食品质量检验第一章(2)

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1、 2009级食品质量与安全专业食品理化检验技术食品理化检验技术 授课人授课人 ：马成林：马成林 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 1、平均值与误差、平均值与误差 2、离散程度指标、离散程度指标 3、可信区间的估计可信区间的估计第三节第三节 数据处理与质量控制数据处理与质量控制 第四节第四节 食品卫生理化标准及标准检验方法食品卫生理化标准及标准检验方法 数据处理数据处理 可信度的分析可信度的分析 平均值与误差平均值与误差平均值平均值 误差误差 多次重复测定多次重复测定结果的平均值结果的平均值 XX1 X2 X3 XnnXi n估计值估计值分析结果与真实值分析结果与真实值之间的差值之

2、间的差值 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 平均值与误差平均值与误差可定误差可定误差 不确定度误差不确定度误差 系统误差系统误差 偶然误差偶然误差 由确定原因引起、服从由确定原因引起、服从一定函数规律的误差一定函数规律的误差 恒定误差恒定误差 可以校正可以校正方法误差方法误差 仪器误差仪器误差试剂误差试剂误差操作误差操作误差 产生的原因产生的原因 由不确定原因由不确定原因引起的误差引起的误差可由多种问题同时可由多种问题同时产生，且无法避免产生，且无法避免 时大时小时大时小 或正或负或正或负不能校正不能校正 可信度的分析可信度的分析 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识

3、实验技术基础知识 平均值平均值 误差误差 平均值与误差平均值与误差误差的表示方法误差的表示方法 准确度准确度 精密度精密度 指测量值与真实值指测量值与真实值之间的差距之间的差距 误差越小，误差越小，准确度越高准确度越高指在相同条件下多次重复指在相同条件下多次重复测定结果彼此符合的程度测定结果彼此符合的程度 表示检测结表示检测结果的正确性果的正确性相对误差相对误差 真实值真实值 100%测量值真实值测量值真实值相对平相对平均偏差均偏差 绝对偏差之和绝对偏差之和n 多次测定值的算术平均值多次测定值的算术平均值100%偏差越小，偏差越小，精密度越高精密度越高 绝对偏差测定值算术平均值绝对偏差测定值算

4、术平均值 重复性重复性 再现性再现性 可信度的分析可信度的分析 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 平均值平均值 误差误差 离散程度指标离散程度指标 评估数据精密度评估数据精密度的方法的方法 标准差与标准误标准差与标准误 变异系数变异系数 各检测值之间离各检测值之间离散程度的指标散程度的指标标准差标准差S大大，表表示各检测示各检测值分布散值分布散 标准误标准误 样样本平均本平均值间差值间差异情况的异情况的指标指标 SXnnS与标准差与标准差成正比成正比 与与样样本例本例数的数的平方根平方根成反比成反比 显示显示样样本本抽抽样样误差误差S(XX)2n1 1n30 S

5、(XX)2n S可信度的分析可信度的分析 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 S SX X小小，表示表示样样本平均本平均值值与总体均与总体均值值越接近越接近精密度精密度标准差与平标准差与平均值均值的百分比值的百分比值 CVS/X100%一般要求变一般要求变异系数异系数5%可用于比较不同可用于比较不同样样本本或不同检测方法误差或不同检测方法误差的大小的大小 离散程度指标离散程度指标 评估数据精密度评估数据精密度的方法的方法 可信度的分析可信度的分析 标准差与标准误标准差与标准误 变异系数变异系数 评估评估分析结分析结果的果的精密度精密度反映了反映了不确不确定度误差定

6、度误差 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 可信区间的估计可信区间的估计 68%的数值分布在的数值分布在1个个标准差之间标准差之间95%的数值分布在的数值分布在2个个标准差之间标准差之间99.7%的数值分布在的数值分布在3个个标准差的范围内标准差的范围内 可以知道可以知道真实值存真实值存在的范围在的范围 可以知道测可以知道测得的得的平均平均值值有多大的可有多大的可信度信度置信区间置信区间正态分布曲线正态分布曲线 标准差标准差在正态分布在正态分布情况下情况下置信区间置信区间(CI)X t nnS置信系数置信系数可在数据手可在数据手册上查到册上查到 可信度的分析可信度

