腊，溶纤剂等溶剂的干燥。 不适用于酸性物质。BaO, CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腊，酰胺。不适用于酮，酸性物质和 酯类

11、。酸性干燥剂H2SO4 :适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，漠等。醇，酚，酮，不饱和烃 等不适用。P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腊，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。 醚，酮，醇，胺等不适用。（2）分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行 脱水，这是一般常用的脱水方法。（3）共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶 剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。一般多数溶 剂都能与水组成共沸混合物。(4) 蒸发，蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减 压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇一丁醚，二甘醇一乙醚，聚乙二 醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。(5) 用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮 气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇， 甘油等溶剂的干燥。(6) 其他在特殊情况下，乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者 直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无 水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水 分结成冰而达到脱水目的。