钠离子计说明书

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1、一、仪器的概述DWS-51型钠离子浓度计是以测量水溶液中的含Na+量而设计的，特别对电厂高纯水（如 蒸汽、凝结水、锅炉给水等）的品质监督更适宜应用，其它对炉子水、天然水等也可以应用。 DWS-51型钠离子浓度计是一台全集成电路式高阻抗毫伏计（以下称电计）和PNA复合电 极组合而成，当PNA电极入被测溶液时，在溶液中产生一定的电位，此电位决定于Na+的活度，当此电位输入到电计时，就可在数显表头上直接读出PNA数 并可从表上查得Na+含量。二、仪器的主要技术规范1. 仪器的测量范围（1）电计部分：PNa： 0 9； Na+： 23g/I-0.023|J g/I（2）配套测量：（按电极性能而定）PN

2、a+： I-7； Na+： 2.3g/I-2.3p g/I2. 仪器的最小分度值：0.01PNa3. 精度：（1）电计：W0.02PNa/3PNa（2）配套：0.05PNa1 个字4. 仪器使用环境温度：5-40C、湿度不大于85%5. 电源电压变化：220V10% 频度50HZ1HZ6. 被测溶液温度范围：0-60C（手动）7. 耗电量：V1瓦8. 体积：长280，宽200，高95三、仪器的使用方法PNa测量：用PNa玻璃电极测量水溶液的PNa值，他和PH值测量的相同点是一样就必 须以一个已知的标准液进行定位，也就是定位调节一个相同电压抵消指示电极和参比电极之 间的不对称电位，和PH测量不同

3、点是标准PNa溶液无缓冲作用。要防止容器污染，另外特 别是氢离子也会引起干扰。因此在测量时要另加碱试剂，如二异丙胺或氢氧化钡。由于这些 特点，对测量方法要求比较严格1. 标准溶液的配制：在一般的实际测定中，各种标准Na+溶液的配制，可不必专门制备高纯水（俗称“无钠水”）， 选择质量；较好的蒸汽或凝结水，其Na+V510微克/升已能满足要求。各种标准液应储放 在聚乙烯塑料筒内。新购买的塑料筒应用盐酸处理（浓度约为1： 2），然后用蒸馏水多次冲 洗干净。各塑料筒应作专用，不宜经常更换不同浓度的标准液（因普通2.5升及6升的塑料 筒，水提柄中为空心，不易清洗干净）。在对蒸汽等低含量的测定中，PNa的

4、定位一般采用 PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液较为接近于实际测定的含量，但有时因蒸馏水质量不够好， 或防止其它原因所引起的污染，故一般较多地采用PNa溶液来定位。PNa2母液的配制:称取1.1690克经250-300C干燥12小时的化学纯或基准试剂NAC1， 溶解于2升蒸馏水中，即为PNa2标准液（即0.01M Na+或230PPM Na+溶液）。（2）PNa4标准定位液的配制：将上述母液用蒸馏水稀释100倍即为PNa4定位液（即 0.0001M Na+或2.3ppm Na+溶液）。必要时可将上述母液稀释成各种不同浓度的Na+溶液。 7.仪器在测量低于PNa3时，应修正活度系数，PNa3应

5、是3.015、PNa2应是2.045、PNa1 应是1.109，尽量应把溶液稀释后测量。五、附录1.高纯水（俗称“无钠水”）的制备：仪器用的定位溶液（相似于PH计定位用的缓冲溶液）或检验其线性用的标准盐溶液，都需 要用高纯度的“无钠水”来配制。制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用 聚乙烯或有机玻璃等材料制成，一般需要用一升塑料瓶，5-20升聚乙烯水箱（需有螺旋盖）， 250毫升塑料烧杯等，新购塑料用具应用盐酸处理作专用，不用时最好放满纯水。“无钠水” 的制备方法是用蒸馏水，通过阳离子（国产732树脂）交换柱，再进入阴离子（717树脂） 交换柱，再通过阳阴混合，最后流过阳离子交换柱

6、出水，用PNa计测定Na+约<1ppb时（PNa7.5左右）。流经交换柱的速度应慢一点，约10米/小时以上，不宜太快（如流速过快 表面上可使导电率读数减小。但用PNa法测定时实际Na+离子反而偏大。原因是高流速时 流树脂中的可溶性比例相应降低，交换并不彻底）。制成的“无钠水”应放入专用的塑料水 箱内用旋塞盖紧，避免大气及其它污染。2. PNaNa+读数的关系表：表1四.使用仪器注意事项1. 新购的PNa电极或久置不用的电极，需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净，再用水冲洗， 浸泡在5%的HCI中15-20分钟，然后用蒸馏水洗净，再浸泡在0.01M的NaCI溶液中数 小时，使电极有良好性能，但

7、不宜浸泡时间过长。2. 电极敏感膜不要与手指油腻等接触以免污染电极，电极敏感玻璃膜很薄、要注意勿触及 硬物、防止破裂。3. PNa电极的使用寿命尚无完全结论，按目前使用的情况，一般为壹年至壹年半，如超过 此时间尚可应用，但定位时间将大为增加，测定时反应亦较迟钝，一般定位时间超过10分 钟，读数还在缓慢漂动，则说明电极衰老反应迟钝，应更换新电极。4. 在测定极微量钠含量时，容器及电极的支管的污染往往是造成测量误差的主要原因，因 此在每次测量前均要用纯水冲洗干净，然后再用试样（或稀标准液）反复冲洗电极4-5次（不要用过滤纸去吸电极上的水珠）。每当测定过浓度的溶液，必须将电极仔细清洗干净后， 浸在纯

