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1、化装品中7种禁用物质检测方法附件1：化装品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法征求意见稿1适用范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化装品中7种禁用物质：米诺地 尔CAS： 38304-91-5，氢化可的松CAS：50-23-7，螺内酯CAS：52-01-7， 雌酮CAS： 53-16-7，坎利酮CAS：976-71-6，醋酸曲安奈德CAS： 3870-07-3， 黄体酮CAS： 57-83-0的方法。本方法适用化装品中禁用物质：米诺地尔，氢化可的松，螺内酯，雌酮，坎利 酮，醋酸曲安奈德，黄体酮含量的测定。2方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反响离子监测模式进行 监
2、测，采用特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计 算含量。本方法的检出限、定量限和取样品1g时的检出浓度、定量浓度见表 1.表1各违禁成分的检出限和检出浓度化合物米诺地尔氢化可的松螺内酯雌酮坎利酮醋酸曲安奈德黄体酮3试剂和材料检出限ng0.5 1 0.5 50 0.5 0.1 0.2定量限ng 1 2 1 100 1 0.2 0.5检出浓度(ng/g) 10 25 25 500 10 5 10定量浓度(ng/g) 25 50 50 1000 25 10 251除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙腊，色谱纯。3.2 甲醇，色谱纯。3.3乙腊溶液6乙腊=90
3、%:量取10 mL水于100 mL量瓶中，加乙腊3.1 稀释至刻度，混匀。3.4混合标准储藏溶液?待测成分=1 mg/mL:精密称取米诺地尔，氢 化可的松，螺内酯，雌酮，坎利酮，醋酸曲安奈德，黄体酮标准品10 mg精确 到0.01 mg置于同一 10 mL量瓶中，加甲醇3.2使溶解并定容至刻度，摇 匀，即得质量浓度为1 mg/mL的混合标准储藏溶液。3.5系列浓度标准溶液：用90%乙腊3.4稀释混合标准储藏溶液，精密配 制得质量浓度为10，20，50，100，200，500，1000，1500 ng/mL的系列浓度标 准溶液。4仪器4.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2分析天平：感量0.
4、001 g。4.3 超声波清洗仪。4.4离心机4.5涡旋混合仪5测定步骤5.1样品处理准确称取样品约1.0 g精确至1 mg，置于10 mL比色管中，参加1mL饱和 氯化钠溶液，涡旋30s后参加乙腊，定容至刻度，涡旋30 s，超声提取30 min， 涡旋1 min，4500 rpm离心5 min，取上清液经0.45 Um微孔滤膜过滤后，滤 液作2为待测液备用。5.2液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件5.2.1色谱条件色谱柱：Waters Symmetry C18 (3.5 U m, 2.1*150mm)或同等柱效色谱柱；流 动相：溶液A： 0.2%甲酸水，溶液B：甲醇含0.2%甲酸，梯度程序
5、见表2表2流动相的梯度程序时间min0 2 4 11 18流速：0.3 mL/min；柱温：30 C；进样量：5 UL。5.2.2质谱参考条件 离子源：电喷雾离子源ESI源；监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表3喷雾 压力：40 psi；枯燥气流速：8 L/min；枯燥气温度：325 C；毛细管电 压：4000 V；0 - 3.5 min:不进入质谱仪分析，3.5 - 18 min：进入质谱仪分析。3溶液A95 75 45 20 10溶液B5 25 55 80 90表3三重四极杆离子对及相关电压参数设定表编号 1 2 3 4 5 6 7*:定量离子对5.3定性判定用液相色
6、谱-串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中被 测禁用物质的质量色谱峰保存时间与标准溶液中对应物质的质量色谱峰保存时 间一致；样品色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的 离子相对丰度比的偏差不超过表4规定范围，那么可以判断样品中存在对应的禁 用物质。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度k允许的最大偏差5.4定量测定在“项液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件下，用系列浓度标准溶液4物质名称 米诺地尔氢化可的松螺内酯雌酮坎利酮醋酸曲安奈德黄体酮母离子m/z210. 0363.1 341.1 271.2 341.1 477.1 315.2Frag.(
7、V) 110 110 125 125 147 165 105 105 147 165 100 100 140 140子离子m/z193.2 164.1* 327 121* 107.1* 90.9 253.1* 132.8 107.1* 90.9 457.2* 439.1 109 97*CEV10 25 10 25 35 65 5 22 35 65 5 10 25 23kN50% 20% 50 % kN 20 % 20 % kN 10 % 25% 30% kW 10 % + 50%3.6分别进样，以禁用物质的系列浓度为横坐标，禁用物质的峰面积为纵 坐标，进行线性回归，建立溶液标准曲线，其线性相关
8、系数应 大于0.99。取“ 项下处理得到的待测溶液进样5 UL，禁用物质的峰面积比代入溶液标准曲线， 计算禁用物质的质量浓度，按“6项计算，计算样品中禁用物质的质量分数。 5.5平行实验按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对 差值不得超过算术平均值的15%。6计算D? Vw违禁成分=mX10 3式中：w违禁成分一一化装品中禁用物质的质量分数，口g /g；m 样品取样量，g；?代入回归方程计算得到的待测样液中禁用物质的质量浓度，ng/mL； V 定容体积，mL；D 稀释倍数不稀释那么为1。7回收率和精密度多家实验室验证的平均方法回收率为90.4%113.0%，相对标准偏差小于8.6%。 8色谱图5
化妆品中7种禁用物质检测方法
