苯甲酸的红外光谱测定实验报告

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1、苯甲酸的红外光谱测定实验报告篇一：分析实验报告红外光谱测定苯 甲 酸最终版华南师范大学实验报告学号： 专业：年级班级： 实验时间：实验指导老师郭长娟老 师 实 验评分：红外光谱法测定苯甲酸 一、实验目的1 了解苯甲酸的红外光谱特征，通过 实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方 法。 2 练习用 KBr 压片法制备样品的方 法。3 了解红外光谱仪的结构，熟悉红外 光谱仪的使用方法。二、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分 子内部原子间的相对振动和分子转动 等信 息进行测定。不同的化学键或官能团，其 振动能级从基态跃迁到激发态所精选公文范 文 需的能量不同，因此要吸收不同的红外光， 将在不同波长出

2、现吸收峰，从而形成红外 光谱。三、仪器与试剂仪器：傅里叶红 外光谱仪软件： IRSolution ；压片机、膜具 和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外 灯。 试剂：苯甲酸粉 末、光谱纯KBr粉末。四、实验步骤1 将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风 先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约 200mg）,在红外灯下研钵中加入KBr进行 研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr 粉末的干燥）；3将KBr装入膜具，在 压片 机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定 30S；红外特征吸收分析：苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH面外 弯 曲特征吸收峰B、30

3、71 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在 1601cmT、1583cmT1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由 此 确定存在单核芳妊Cf骨架，所以存 一精 选公文范文 在苯环。竣基的测定A、在1689cm-l存在强吸收峰，这 是竣 酸中竣基的振动产生的B、在3400-2500cm-l区域有宽吸收 峰，所以有竣酸的0H键伸缩振动C、在 1292 cm-1存在C-0伸缩的特征吸收 峰D、 933 cm1存在0H的面外弯曲特 征吸收峰 E、1423 cml存在0H的面内弯曲特征吸 收 峰六、思考题(1)用压片法制样式时，为什么要求 将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um左右？为什么要

4、求KBr粉末干燥、避免 吸水受潮？答：因为要把样品与KBr粉末的混合 物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片 内粉末不均衡，压片不成功。而要求KBr粉 末干燥，避免吸水受潮是因为KBr粉末 容易 吸收空气中的H20.和C02,从而造成 假谱 图，影响实验结果。 (2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么？A、一是所用仪器与标准谱图是否一 致，二是测定的条件（样品的物理状态、样 品的浓度以及溶剂等一一与标准谱图是否一 致B、IR光谱是测定化合物结构的，只 有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者 才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光 谱，不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些 吸收峰不存在，可以确

5、信某些基团不存在， 相反，吸收峰存在并不是该基团存在的确 认，应该考虑杂质的干扰C、在一个光谱图中的所有吸收峰并 不 能全部指岀其归属，因为有些峰是分子作为 一个整体的吸收特征，而有些峰时某些峰的 倍频或者组频，另外还有些峰是多个集团振 动吸收的叠加D、在 3350 cm-1 和 1640 cm-1 处岀 现的吸收峰，很可能是样品中的水引起的E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单 体的光谱吸收峰的数目少，峰较宽钝，峰的 强度也较低，但分子量不同的相同聚 合物 IR 光谱无明显差异如分子量为100000和分子 量为 15000 的聚苯乙烯，在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的 差异(3

6、)红外谱图解析的一般过程是什 么？在测定的谱图中根据出现吸收带的位 置、强度和形状，利用各种基团特征吸收 的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基 团的吸收，应该查看该基团的相尖峰是否也 存在。应用谱图分析，结合其他分析数 据，可以确定化合物的结构单元，在按照化 学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然 后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合 物的结构式。篇二：苯甲酸的红外光谱实验报告班 级：食品质安1202班姓名：季瑶学 号:3120906040 dingqin gzhi 苯甲酸 的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原 理。2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和 操作方法。3

7、、掌握基本且常用的KBr压片制样 技术。4、通过实验巩固对常见有机化合物 基团特征吸收峰的记忆。二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换 红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr （光谱纯）。三、实验原理 苯甲酸为无色? 无味片状晶体。熔点C,沸点249相对密度。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、 酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料 桶装浓缩 果蔬 汁，最大使用量不得超过/kg;在果果汁型饮料、酱油、食醋 选公文范文中最大使用量/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中 最大使用量/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯，

8、 最大使用量/kg ;在碳酸饮料中最大 使用量 /kg。由于苯甲酸微溶于水，使用 时可用少 量乙醇使其溶解。红外吸收光谱法是通过研究物质结构 与红外吸收光谱间的尖系，来对物质进行 分 析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位 置和 峰的强度加以表征。测定未知物结构 是红外 光谱定性分析的一个重要用途。根 据实验所 测绘的红外光谱图的吸收峰位 置、强度和形 状，利用基团振动频率与分 子结构的尖系， 来确定吸收带的归属，确 认分子中所含的基 团或键，并推断分子的 结构，鉴定的步骤如 下：对样品做初步了解，如样品的纯度、 外观、来源及元素分析结果，及物理性 质确定未知物不饱和度，以推测化合物 可能的结构；

9、图谱解析 精选公文范文首先在官能团区搜寻官能团的特 征 伸缩振动；1再根据指纹区”的吸收情况，进 一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克 尔 干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机化合 物制成的样品压片上时，其中频率和样品 中 有机化合物基团振动频率一致的部分将会 被 吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图 谱 (时域图谱)，经计算机计算傅里叶积分 变 换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱 (频 域图谱)。四、实验步骤1 红外光谱仪的准备(1) 打幵红外光谱仪电源开尖，待 仪 器稳定30分钟以上，方可测定；(2) 打开电脑，选择系统? 打开软件；在 Coll

