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1、脲醛树脂反应历程及机理的初步探究碱一酸碱反应历程操作步骤编号：2012-07-0025制作者：cw日期：2012/727胶水种类：雾点更正，7.25配方原料总量12： 45加入甲醛 165.5g, pH2.74f9.05, NaOH1.82g12:46加入尿素44g, 29.4Cf 21.6C，加热12:52尿素几乎全溶，30.3C，溶液中有多聚甲醛12:5550 C，停止加热13:0179.7C，开始出现气泡，取样滴入水中，雾状有白丝，计时60min，控温85 C13:0383.2C，白丝减少14:01调 pH6.67f5,95，83.4C， 5min控温 90C。14:06PH6.02f.
2、48，85,1C，5min14:11PH5,51f4.9789.7 C， 90 C 保温，有气泡15:03雾点，pH5.03-6.95，冷却15:08加入24g尿素，60C-50C，加热，控温55-60C15:44雾点，冷却反应机理和历程的分析原料甲醛无色透明液体，溶液中一般都有多聚甲醛白色沉淀. 甲醛形成多聚甲醛的历程为甲醛水溶液在贮存过程中，形成聚合度33的聚甲醛.多聚甲醛不溶于乙醇，微溶于冷水， 溶于稀酸、稀碱.有书籍称多聚甲醛加热不超过50 r可使其溶解,但实验现象中大约在65 r左 右溶解.下次实验确认.为了防止甲醛聚合，通常在甲醛水溶液中加入甲醇，甲醇会影响反应速率.添加量也随 着
3、产品不同而不同,需要一个有效的检测措施.阻聚作用机理是:甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩甲醛,进而生成缩醛，使甲醛聚合 的机会大大减少.（此处仅有一本书籍可参考） 由于甲醛多使用工业级,因此含有较多的杂质.重要的杂质有:Fe 2+ Fe3+ Mg 2+ Al3+ , 是否有杂质需要具体检验.检验方法暂缺. 康尼查罗反应 甲醛水溶液中，甲醛大多数以甲二醇的形式存在.（待考）因此有两个官能度.尿素中性溶液中加入尿素pH升高，约至9.5.pH大于10,加入尿素pH不变，加热会使pH降低.加入NaOH 将pH调节到弱碱性以后，加热至5560C,这是为了防止投入尿素之后因 为尿素溶解吸热使溶液温度下降太
4、多（温度过低导致的变化以及缺点暂时不明，有待研究）。投入尿素以后由于甲醛和尿素反应会放热，温度会自行升高，根据反应容器的不同选择 是否加热，上升后反应时的温度一般控制在90C左右。这个碱性反应阶段，主要的目的是为了使尿素和甲醛反应生成羟甲基脲。但事实上，尿素与甲醛的加成反应（也有人称为甲醛取代氨基上的氢的反应）反应速度 非常快，据现有文献，20min内全部完成，而具体需要多久尚待考察。个人估计应当在510min 左右完成，推断理由是在加热后510min有pH值下降的情况发生。加成产物根据反应物的摩尔比会有所不同，生成一至三取代的多羟甲基脲，但即使甲醛: 尿素=0.8： 1，即尿素过量情况下，依然会有二羟甲基脲生成。生成羟甲基脲之后，羟甲基脲与羟甲基脲之间或羟甲基脲与尿素之间马上开始缩聚。只 是速率并不确定，但速率主要与pH、温度、和体系中反应物浓度有关，其中pH和温度是主 要控制量。此处本应有数据库作数据比较和正交试验，但是因实验室经费和工资都未发，实验无法继 续，数据库未能完成.
脲醛树脂反应历程及机理的初步探究