7、的分析 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 平均值所存平均值所存在的范围在的范围回收率回收率 利用回收试验评估方法是获得检测准确度的有效方法利用回收试验评估方法是获得检测准确度的有效方法 质量控制的一质量控制的一个重要环节个重要环节 K回收率回收率CxCoCn 100%加标后样品测得加标后样品测得量量样品本底样品本底量量加入标准物质加入标准物质量量 100%要求测定方法的平均回收率为要求测定方法的平均回收率为80%以上以上 变动范围在变动范围在80%110%测得的加标测得的加标量量数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 表示表示方法方法准

8、确度准确度标准曲线和回归分析标准曲线和回归分析 标准曲线的意义标准曲线的意义 实际上就是有关两个变量关系的一种定量描述形式实际上就是有关两个变量关系的一种定量描述形式 理想的标准曲线理想的标准曲线为为回归直线回归直线 即上方各点至直线的纵向距离之和应即上方各点至直线的纵向距离之和应等于下方各点至直线的纵向距离之和等于下方各点至直线的纵向距离之和 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 YaXb标准曲线标准曲线制作方法制作方法斜率斜率回归系数回归系数 建立回归方程建立回归方程 截距截距 根据最小二乘根据最小二乘方方原理求出原理求出a和和b平方平方anXYXY nX2(X

9、)2 标准曲线和回归分析标准曲线和回归分析 绘制标准曲线绘制标准曲线bX2Y XXYnX2(X)2 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 使所有误使所有误差平方和差平方和达最小值达最小值报告结果报告结果 有效数字有效数字 实际上能测得的数字实际上能测得的数字 不仅表示测得数值的不仅表示测得数值的大小大小而且表示测量的而且表示测量的准确度准确度 实验报告的数值应实验报告的数值应为一个有效数字为一个有效数字 正确的有效数字将正确的有效数字将给出分析结果的灵给出分析结果的灵敏度和可靠性敏度和可靠性 1.2340g 不但表示用分析天平不但表示用分析天平称量出质量的大小称量出

10、质量的大小 而且表示称量准确到而且表示称量准确到小数点后第四位小数点后第四位 五位有效数字五位有效数字可疑数可疑数 64.72、6.472、0.6472和和0.06472 均为四位均为四位有效数字有效数字 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 0 不能确定不能确定 0.012 定位作用定位作用 在数尾及小数点在数尾及小数点后，是有效数字后，是有效数字 1.200 在数字中间，则在数字中间，则看具体情况而定看具体情况而定 0.102有效数字有效数字 四位有四位有效数字效数字 1.200103 定值作用定值作用 1200 在数字之首，在数字之首，不是有效数字不是有效数字

11、报告结果报告结果 有效数字有效数字 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 运算规则运算规则 （1 1）加减运算时，有效数字的保留应与参与）加减运算时，有效数字的保留应与参与运算各数中小数点后位数最少的数字相同；运算各数中小数点后位数最少的数字相同；（2 2）乘除运算时，有效数字保留的位数应与）乘除运算时，有效数字保留的位数应与参与运算的各数中有效数字位数最少者相同。参与运算的各数中有效数字位数最少者相同。报告结果报告结果 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 运算过程中可多保留运算过程中可多保留一位，在最后结果中一位，在最后结果中再舍弃多

