硫酸根离子测定

《硫酸根离子测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫酸根离子测定（7页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1主题内容与适用范围本标准规 定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的测定方 法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化 镁试样中硫酸根含量的测定口2重f法2.1原理样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称 重，计算硫酸根含量。2.2仪器、设备一般实验室仪器。2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。2.3. 1 氯化钡（GB6 52）;0.02 m ol/L 溶液。配制：称 取2.40

2、g氯化钡，溶于500m l,水中，室温放置24h，使用前过滤。2.3.2 盐酸（GB 622）;2 mol/L 溶液。2.3.3 甲基红（HG 3-958）;0.200 溶液。2.4试验程序吸取一定 量样品溶液见附录A（补充件），置于400ml,烧杯中，加水至150ml,，加2 滴甲基红指示剂，滴加2 mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40 mL（硫酸根含量2. 5% 时加入60 mL）0. 02 mol/L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2 min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检 查沉淀是否完全，用预先在120C烘至恒重的4号玻璃柑祸抽滤，先将上层清液倾入增祸内，用水将杯内 沉淀洗涤

3、数次，然后将杯内沉淀全部移人增祸内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸 介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗钳涡外壁后，置电烘箱内于120 土 20C供Ih后取出。在干燥器中冷却 至室温，称重。以后每次烘30 min，直至两次称重之差不超过。0002g视为恒重。2.5结果的表示和计算硫酸根含量按式计算。硫酸根（4（G,-G z ）W1X0 . 4 翌 X10 0国家技术监督局1991 一 07 一 03批准1992 一 04 一 01实施GB/T 13025.8 一 91式中；c,玻璃柑祸加硫酸钡质量,g;2 玻璃柑祸质量，9;W一所取样品质量,g;411 6-硫酸钡换算为硫酸根的系数

4、。允许差允许差见表1e表1硫酸根，% 0. 5 00. 50- 1. 501. 50-3.50允许差，%0. 030.040.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行侧定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不 超过允2.6 2.7许差取测定值的平均值作为报告值。3容f法(EDT络合滴定法)3. 1原理抓化钡与样品中硫酸根生成难涪的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间 接测定硫酸根。3.2仪器、设备一般实验室仪器。3.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。3.3.1氧化锌(GB 1260)标准溶液。称取0.8 13

5、9g于800灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸 (1:2)至全部溶解，移入500 mL容量瓶，加水稀释至刻度摇匀。3.3.2 氨(GB 631)-氯化按(GB 658)缓冲溶液(pH-10).称取20 g领化按，以无二氧化碳水溶解，加入100m L2 5%氨水，用水稀释至1L o3.3.3 铬黑 T(HGB 3086);0.2%溶液。称取。.2g铬黑T和2g盐酸经胺(HG3 -967)，溶于无水乙醉中，用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内。3.3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)10 .02 m ol/L标准溶液。配制：称取40g二水合乙二胶四乙酸二钠，溶于不含二

6、氧化碳水中，稀释至5L ,混匀， 贮于棕色瓶中备用。标定：吸取20.00 m L氧化锌标准溶液，置于150m L烧杯中，加入5m L氨性缓冲溶液，4 滴铬黑T指示剂，然后用。02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算：ED TA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。Teo rA 叫-=爪二.I.,十 X 3 .蚝 1 5式中:T-iz+ EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml;。,二，.。二。二(2)3.951 5镁离子换算为硫酸根的系数。GB/T 13025.8 一 91切sW X 20/500尸 x 0. 298 7 ,. . (3)式中w 称取氧化锌的

7、质量，8;V E D T A标准溶液的用量,mL;0.2 987 - 氧化锌换算为镁离子的系数。3.3.5乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA) ,0.04 mol/L溶液口称取17. 2 g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐)，溶于1L无二氧化碳水中。3.3.6 无水乙醉(GB 678),3.3.7 盐酸(GB 622);1 mol/L 溶液。3.3.8 氯化钡(GB6 52);0 . 02 m ol/L 溶液。配制：同2.3,。标定：吸取5.00 m L氯化钡溶液，加入5m LM g-EDTA溶液、10m L无水乙醉、5m L氨性 缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02 m ol/LE DTA标

8、准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记 录EDTA用 量。34试验程序吸取一定 量样品溶液见附录A (补充件)，置于150m L烧杯中，加1滴1m ol/L盐酸， 加入5.00 m L0 .02 m ol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时，加入10.00 m L)，于搅拌器 上搅拌片刻，放置5 min，加入5 mL或10 mL Mg-EDTA溶液(与氯化钡量同)，10 mL或15 mL无水乙醇(占总 体积30%),5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂，用。.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由 酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150 mL烧杯中，加

9、入5mL氨性缓 冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02 m ol/LE DTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止， EDTA用量为钙、镁离子总量。35结果的表示和计算硫酸根含量按式计算。一，一，_ T-/so;- X (V,+Vz 一 Va) _tit.酸恨U o)= X川。卜.卜l弓)w式中;TturAj-, - EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g/mL;V,一滴定5 .00 m L氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL;Vz 滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;Va 滴定硫 酸根EDTA标准溶液的用量,mL,W-所取样品质量,g,允许差允许差见表20表2硫酸根，% 0

