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1、多晶体多晶体X X射线衍射分析的运用之五射线衍射分析的运用之五薄膜外表构造分析薄膜外表构造分析燕山大学资料学院综合实验室燕山大学资料学院综合实验室燕山大学资料学院国家实验教学示燕山大学资料学院国家实验教学示范中心范中心常用的常用的X射线衍射分析薄膜的方法有：射线衍射分析薄膜的方法有：1)所构成的薄膜的层厚及均匀性所构成的薄膜的层厚及均匀性(多层膜多层膜)用小角用小角X射射线散射安装进展长周期散射的位置及各峰宽的测定。线散射安装进展长周期散射的位置及各峰宽的测定。2)所构成的薄膜的层是由何种元素构成的所构成的薄膜的层是由何种元素构成的(多层膜多层膜)用用小角小角X射线散射安装进展长周期强度的测定
2、。射线散射安装进展长周期强度的测定。3)所构成的薄膜层的构造测定所构成的薄膜层的构造测定对所测定衍射图形进对所测定衍射图形进展定性分析展定性分析(用用PDF卡片进展物相检索卡片进展物相检索)。4)所构成的薄膜层的晶体构造与距外表的间隔变化的信所构成的薄膜层的晶体构造与距外表的间隔变化的信息息运用薄膜运用薄膜X射线衍射法，采用低掠入射角法，射线衍射法，采用低掠入射角法，对逐渐改动对逐渐改动X射线入射角时所得到的衍射图形进展定射线入射角时所得到的衍射图形进展定性分析。性分析。一、薄膜一、薄膜X射线的光学系统射线的光学系统 薄膜X射线衍射法的原理是为低掠入射角法，即低的入射角法。如下图：掠入射掠入射
3、X射线光路图射线光路图(a)聚焦聚焦X射线射线 (b)平行束平行束X射线射线 对掠入射薄膜测试，普通应采用平行光对掠入射薄膜测试，普通应采用平行光束法。束法。进展薄膜测定时，两点留意：进展薄膜测定时，两点留意：1)一定要采用低的掠入射角；一定要采用低的掠入射角；2)当进展外表深度方向形状分析时，要提当进展外表深度方向形状分析时，要提高入射高入射X射线的平行度。射线的平行度。二、有效穿透深度二、有效穿透深度 在低掠入射角法条件下，有效X射线穿透深度表示为：tln(1It/I)sin0sin/(sin0+sin)令 Lln(1It/I)那么 tL sin0sin/(sin0+sin)当 0 时，s
4、in0 sin 那么 tL sin0/式中L为实验常数，约为0.13 可见：X射线有效穿透深度(t)与入射角0、反射角，以及试样吸收性质()有关。由上式可以获得以下信息：由上式可以获得以下信息：(1)有效有效X射线穿透深度随射线穿透深度随0的减小而变浅；的减小而变浅；(2)当当0很小时，有效很小时，有效X射线穿透深度几乎不随反射射线穿透深度几乎不随反射线变化，即对于不同反射线线变化，即对于不同反射线(2不同不同)，穿透深度近似，穿透深度近似等于常数。等于常数。于是，我们得出一个重要结论，在一定范围内改动于是，我们得出一个重要结论，在一定范围内改动0取值，可以控制有效取值，可以控制有效X射线的穿
5、透深度。射线的穿透深度。运用实例深度分析运用实例深度分析PVD TiN在高速钢外表在高速钢外表XRD谱谱 PVD TiN膜的外表分析(01.0、1.5、2.0、12.0)运用实例二取向变化运用实例二取向变化 对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄时，很难对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄时，很难用极图来丈量，采用不同角用极图来丈量，采用不同角0丈量，根据不同丈量，根据不同0角时，角时，hkl衍衍射线强度的变化可以判别取向的变化。射线强度的变化可以判别取向的变化。Au膜膜/Si薄膜薄膜XRD谱谱三、单晶、外延膜的三、单晶、外延膜的X射线射线扫描分扫描分析析 X射线衍射仪的常规射线衍射
6、仪的常规2 扫描只能对平行于试扫描只能对平行于试样外表特定晶面进展检测。而不能区别时单晶。外延样外表特定晶面进展检测。而不能区别时单晶。外延膜或具有的特定取向的面织构。膜或具有的特定取向的面织构。X射线射线扫描可探测扫描可探测与单晶或外延膜宏观外表成确定夹角的某个选定晶面。与单晶或外延膜宏观外表成确定夹角的某个选定晶面。因此，它可以断定单晶资料的单晶性及外延膜的单晶因此，它可以断定单晶资料的单晶性及外延膜的单晶性。也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能性。也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能研讨各膜之间外延生长的取向关系。研讨各膜之间外延生长的取向关系。1、原理、原理 在在扫描中，扫
