磷脂酰丝氨酸检验记录

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1、磷脂酰丝氨酸检验记录检品名称规格数量批号请检部门检验依据检验操作规程编号送检日期完成日期1.性状 本品结果判定：检验人/日期：复核人/日期：2. 水分（标准规定：干燥失重2.0%）天平编号：烘箱编号：取供试品混合均匀，精密称取 g,置于预先在105C烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中，于 105C干燥箱中干燥2小时。干燥时，将瓶盖半开或取下，置称量瓶旁。取出时，将称量瓶盖好，置干 燥器中放冷至室温（约30min），精密称重。再放入105C干燥箱干燥0.5小时，取出冷却，称 重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。计算干燥失重（%） = *1 _吧X 100

2、W1W1:干燥前样品的质量（g）W2：干燥后样品的质量（g）结果判定：检验人/日期：复核人/日期：3.磷脂酰丝氨酸的含量测定（标准：50.0-60.0%）天平编号：液相色谱仪编号：超声编号：3.1色谱条件：色谱柱：Lichrospher Diol4mmX125mm，5m漂移管温度：83CGain: 1柱温：35C空气流速：2.3L/min流速：1mL/min进样量：10叽；3.2流动相批号梯度条件：时间（min）A(%)B(%)010002050502501002901003010003510003. 对照品溶液2批号：3.4供试品溶液配制：精密称取样品 mg于25mL容量瓶（编号： ）中，加

3、入氯仿：甲醇（90 : 10,V/V）（批号： ）超声溶解并定容即得。3.5样品测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定，基线平稳后，将对照品溶液1号进样3次，峰面积相 对标准偏差（RSD）W3.0%。然后按如下顺序进样测定：对照品溶液1号一样品溶液一对照品溶液2号一样 品溶液一对照品溶液1号。3.6含量计算 采用外标二点法对数方程计算含量。即以对照品溶液1和对照品溶液2的峰面积常用 对数为横坐标，对照品浓度常用对数为纵坐标建立标准曲线方程：lgY=a lgX+b，其中RN0.999, a为 系数，b为截距。将样品的峰面积带入方程得出样品中PS的浓度Y。含量（%） =Y*V*K/W*100其中Y：由

4、标准曲线方程得出的样品中PS的浓度mg/mL V：样品的稀释量mLK：对照品的纯度W：样品的称样量mg样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。对照品1图 号保留时间 /min峰面积对照品2图 号保留时间 /min峰面积标准对数曲线 方程样品称样量/稀释 倍数1S：2S：样品图 号XTA3TA3TA3TA3平均含 量其中：T:保留时间（min） ,A：样品峰面积，3：磷脂酰丝氨酸含量（%）。结果判定：检验人/日期：复核人/日期：4. 丙酮不溶物（标准规定：丙酮不溶物N95%）天平编号：烘箱编号：4.1正己烷不溶物将清洁的坩蜗在101 C105 C烘箱中烘至恒重。称取混合均匀的试样g，（精确至0.

5、0001 g），置于烧杯中，加入正己烷（批号： ）约100 mL，用玻璃棒搅拌溶解后， 通过已恒重的坩蜗抽滤。用25 mL正己烷（批号：）分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全 部移入坩蜗内，用正己烷洗涤坩蜗和不溶物，最后尽量抽除坩蜗内残留正己烷。取下坩蜗，用脱脂棉沾 少许正己烷擦净坩蜗外壁。将坩蜗于101 C105 C烘箱中烘干1 h，取出，放入干燥器中冷却至室温， 称重。再烘干20 min，冷却，称重，直至恒重。结果计算 正己烷不溶物含量以质量分数七计，数值 以%表示，按下式计算：式中：m】一一空坩埚及不溶物总质量的数值，单位为克（g）； m2一空坩埚质量的数值，单 位为克（g）; m试样质量

6、的数值，单位为克（g）。3.2丙酮不溶物将烧杯、玻璃棒和珀蜗，在（100 105）C烘箱中烘至恒重。称取刚混合均匀试样（1.9-2.0） g（精确至0.0005g）于已恒重的烧杯中（连同玻璃棒）。加（0-5）C饱和丙酮（批号:）30 ML, 在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，要在2 min内使试样中大部分油溶出。 将溶液迅速用已恒重的珀蜗轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入珀蜗。用（0-5） C饱和丙酮（批号： ） 20 mL冲洗珀蜗内壁。在上述烧杯中再加（0-5）C饱和丙酮（批号：） 20 mL， 在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样（2-3）min，待不溶物沉下，将溶