10、. 5 00. 50- 1. 501. 50-3.50允许差，%0.030.050. O6分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测平行测定之差如不超过 允许36 一一-脚GB/T 13025.8 一 91差取测定值的平均值作为报告值。4光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)4.1原理样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。4.2仪器、设备4.2. 1 一般实验室仪器。4.2.2分光光度计。车3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。4.3. 1铬酸钡

11、悬浮液称取18精制后的铬酸钡铬酸钡精制见附录B(补充件)，溶于100mL乙酸(1:35)和100mL盐酸(1，50)混合液中，充分摇匀，放置过夜。东3.2含钙氨水称取1.4 0 g氯化钙，溶于500m L氨水(1:4),贮于聚乙烯塑料瓶中。4.3.3硫酸钾(HG 3-920):标准溶液。称取1. 8 141 g于110 士 2C干燥之硫酸钾，加水溶解，移入10 00m L容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1m L含1.0m g硫酸根，用时稀释10倍，得1m L含。.1 m g硫酸根标准溶液。4.3. 4 氯化钠(GB1 266);10%溶液。4.3. 5澳百里酚蓝(HG 3-1222),0

12、.1%溶液。称取0. 1 g澳百里酚蓝，溶解于100m L乙醇(1:1)中。4. 3. 6 乙醇(GB 679):95%溶液。东4试验程序4.4. 1标准曲线4.4.1.1适用于硫酸根含量0.1%以下样品。吸取 0.0 0 ,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00 m L 硫酸根标准溶液（0.1 m g/mL），分别至 50m L比色管中，加5 mL10%氯化钠（测定氯化钾时则加入1000氯化钾）溶液，加水稀释至25 mL，摇匀， 加3 mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2 min，静置5 min,摇动下加1 mL含钙氨水清液、10 mL乙醇， 加水稀释至刻度，摇动1 min，静

13、置10 min，过滤溶液，用1 cm比色池在波长380 nm处（或用2 cm比色 池、波长420 nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。4.4.12适用于硫酸根含量为0. 1-1. 0%氯化镁样品。吸取 0.0 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50m L 硫酸根标准溶液（1.0 m g/mL）分别至 50m L 比 色管中，加2mL10环氯化镁溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3 mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2 min,静置5 min,摇动下加1 mL含钙氨水清液、10mL乙醉，加水稀释至刻度，摇动1 min，静置10 min， 过滤溶液，用2 cm比

14、色池在波长420 nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲 线。4.4.2 样品测定吸取一定 量样品溶液见附录A（补充件），置于50m L比色管中，加水稀释至25m L, 以下操作同4.4.1.1（测定氯化镁时同4.4.1.2），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根觉。4.车3结果的表示和计算硫酸根含量按式计算。硫酸根含量（、）一器X 100GB/T 13025.8 一 91式中:G-测得硫酸根量,M g;W 一所取样品质量,Mg.4. 4. 4允许差允许差见表3。表3硫酸根.% 允许差，% 0. 03 0.0030.1 一 1.00（撅化镁中）0.014.5分析次数和报告值同

15、一实验室取双样进行平行侧定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差 如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。GB/T 13025.8 一 91附录 A样品溶液的配制和用t（补充件）本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。表A l样品名称待测范围样品配制吸取体积.L相当样品量g精制盐、抓化钾so犷称取25. 00 g样品，溶解，转移至500 mL容量瓶，稀释至刻度容量法:50.00 2.50重量法：100.00 5.0 0徽量soi-称取25. 00 g样品，溶解，转移至500 mL容里瓶，稀释至刻度10. 00 0. 50食用盐、工业盐so活-称取25.00 g样品，溶解，转

16、移至500m L容量瓶，稀释至刻度容量法:25.00 1.25重量法 0;100.00 5.00徽量soi-称取25. 00 g样品，溶解，转移至500 mL容量瓶，稀释至刻度10.00 0.50工业氯化镁so3- 称取25. 00 g样品，溶解，转移至500 mL容量瓶，稀释至刻度 吸取以上溶液20. 00 mL，转移至250 mL容量瓶，稀释至刻度容量法20.00 0.0 8so写一（1%以下）称取25. 00 g样品，溶解.转移至500 mL容量瓶，稀释至刻度光度法：5.00 0. 25注：1）s 03 一含量在1%以上时取50.00 m L,附录B铬酸钡精制方法（补 充 件 ）称取铬酸

17、钡6 g,溶解于50 mL盐酸（1:5）中，稀释至400 mL,加热至70-a00C ,静置，加数 滴澳百里酚蓝指示剂，然后加入氨水（1，7）使之重新沉淀，直至澳百里酚蓝变色涤，过滤，再以少量水洗涤数次。沉淀于110 士 2C烘1h，磨细，贮存备用0沉淀用500 mL温水分数次洗附录C增塌的处理方法（参考件）将使用过的增竭浸入10%u E DTA热溶液（100m LE DTA热溶液加入10m L浓氨水）中煮沸 片刻，然后用蒸馏水煮沸片刻，抽滤洗涤2-3次，烘干备用。GB/T 13025.8 一 91附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、刘梅蓉、侯翠云。