7、描中，角是入射线与被检测角是入射线与被检测单晶单晶(或外延膜或外延膜)某一晶面的夹角。被测晶某一晶面的夹角。被测晶面并非为单晶面并非为单晶(或外延膜或外延膜)的宏观外表。被的宏观外表。被检测单晶检测单晶(或外延膜或外延膜)某一晶面与其宏观外某一晶面与其宏观外表表(也是一特定晶面也是一特定晶面)间存在夹角间存在夹角。对。对于立方系，夹角于立方系，夹角可由下式表示：可由下式表示：)lk)(hlk(hllkkhh)cos(222222211121212121式中：式中：h1k1l1为宏观外表的晶面参数；为宏观外表的晶面参数；h2k2l2为被测为被测晶面的晶面参数。对与其它晶系可查相关资料。晶面的晶面
8、参数。对与其它晶系可查相关资料。这样，入射线与试样的夹角可表示为：即入射线与单晶(或外延膜)宏观外表间的夹角被确定。扫描中在其试样本身平面内转动，而转动到被测晶面，该晶面与宏观外表存在特定的角度关系，那么晶面可以独一确定。2、测试方法、测试方法 欲对某一外延膜进展欲对某一外延膜进展扫描。扫描。(1)确定确定角角 a)外表为特定晶面外表为特定晶面(h1k1l1)，被测晶面，被测晶面为为(h2k2l2)，根据晶面夹角公式可求出，根据晶面夹角公式可求出；b)根据及晶胞参数求出根据及晶胞参数求出d进而根据布拉进而根据布拉格方程求出格方程求出角；角；c)再由公式再由公式 ，即可求出，即可求出角角(2)(
9、2)测试测试a)a)经过经过X X射线衍射仪射线衍射仪2 2轴的单独旋转，将轴的单独旋转，将探测器转动到探测器转动到2 2位置。位置。b)b)经过经过 轴的单独旋转使试样外表与入轴的单独旋转使试样外表与入射射X X射线成射线成角，即角，即 轴转至轴转至角位置；角位置；c)c)实施实施扫描，试样在其外表内缓慢匀速扫描，试样在其外表内缓慢匀速转动。转动。扫描的图谱是扫描的图谱是0 0360360内如内如干个干个(h2k2l2)(h2k2l2)衍射峰，峰的个数取决晶衍射峰，峰的个数取决晶体的对称性。选取晶面具有几次对称轴，体的对称性。选取晶面具有几次对称轴，就有几个均匀分布的衍射峰。峰的外形就有几个
10、均匀分布的衍射峰。峰的外形和外延膜的质量有直接的关系。和外延膜的质量有直接的关系。3、实例、实例 图为双外延晶界构造图。采图为双外延晶界构造图。采用磁控溅射工艺制备的超导薄用磁控溅射工艺制备的超导薄膜。在膜。在SrTiO3(110)基片外延生基片外延生长长MgO种子层。将种子层刻蚀种子层。将种子层刻蚀一半保管一半，其上外延一半保管一半，其上外延CeO2隔离层。再外延超导膜隔离层。再外延超导膜 在2为2080扫描内对基底外表进展2扫描，出现CeO2的(002)和(004)峰，阐明试样外表为CeO2 (100)晶面。选取CeO2的(204)晶面，查的279.08,与(100)晶面的夹角26.57，
11、12.97。将X射线衍射仪2轴的单独旋转，使探测器转动到79.08 位置;经过 轴的单独旋转使轴转到12.97；进展扫描测试，其结果如下图。SrTiO3、MgO、CeO2均为均为立方构造，其晶格常数分别为：立方构造，其晶格常数分别为：0.3905、0.4213、0.5411nm。CeO2SrTiO3外延时转向外延时转向45，即即CeO2110/SrTiO3100，CeO2MgOSrTiO3是同时外是同时外延的，即延的，即CeO2100/MgO100/SrTiO3100。前者见图中。前者见图中A峰，峰，4条均条均匀分布，后者见图中匀分布，后者见图中B 峰，峰，4条条均匀分布。均匀分布。A、B峰相差峰相差45，阐，阐明有无明有无MgO两部分的两部分的CeO2层相层相差差45。A 峰强度大，阐明峰强度大，阐明SrTiO3(100)外延外延CeO2(110)质质量好。量好。谢谢！
多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析ppt课件