7、液通过原珀蜗抽滤。按“在上 述烧杯中再加（0-5）C饱和丙酮”方法重复两次，要将不溶物全部碾成细粉。最后一次碾洗后，取约。1 mL清液滴在玻璃上快速蒸发丙酮。如留有油迹，则再按上法继续碾洗试样直至检查无油残迹。将不溶物 搅起移入珀蜗中抽滤，用（0-5）C饱和丙酮（批号：） 30 mL分两次洗涤过滤珀蜗、玻璃棒、 烧杯和不溶物（尽量将不溶物移入珀蜗），最后加强抽滤，抽除残留丙酮。将珀蜗取下，用干净纱布沾少许 丙酮擦净珀蜗和烧杯外部，用玻璃棒将珀蜗内沉淀物搅松。将盛有沉淀物的珀蜗和附有残留不溶物的玻 璃棒及烧杯立即置于（100-105）C烘箱中烘干30 min。取出，放人干燥器内冷却至室温，称重。

8、再 烘干20 min，冷却，称重，直至恒重。结果按下式计算：式中:X一丙酮不溶物含量%; m :一试样 质量g； m3:一干燥后坩埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量g；m4：一空的坩埚、烧杯、玻璃棒总质量g； E :一正己烷不溶物含量，%.X (%) = m3 - m4 x 100 - Em结果判定：检验人/日期：复核人/日期：4酸值的测定（标准规定：酸值W36mg/g）天平编号：称取g混合均匀的试样，精确至0.001 g，置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL石油醚（批号：）， 轻轻振摇使之溶解，然后加入50 mL中性乙醇（批号：），摇匀。加入4滴酚酞指示液（批 号：），用氢氧化钠标准滴定溶

9、液（批号：）快速滴定，边滴边振摇，接近终点时，减慢滴 定速度至每次12滴，至粉红色出现并维持5 s不褪色即为终点。计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数w计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式计算:2V x c x 56.1式中:V-滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为（g/mol）M（KOH）=56.1；m0试样质量的数值，单位为克（g）。结果判定：检验人/日期：复核人/日期：5过氧化值的测定（过氧化值W10meq/kg）天平编号：称取g混合均匀的试样，精确

10、至0.001 g，置于250 mL碘瓶中，加入30 mL冰乙酸与三氯甲烷混合 液（批号：），振摇使试样充分溶解。加入0.5 mL饱和碘化钾溶液（批号：）， 紧密盖塞反应1 min，反应过程中至少轻摇碘瓶3次。然后立即加入30 mL水和0.5 mL淀粉指示液（批 号：），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（批号：）滴定，边滴边振摇，临近终 点时，不断振摇使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加硫代硫酸钠标准滴定溶液（批号:） 至溶液蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验。结果计算：过氧化值以w3计，数值以meq/kg表示，按公式：3 =匕计算3m式中：V一滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值mL；3V

11、一滴定空白所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 0c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m3一试样质量的数值，单位为克（g）；1000 一换算因子。结果判定：检验人/日期：复核人/日期：7, 溶剂残留：（标准：甲醇W20ppm，乙醇W500ppm，丙酮W5ppm，正己烷W25ppm）天平编号：超声仪编号：气相色谱仪编号： 顶空进样器编号：色谱柱及色谱操作条件如下；色谱柱：DB-624 30mX0.320mmX1.8um；检测器：FID空气：400mL/Min； 载气(N2)： 25mL/Min；进样口温度：160C；氢气：40 mL/M

12、in； 检测器温度：250C5C/ min20C/ min色谱柱温度：45C(0.3min)150C (4min)230C (5min)顶空进样器条件加热温度：90C进样针温度：100C传输线温度：110C样品瓶平衡：30 min进样持续时间：0.5min GC循环：35min气体压力：25psi隔垫吹扫流量：3ml/ min分流比：10:1对照品溶液批号： ，N,N-二甲基甲酰胺批号：样品溶液制备精密称取样品约1g于顶空进样瓶中，准确加入3mL 二甲基甲酰胺，立即加盖密封并超声20min ( )。在色谱条件设定好，顶空进样盘分别放入空白瓶、对照瓶、样品瓶。等仪器稳定，就绪后开始测定。甲醇、乙

13、醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯保留时 间分别在 0.9min、1.4min、1.8min、1.3min、2.25min、2.45min、4.95.min 左右。采用外标法计算含量。含量()=A1 * Wo气xK仙A0 x V x W1其中A：样品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积 1A ：对照品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积 0W1：样品的称样量mgW0：对照品的称样量mg V1：样品的体积mLV0：对照品的体积mL K：对照品的纯度。计算过程:对照品编号样品称样量样品体积名称t0 (min),t0(min)A0C 对(mg/ml)t0(min)A1含量(mg/kg)甲醇乙醇内酮正己烷乙酸乙酯氯仿甲苯结果判定：检验人/日期：复核人/日期：8. 微生物检验 见微生物限度检查记录。9. 铅、砷检验 见铅、砷检验记录。