10、ect 菜单下的 Experiment Set-up 中设置实验参数；(3)实验参数设置：分辨率4 cm-1，纵坐标为 Transmi ttanee扫描次数轄惡鑿交cm-1 ； 92. 固体样品的制备称取事先经105 C脫水干燥后的苯甲酸 10mg 分别和、1、溟化钾于玛瑙研钵中，在红灯 下研磨混匀，至粒径在2um左右，用不锈钢 铲取70-90mg在压片装置中压成透 明薄片 （然后转移到压片模具，放好各部件后，把 压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压 模9顺时针旋转放油阀到底9然后一边放气， 一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压 力表，当压力加到16时，停止加压，维持 30s,反时针旋转放

11、油阀，加压解除，压力表 指针指“（T旋松压力丝杆手轮1取出压 模），本底用同样量的纯漠化钾制作。3. 样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样 品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样品室 中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先 测KBr的空白背景，再将样品置于光路中， 测量样品红外光谱图。精选公文范文(4) 扫谱结束后，取出样品架，取 下 薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净 置于 干燥器中保存好。五、数据处理(1) 对所测谱图进行基线校正及适 当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值， 储 存数据后，打印谱图。(2) 比较用各种配比的苯甲酸和溟 化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合的 配 比，将

12、最近配比的样品红外吸收谱图与 笨甲 酸的标准红外吸收谱图相比较，观察 一致 性。六、注意事项1 压片前的研磨要在红灯下进行。2样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um 左右3. 制得的晶片，必须无裂痕，局部无 发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应 重新制作。4测试样品一定要干燥，干燥不充分的 样品可以在红外灯下烘烤 1 小时左右样 品研 磨要充分，否则会损伤模具。 精 选公文范文5 所有用具应保持干燥、清洁；使用 前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭6 压片过程应在红外灯照射下进行。7 操作过程中应保持模具表面干燥、清 洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀 很严重）8.易吸水和潮解的样品不宜用压片法

13、。在粉末状态下极易吸水、潮解，应放 在 干燥器中保存，定期在干燥箱中 110C 或 在 真空烘箱中恒温干燥 2 小时。七、思考题1、研磨如不在红外灯进行会发生什 么 现象？答：如不在红外灯进行在 3500cm-1 处 会出现大而宽的水峰。因为水对红外 光是 有吸收的。所以，研磨 KBr 时候，必须保持 湿度小于 60%，温度低于 24 度。用红外灯 可 以达到此目的。2、左右？答为什么研磨的颗粒粒径要在 2um：为了使吸光度的值尽量准确。精选公文范文因为一般测量红外光谱是用的中红外波 段， 中红外光的波长在 25 叩，如果固体 试样颗 粒粒度与波长相当，则红外光很容 易产生衍 射，影响信号。3

14、、傅里叶变换红外光谱仪配有的微量 液体池和固体池各自适用于哪种样 品？液体池：对于沸点较低挥发性较大的 试 样?将液层厚度为lmm注入封闭液体池中。固体池：固体样品量特别少或样品面 积 特别小。篇三：苯甲酸红外光谱测定及谱图解 析 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一实验目的1 掌握红外光谱分析时固体样品的 压 片法样品制备技术；2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作；3 了解如何根据红外光谱图识别官能团， 了解 苯甲酸的红外光谱图。二实验当一定频率（一定能量）的红外光照 射 分子时，如果分子某个基团的振动 频率 和外 界红外辐射频率一致，二者就 会产生 共振。 此时，

15、光的能量通过分子 偶极矩的 变化传递 给分子，这个基团就 吸收一定频 率的红外 光，产生振动跃迁（由原来的基 态跃迁到教 高的振动能级），从而产生红 外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各 基 团的振动频率不一致，该部分红外光 就不 会 被吸收。用连续改变频率的红外光照射 某试 样，将分子吸收红外光的情 况用仪器 记录下 来，就得到试样的红外 吸收光谱 图。由于振 动能级的跃迁伴随有转动能级 的跃迁，因此 所得的红外光 谱不是简单的 吸收线，而是一 个个吸收带。三仪器与 试剂仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱 仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、 药 匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲

16、酸粉末、光谱纯 KBr 粉末四内容与步骤1 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯 下烘烤；2 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3 将KBr装入膜具，在压片机上压 片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分 钟；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的 薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行 测试，得到背景的扫描谱图。5 取一定量的样品（样品：KBr=100 :1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到 试样的薄片；6将样品的薄片固定好，装入红外光 谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试， 得到苯甲酸的红外谱图；7在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相尖度较大的已知物的标准谱 图，对样品的谱图

17、进行解读，参考标准谱图五结果与得出鉴定结果分析谱图解析：3400-2400cm-l酸的0H伸缩振动峰3020 3000cm-1芳妊的C H的伸缩振1600, 1582, 1495 和 1450cm-1C=C 骨架伸 缩振动峰1300 cm-1 C 0伸缩振动峰动峰，1692cm-1 C=0伸缩振动峰1448cm-1 和 960 cm-10 H 变形振动 峰715和690cm-1单取代苯C H变形 振 动的特征吸收峰与标准苯甲酸谱图对照，得出此粉末为 苯甲酸.苯甲酸标准红外谱图注意事项1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发 白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新 制作。晶片局部发白? 表不压制的晶片溥厚不 匀；晶片模糊，表不晶体吸潮，水在光谱图345 0 cm- 1和1 640 cm- 1处出现吸收峰。2、在相同的实验条件下，分别测绘苯18 精选公文范文 甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外 吸收 光 谱图（每测一个样品前，必须用纯 KBr 晶片 扫背景）。