8、水中让其恢复，否则也会对测试结果带来误差。5. 当水样温度低于20C （特别在15以上时），PNa的反应数度较慢。因此读数时间要 适当延长，并且会增加误差，水温越高反应速度也越快。6. 如被测溶液为酸性，则应增加二异丙胺或Ba（OH）2的加入量，使PH值在10.2左右。在 配制PNax4标准液时，有时会带来少量误差，因此最好固定使用一套较好的量瓶及移液管， 并保证清洗干净，不受污染。在精密的测定中（一般不必如此）可用重量法配制，即将2 升容量瓶在天平上（应准确至0.1克）称取2000克水，这可避免容量瓶因室温变化等原因 所引起的容积误差。2, 碱性试剂的配制：碱性试剂加入的目的是使被测水样PH

9、达到9.5以上，最好在10.0-10.5的范围内以避免水 样中氢离子对PNa测定造成的干扰。碱性试剂的选择应挑选碱性强、纯度高、其阳离子对 PNa电极无影响的物质以便只要加入极少量即能使水样达到所需的PH值，目前采用的碱 性试剂有二种：0.2M二异丙胺及饱和氢氧化钡溶液。（1）0.2M 二异并胺溶液:市售试验试剂二异丙胺（CH3）2CNNHCHCCH3）2,（分子量101.19, 含量不少于98%，比重d4200.712-0.717，浓度约为6.9M） 3毫升，用蒸馏水或无钠水稀释 至100毫升。储存于塑料小壶中。二异丙胺极易挥发，用后应立即盖紧，特别是浓的二异 丙胺应防止浓度改变。稀的二异丙

10、胺不宜配制过多，最好作定期更换。（2）饱和Ba（OH）2的溶液：Ba（OH）2试剂中含有较多的Na+，故在使用前应再结晶一次。 称取分析纯Ba（OH）2.8H2O约30克，溶解于200毫克蒸馏水或无钠水中，加热溶解，待冷 却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液，盛放于塑料瓶中。待澄 清后将表面溶液吸取于塑料小壶中以待使用。（Ba（OH）2.8H2O在15C时的溶解度为5.6/100 毫升水。饱和Ba（OH）2溶液的浓度约为0.18M。）在使用时，100毫升水样中（中性水样）加入1滴饱和Ba(OH)2溶液，pH值可达到10.2，同样加入2滴0.2 M二异丙胺，其pH为 10.

11、0 左右。3.仪器安电计和测量杯必须放在塑料绝缘板上，周围无交流磁场，仪器电源应良好接地以防止干扰， 先将PNa复合电极的插头插入仪器后面板上的电极插座上，并安装在电极支架上，注意： 在使用前应把PNa复合电极浸泡1-2小时以活化电极，电极插头要保持清洁干净，切记污 物接触。4. 测量准备(1) PNa/mv转换开关板至PNa档上，(2) 温度调节在标准溶液的温度值上，(3) 斜率调节器在100%处5. 定位由于Na+标准溶液不同于PH缓冲溶液，它容易受到污染和其它离子干扰，因此在方法上 不正确，就会造成很大的人为误差，特别是在定位时要按步骤进行。(1) 按前面溶液配制方法配制PNa4标准溶液

12、数立升，作定位液，将要用的塑料试杯仔细 清洗并编号，使浓度不同的用具不混来使用，以防止污染。(配制好的标准溶液没有加过碱 性试剂，则可以预先加好，或在使用时加也可以。碱性试剂是二异丙胺或氢氧化钡，加入后 使PH值在10左右，以防止氢离子干扰)。(2) 新的玻璃电极可以用四氯化碳擦去支管和插头上的污染物。(3) 检查玻璃电极球泡内溶液和内电极(即银氧化银电极)接触两者之间应无气泡存在。(4) 如定位液未加碱性试剂，则应在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴 0.2M二异丙胺，再加入定位液约100毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四 次，然后再换PNa4溶液放在塑料绝缘板上。(

13、5) 把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不再摇动。(6) 仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4.00值，待2-3分钟后、读数逐渐 达到最大值，在1-2分钟内，没有明显变动或或变小，立即调节定位调节器至4.00。(7) 倒去此定位液再复定位1-2次，如复定位相差较大，则需继续调整定位器，调节直 至复定位后误差不超过PNa4.000.02。6. 电极的清洗由于电极定位时水样浓度较高，因此在定位过后测量水样含钠量低时，应用蒸馏水或无钠水 (加好碱性试剂)对电极进行清洗，(一般要清洗4-5次)，清洗到读数值接近被测值左右。7. 测量(1) 同定位方法，在塑料杯中加

14、入一滴饱和氢氧化钡，再加水样约100毫升。(2) 将电极球部浸入被测溶液中(甘汞陶瓷芯也浸入)。(3) 仪器读数逐渐增大，1-2分钟达到最大值，读数应读最大值。8. 二点校正46条为一点校正的测量方法，使用一种标准溶液(PNa4)，而二点校正的测量方法、使 用二种标准溶液，例如PNa4和PNa5,校正步骤如下：(1) 清洗PNa复合电极(同第5条)温度调节器指示溶液的实际温度值选择开关拨至PNa 档。(2) PNa复合电极浸入第一标准溶液(PNa4)，调节定位器使仪器读数为PNa4.000.02。(3) 清洗PNa复合电极(45次)。PNa电极的测定(静态法)本标准适用于天然水、锅炉给水、工业

15、排水等水质分析，测定范围为小于PNa5 (Na+230 以g/L)的水样。当钠离子选择电极一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中 PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获 得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：(1) PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：(2) 当测定溶液的CNa+23mg/L）则用I级试剂水稀释后添加二异丙胺使 PH大于10然后进行测定。4.5经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。4.6不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以I级试剂水清洗干净。以防溶液浸蚀敏感 薄膜。电极不宜放置过久。4.7 0.1mol/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在 纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。