12、余的位数再舍弃多余的位数 有效数字修约规则有效数字修约规则 报告结果报告结果 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 四舍六入四舍六入五留双五留双数据取舍数据取舍 常用的纠正错误常用的纠正错误数据的方法数据的方法 Q Q试验试验Q(X2X1)W 可疑值可疑值最接近最接近X1的的那一个值那一个值 结合取舍的结合取舍的Q Q值表值表 观察数目观察数目Q Q值取舍（值取舍（90%90%水平）水平）观察数目观察数目Q Q值取舍（值取舍（90%90%水平）水平）34560.940.760.640.56789100.510.470.440.41用用计算出的计算出的Q Q值与值与表

13、中数据进行比较表中数据进行比较 若计若计算值算值表中值表中值 舍弃该值舍弃该值若计若计算值算值表中值表中值 不能不能舍弃舍弃报告结果报告结果 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 一一组数值中最大组数值中最大与最小的差值与最小的差值 测定食品水分含量测定食品水分含量，平行做平行做了了4 4次次，分别得到分别得到6464.5353、6464.4545、6464.7878、55.3l 55.3l 计算计算 X155.3l，X264.45，W64.7855.31 Q0.97 0.970.76 舍弃舍弃55.31数据取舍数据取舍 常用的纠正错误常用的纠正错误数据的方法数据的

14、方法 Q Q试验试验Q(X2X1)W 可疑值可疑值最接近最接近X1的的那一个值那一个值 结合取舍的结合取舍的Q Q值表值表 观察数目观察数目Q Q值取舍（值取舍（90%90%水平）水平）观察数目观察数目Q Q值取舍（值取舍（90%90%水平）水平）34560.940.760.640.56789100.510.470.440.41查表查表能能否否舍舍弃弃报告结果报告结果 数据处理数据处理 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 一一组数值中最大组数值中最大与最小的差值与最小的差值 质量控制质量控制 全面质量控制程序全面质量控制程序分析分析前前检验方法的选择检验方法的选择 TQCP Tot

15、al Quality Control Program 分析方法要分析方法要具有良具有良好的精密度好的精密度、重复性重复性、可靠性和准确度可靠性和准确度 选择操作简便选择操作简便、省省时省力时省力、试剂消耗试剂消耗少的方法少的方法 分析仪器的选择与校正分析仪器的选择与校正 微量微量有害物质的检测有害物质的检测要求要求分析分析仪器有很高仪器有很高的灵敏度的灵敏度 慎重选择并仔细慎重选择并仔细校正分析仪器校正分析仪器 分光光度计分光光度计 气相色谱仪气相色谱仪 液相色谱仪液相色谱仪 质谱仪质谱仪 极谱仪极谱仪 离子计离子计分析方法所分析方法所能检测到的能检测到的最低限量最低限量第一章第一章 实验技术

16、基础知识实验技术基础知识 质量控制质量控制 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 全面质量控制程序全面质量控制程序TQCP Total Quality Control Program 器皿的清洁与水质要求器皿的清洁与水质要求 采采样的条件与处理样的条件与处理 要求要求器皿清洁器皿清洁、水质良好水质良好避免带入避免带入干扰杂质干扰杂质蒸馏水蒸馏水 重蒸馏水重蒸馏水 去离子水去离子水 采采样部位样部位、采采样量样量、份数份数、新鲜度等均影新鲜度等均影响分析结果响分析结果 分析中分析中代表性代表性 质量控制质量控制 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 全面质量控制程序全面质量控

17、制程序TQCP Total Quality Control Program 分析中分析中分析试剂与标准分析试剂与标准样样品的质量保证品的质量保证以以GRGR或或ARAR为主为主 标准样品是控制标准样品是控制分析质量的保证分析质量的保证 标准样品可作为标准样品可作为基准物质基准物质 验证验证、评评价价、鉴定鉴定新方法新方法涉外检测、仲涉外检测、仲裁检测或制备裁检测或制备管理样品管理样品 标准样品可推动标准样品可推动食品分析的发展食品分析的发展 作空白对照试验作空白对照试验 不加试样，不加试样，仅以试剂按仅以试剂按测试样品相测试样品相同方法测定同方法测定 可检测出因试剂可检测出因试剂中的杂质干扰或

18、中的杂质干扰或溶液受器皿材料溶液受器皿材料的影响等原因所的影响等原因所导致的可定误差导致的可定误差 从检测结果从检测结果中扣除中扣除 在标定在标定、绘制绘制标准曲线和校标准曲线和校正仪器中使用正仪器中使用来自质来自质控中心控中心质量控制质量控制 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 全面质量控制程序全面质量控制程序TQCP Total Quality Control Program 作标准品对照试验作标准品对照试验 作回收试验作回收试验 检测标准品配制的对照组检测标准品配制的对照组，最后将结果进行比较最后将结果进行比较 可抵消许多不明可抵消许多不明因素的影响因素的影响 在样品中加入标

19、准物在样品中加入标准物质质，测定其回收率测定其回收率 可验证方法正确与否及可验证方法正确与否及样品所引起的干扰误差样品所引起的干扰误差分析中分析中用测试样用测试样品相同方品相同方法检测法检测质量控制质量控制 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 全面质量控制程序全面质量控制程序TQCP Total Quality Control Program 用回归法制作标准曲线用回归法制作标准曲线 检验人员的培训与提高检验人员的培训与提高 分析后分析后获得优质的获得优质的工作工作曲线曲线定期对检验人员定期对检验人员进行培训进行培训 为了确保人体健康，根据食品为了确保人体健康，根据食品毒理学安全评

20、价程序中的动物毒理学安全评价程序中的动物毒性试验和体外试验的结果，毒性试验和体外试验的结果，对毒性可以控制的有害化学物对毒性可以控制的有害化学物质订出其在食品中的容许含量，质订出其在食品中的容许含量，即制订食品卫生理化标准即制订食品卫生理化标准概念概念 食品卫生标准的制订食品卫生标准的制订第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 促进食品促进食品工业生产工业生产 保障食品保障食品安全安全维护国家维护国家利益利益 维护消费维护消费者健康者健康 有法可依有法可依绿色壁垒绿色壁垒 目的目的 食品卫生标准的制订食品卫生标准的制订第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 意义意义是对食品中各

21、种成分、是对食品中各种成分、特别是有害物质进行特别是有害物质进行限制的限制的技术性政策技术性政策，是食品质量的是食品质量的规范性规范性文件文件，具有法律作用，具有法律作用 食品卫生标准的制订食品卫生标准的制订第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 标准的分类标准的分类国际标准国际标准国际标准化国际标准化组织制定组织制定 ISOISO下设下设2727个个国际组织国际组织与食与食品有品有关关FAO联合国粮农组织联合国粮农组织世界卫生组织世界卫生组织食品法典联合委员会食品法典联合委员会CAC国际农药残留法典委员会国际农药残留法典委员会CCPR由国家标由国家标准局颁布准局颁布GB美国美国为为A

22、NS ANS 部颁标准部颁标准在全国行业在全国行业范围内统一范围内统一的技术要求的技术要求 无无GBGB时时 省市范围内省市范围内统一的标准统一的标准企业新产品企业新产品的标准的标准 国家标准国家标准行业标准行业标准地方标准地方标准企业标准企业标准WHO由省市标由省市标准局制订准局制订无无GBGB和行业和行业标准时标准时QB 可以比可以比GBGB、行业标准行业标准高高 食品卫生标准的制订食品卫生标准的制订第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 食品卫生标准的制订食品卫生标准的制订最大可能地把有害物质限制在最低限度以最大可能地把有害物质限制在最低限度以 内内，以保证人体终生食用不受任何危

23、害；以保证人体终生食用不受任何危害；凡是食品中出现的有害物质，都应该分别凡是食品中出现的有害物质，都应该分别 逐个地制定出限量标准；逐个地制定出限量标准；在制定食品中有害物质限量标准的同时在制定食品中有害物质限量标准的同时，应确立所采用的相应检验方法和操作规程应确立所采用的相应检验方法和操作规程 制订的原则制订的原则第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 标准检验方法标准检验方法 食品卫生标准食品卫生标准 标准检验方法标准检验方法相辅相成相辅相成 制订卫生标准同时，应建立制订卫生标准同时，应建立相应的检验方法和操作规程相应的检验方法和操作规程 统一方法，有法可依统一方法，有法可依 不一

24、定是最先进不一定是最先进最精确的方法最精确的方法 根据本国情况较能根据本国情况较能普遍应用的方法普遍应用的方法 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 第一章第一章 实验技术基础知识实验技术基础知识 第三节第三节 数据处理与质量控制数据处理与质量控制 小结小结第四节第四节 食品卫生理化标准及标准检验方法食品卫生理化标准及标准检验方法 理化分析中的误差分类与来源理化分析中的误差分类与来源 误差误差系统误差系统误差 偶然误差偶然误差 方法误差方法误差 操作误差操作误差仪器误差仪器误差 试剂误差试剂误差采样与取样代表性不够采样与取样代表性不够 分析过程中的机械丢失分析过程中的机械丢失分析方法

25、选择不当分析方法选择不当，如灵敏度差如灵敏度差、反应不完反应不完全全、干扰未彻底消除干扰未彻底消除、试样消化不完全等试样消化不完全等试剂配制不准确试剂配制不准确，或保存不妥或保存不妥 标准溶液的浓度标定不准确标准溶液的浓度标定不准确 稀释定容不正确稀释定容不正确 杂质的引入杂质的引入 器皿洗涤不净器皿洗涤不净 称量引起的误差称量引起的误差 滴定误差滴定误差 分析中分析中pHpH值控制不当值控制不当 工作曲线绘制不准确工作曲线绘制不准确比色时产生的误差比色时产生的误差使用不纯试剂使用不纯试剂 仪器未经校准仪器未经校准 环境对仪器引起的误差环境对仪器引起的误差 难以控制误差的实验条件难以控制误差的

26、实验条件 不规则或难以预测的误差不规则或难以预测的误差 真值真值1 12 23 34 4“”表示表示每次测定值；每次测定值；“”表示表示每个方法的每个方法的平均值平均值 方法方法1 1：精密度高：精密度高，说明随机误差小说明随机误差小，但系统误差相当大但系统误差相当大，故准确度低故准确度低；方法方法2 2：精密度差：精密度差，说明随机误差大说明随机误差大，虽然平均值接近真值虽然平均值接近真值，但属偶然；但属偶然；方法方法3 3：精密度：精密度、准确度均差准确度均差，说明随机误差和系统误差均很大；说明随机误差和系统误差均很大；方法方法4 4：精密度：精密度、准确度均高准确度均高，说明随机误差和系

27、统误差均很小。说明随机误差和系统误差均很小。正态分布曲线正态分布曲线CIX t nnSt值表值表自由度（自由度（n1）确信水平确信水平95%99%99.9%1234567891012.704.303.182.782.572.452.362.312.262.2363.709.935.844.604.033.713.503.363.253.1763.6031.6012.908.616.865.965.405.044.784.59有效数字修约规则有效数字修约规则 （1 1）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于于5（不包括（不包括5）时，则舍去；）时，则舍去；1

28、4.2432 14.2保留三位保留三位有效数字有效数字（2 2）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于于5（不包括（不包括5）时，则进一；）时，则进一；14.2832 保留三位保留三位有效数字有效数字14.3（3 3）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于于5 5时，看右边的数字：时，看右边的数字：14.0501 14.1 14.0500 14.0 14.3500 14.4（4 4）所拟舍弃数字，若为两位以上数字时，应）所拟舍弃数字，若为两位以上数字时，应一次修约出结果，不得连续多次进行修约。一次修约出结果，不得连续多次进行修约。不全部为零不全部为零进一进一全部为零全部为零逢奇数进一逢奇数进一逢偶数不进逢偶数不进保留数保留数字末尾字末尾包括包括0 0谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH