精馏工序开车

《精馏工序开车》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精馏工序开车（9页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、醋酸车间操作规程一、 合成工序1、 开车前的准备A、 管道设备的试漏、试压。设备和管道的吹扫、干燥。B、 定型设备、密封液系统用水、空气按使用说明书做单机试运转。C、 切断设备和管道上的自控装置仪表。D、 无机械杂质吹出物认为合格。2、 系统置换A、 拆除盲板、堵头，接通仪表、阀门、管件。B、 用氮气进行置换，查排出气体中O2的含量小于0.2%为合格。通入CO至0.02Mpa（所有设备）待用。（除用氮气的设备用氮气进行保压外）。3、 假物料试车A、 编制试车方案B、 制作助催化剂C、 外购醋酸倒入不合格品罐D、 知会CO和精馏工序，以合格CO备用。E、 用醋酸、水、碘甲烷做假物料。F、 试车，

2、通入CO按正常操作进行，检查各自控仪表、阀门的可靠性G、 试车合格后，回收假物料中的碘甲烷和醋酸，放净假物料，放空尾气去火炬系统燃烧，并用CO和氮气密封系统待用。H、 向甲醇中间贮罐输2/3液位待用。I、 加入够量的催化剂到事故罐。4、 开车1、 原始开车A、 编制原始开车方案，所有操作人员必须认真学习B、 配置原始开车物料C、 检查事故罐所有进出口阀门是否按要求关闭或打开。检查罐内是否充有CO气体，开动安全阀处于正常的工作状态。D、 将醋酸从中间罐区用不合格泵打入事故罐，其醋酸量是原始开车所需醋酸量，经计量后进入事故罐。E、 按原始开车物料配置所需的用水量的一半加入事故罐。F、 按原始开车物

3、料配置所需的助催化剂量从催化剂工序的助催化剂贮槽计量进入书古罐。G、 用原始开车物料用水量所剩余的一半水加入催化剂助槽底部出口管线或催化剂制备釜底部出口进水管线上冲洗管道后进入事故罐。H、 从事故罐底部通入CO，保持压力0.35 Mpa5、 启动开车A、 关闭转化釜至蒸发器液体管线上的切断阀。B、 启动循环母,将事故罐中的溶液入反应釜，待反应釜液位达到最低液位（75%）时，启动反应釜搅拌装置，进行搅拌混合，并通入足量的CO，使反应釜压力稳定在1.2Mpa（表）,反应釜液位正常后，开始向转化釜进行排液，继续用母液循环泵送液以维持反应釜液位，当转化釜液位达到最低液位时，停止进料，停母液循环泵，同时

4、在恒反应釜压力（1.2 Mpa（表）条件下，反应釜排出液由转化釜底部通入，保持转化釜压力1.2Mpa（表）、保持一定流量（500Nm3）的Co由转化釜排气经转化釜冷凝器冷凝冷却到50，进入高压分离器，进行气、液分离气体送入高压吸收塔以回收气体中的有机成份。C、 转化釜液位达到正常液位，停母液循环泵，同时打开外循环泵进口阀，启动外循环泵进行开工液循环。打开外循环换热器蒸汽切断阀,通入蒸汽加热循环液,使反应釜内溶液逐渐升温。升温程序见复杂系统控制原理和操作手册。4、正式投料，1、正式投料前的升温过程中，随着反应釜内溶液温度升到100，打开反应釜液相出口管线上到外循环管线的阀门，同时关闭外循环主循环

5、管线上反应釜到换热器之间的阀门，使反应釜出液除一部分经外循环泵、外循环换热器换热外，同时经转化釜小流量向蒸发器送料。2、反映釜出口液体温度达到175时，加大通入CO量，使反应釜压力升高到3.0Mpa（绝），启动吸收甲醇富液泵，将吸收甲醇从吸收甲醇富液贮罐中泵出，以正常负荷的40%投料，惊调节阀、计量计算甲醇的量进行投料。平稳后逐渐提升甲醇用量。在提升过程，吸收甲醇富液量不够时，用新鲜甲醇与富液甲醇混合料。3、启动中间罐区甲醇加料泵，将新鲜甲醇经流量计计量后与吸收甲醇富液混合进入反应釜。4、随着反应釜反应的进行，反应后的液体流入转化釜内，转化釜液位逐渐上升到80%，手动打开连锁阀和调节阀，逐渐向

6、蒸发器送料，并启动母液循环泵将事故罐中的液体逐渐加到反应釜中，维持反应釜液位。CO与未反应的甲醇、醋酸甲脂在转化釜内进一步反应生成醋酸，放出热量，使转化釜内的温度逐渐上升到188.85、进入蒸发器的物料，在蒸发器上部分离，液体向下流入浸没式蒸发管内，集与下部空间，待下部液位达到20%时，关闭事故罐到母液循环泵进出口，打开蒸发器到母液循环泵之间的进口阀，将母液经母液循环泵送回反应釜，并维持蒸发器的液位平衡。6、待转化釜反应液出口分析醋酸甲脂含量在0.60.8%之间时HI大于2.0%，醋酸含量小于产品醋酸需用的粗醋酸量时，启动蒸发器下部加热蒸汽阀门，向加热段壳程通入蒸汽，但壳程内蒸汽夜里不得超过0

7、.35 Mpa，使其加热温度不得超过1407、根据闪蒸气相流量来控制蒸发器通入蒸汽量，当流量达到正常时，停止蒸汽给入，当蒸气相流量小于正常流量时增加蒸汽给入量。8、蒸发器下部的液位用母液循环泵的流量和由母液循环泵返回蒸发器的流量来控制。若流量显示低于正常流量的30%时停止甲醇的加入量（吸收甲醇和新鲜甲醇），检查事故。9、将事故罐剩余的物料逐渐压入蒸发器底部，打入反应釜中使用。维持蒸发器下部液体液位在25%左右，70%的负荷开车正常后，逐渐加大投料量，调节各参数到规定的正常操作参数。短期停车后的开车短期、停车后，系统处于密封状态，反应液封欲反应釜和转化釜中，开车按以下步骤进行：1、 检查所有阀门

8、的开、关是否符合开车要求2、 启动反应釜搅拌装置进行搅拌。3、 通入一定量的CO，使反应釜、转化釜的压力维持在正常的压力，即3.0 Mpa（绝）和2.86 Mpa（绝），同时启动高压吸收系统，操作步骤见吸收工序条款。4、 启动外循环泵进行反应液循环5、 启动外循环换热器蒸汽供应，对反应液进行加热使反应釜出口温度升到175。6、 反应釜出口温度升到175时，向反应釜投料，具体操作步骤见正式投料条款。7、 吸收甲醇贮罐液位处于高液位时，开车投料甲醇的加入可全用吸收甲醇代替新鲜甲醇（指合成工序投料）。长期停车后的再开车，可按原始开车步骤进行。物料的的准备可根据具体情况处理。停车时贮存的物料必须做分析

9、调整后方可使用。停车计划停车1、 接计划停车通知后，立即做好停车准备，同时联系其他工序也作好停车准备。2、 检查事故罐内有无溶液，液位多少、液相组成。根据液相组成作好溶液处理，使其处于空罐状态。接触仪表连锁。3、 停车时先停甲醇进料，即停止向中间罐区甲醇罐进料，停甲醇加料泵，逐渐减少吸收甲醇富液送料泵向反应釜送料流量。进行减负荷操作；停止蒸发器下部加热。4、 转化釜液体出口温度小于175、反应釜液体出口温度小于175时停止吸收甲醇送料泵，停止反应釜吸收甲醇进料，减少CO进料量，减少高压吸收甲醇喷淋量，维持转化釜压力2.86 Mpa（绝）5、 分析测定转化釜出口溶液中醋酸甲脂浓度小于1%时，继续

10、降温。6、 反应釜出口温度、转化釜出口温度小于170时，停止向蒸发器进料，截断截止阀的同时停母液循环泵，使用外循环泵使反应液在反应釜、转化釜、外循环换热器、外循环泵之间形成循环。降低外循环换热器的蒸汽压力，使反应液逐渐降温，并停止精馏工序的轻、重相的返回。7、 反应釜出口温度小于100、压力降为常压，转化釜出口温度小于90时停止外循环泵，停CO进气，停高压吸收系统，关闭方空尾气，补充CO维持反应釜、转化釜压力2.5 Mpa（绝）。蒸发器温度小于90时，将下部液体放入事故罐，用0.3 Mpa（绝）CO保护封存。8、 如果反应系统主要设备需要进行检修或长期停车时，营将反应釜、转化釜内的液体全部放入

11、事故罐并用CO密封保存。反应釜、转化釜、蒸发器液体放净后，用稀醋酸冲洗，冲洗液排入集液槽贮存。紧急停车由于本工艺催化剂的特殊性，应尽量避免紧急停车。紧急停车时，首先要根据事故发生部位及情况（查看连锁逻辑图）用CO进行保压处理（反应釜、转化釜发生事故时除外）1、 突然停电、停水、停蒸汽时，应立即关闭甲醇进料阀，吸收甲醇近料阀、反应液出口阀、高压吸收塔尾气调节阀，用CO保她，事故处理完毕后根据停车时间长短做相应的处理，再根据系统状态进行开车。2、 突然停CO时，立即关闭新鲜甲醇进料、吸收甲醇进料，同时关闭转化釜尾气进高压吸收塔进口阀、液体出口阀、重相和轻相返回反应釜阀，进行密封保压。当压力降下时从

12、CO中见罐运气维持。停母液循环泵、停蒸发器加热蒸汽。故障排除后 再开车。3、 其他机械设备故障，视故障处于系统的部位做相应的处理。10.4催化剂的工序10.4.1开车前的准备工作10.4.1.1装置安装完成后的检查（1）检查装置流程是否按设计流程安装合格（2）检查设备、管道是否按设计要求进行，单机试运行（运转设备）合格，非标设备、管道吹扫，清洗是否合格。（3）检查仪器、仪表安装是否合格，（4）标准催化剂制备釜（R401）的液位容积。10.4.1.2假物料水试车 水试车的目的，主要是对催化剂制备系统进行考察和测试，走通流程，为操作人员提供和积累一定操作经验。（1） 系统全部仪表，阀门按流程检查复

13、位，待用。（2） 分别向制备釜冷凝器（E401）、碘甲烷冷却器（E402）通冷却水和冷冻水。（3） 建立搅拌器密封液系统。（4） 外界来的除氧水经FIQSA402计量后加入催化剂制备釜（R401）中，至釜容积的80%，压力保持常压。启动搅拌器进行搅拌，开蒸汽加热，连续运行4个小时。（5） 检查测试运行状况，合格后停止假物料试车。（6） 排净假物料水试车后停留在各设备、管道中的水，并用压缩空气吹干。（7） 用氮气置换系统合格后，密封系统充液待用。10.4.2.1原始开车（1）确定整个系统准备完成，已用氮气密封待用。（2）液体投料，按物料平衡图（HAC0502-2-05）中401和402合计的总物

14、料量，分别将各股物料量，由LISA-401液位，对应的液体体积设置，逐一投入催化剂制备釜内，最后投除氧水时，余留除氧水量的1/3，待固体加料完成后，在冲洗漏斗后全部投完。（3）三碘化铑固体粉末的加料。关闭加料漏斗下部的加料阀，打开引风机（C401），将称量好的RhI3（按铑计4.22kg），加入漏斗内，关闭漏斗盖，关闭漏斗上的抽气阀门，再打开催化剂制备釜上的抽气阀门使催化剂制备釜成微负压；启动催化剂制备釜搅拌器进行搅拌，打开加料漏斗下部加料，将固体粉末三碘化铑假如催化剂制备釜。关闭抽气阀并停引风机（C401），用剩余除氧水冲洗加料漏斗，待全部加完后，关闭加料漏斗下部的加料阀门。（4）用一氧化碳

15、置换催化剂制备釜（R401）、制备釜冷凝器（E401）及其相连的管道，阀门数次后，催化剂制备系统用一氧化碳充压到0.8Mpa（绝），启动PICSA-402压力调节系统和FIC-401流量调节系统，维持催化剂制备系统压力0.8Mpa（绝）。（5）开蒸汽加热系统，对催化剂制备釜加热升温，控制反应温度为140。（6）约10个小时后，取样分析溶液中铑的浓度，当铑离子浓度达到2400ppm时，停止加热催化剂制备釜，冷却降温。（7）待催化剂制备釜内溶液温度降至常温后，停止搅拌，用一氧化碳将制好的催化剂溶液压入催化剂储罐（V405）储备待用或直接送至合成工序事故罐（V102）或补加至蒸发器（V103）。10

16、.4.2.2正常开车（1）液体投料 根据精馏工序脱轻塔（T201）塔底采出液各组分浓度，按物衡图液体总投物料（图中401加402）量计算，设定LISA401在一定值基础上，打开进料阀，通知精馏工序将脱轻塔塔底采出液切换至催化剂制备釜（R401）并同时通知合成工序注意操作控制，当催化剂制备釜液体达到规定值后，通知精馏工序将脱轻塔塔底采出液切换至合成工序，并通知合成 工序注意操作控制。关闭进料阀。（2）三碘化铑固体粉末的投料 同原始开车（3）加入除氧水 根据脱轻塔塔釜采出液的水含量，按物料平衡图的总投物料水含量计算出需添加的水量，全部用于冲洗加料漏斗。（4）其他步骤同原始开车。10.4.2.3正常

17、停车（1）分析催化剂溶液中的铑离子浓度达到2400ppm时停加热蒸汽。（2）开冷却水冷却催化剂制备釜，待降到常温后停止搅拌。（3）将催化剂溶液用一氧化碳压入催化剂储罐（v405）或送至合成工序事故罐（V102）或补加至蒸发器（V103）。（4）关闭系统维持系统微正压（防止空气进入系统），待用。10.4.2.4长期停车 除按正常停车外，再排空夹套内的水及机械密封仓内的密封液，并用氮气置换催化剂制备系统并保压。10.4.3催化剂溶液再生（1）检查确定催化剂制备釜是否空罐待用。（2）将催化剂制备釜液位计LISA-401液位值设定为80。（3）将需再生的母液（其他金属腐蚀离子5000ppm）从蒸发器下

18、部利用位差送入催化剂制备釜(R401)内,当LISA-401达到80%液位时,关闭进料阀.(4)用一氧化碳置换充压维持在0.3Mpa(绝).(5)启动搅拌系统进行搅拌.(6)开蒸汽加热,控制催化剂制备釜温度再150.(7)通入甲醇(按溶液中HI摩尔数计算并由一定的过量)回流8小时,停一氧化碳加入,停搅拌器搅拌,取上层溶液分析,基本无铑离子存在后,停止加热,降温,降压,静置.(8)静置12小时后,再分析上层清夜合格后,滗出上层清夜至清夜储罐(V401).当清夜储罐压力突升时或滗出清夜管道视盅出现混黑时停止清液滗出。（9）沉淀的RhI3存留在催化剂制备釜内。 沉淀的RhI3按11.4.2重新置备为

19、催化剂溶液压入催化剂储罐储备待用。10.4.4助催化剂碘甲烷的制备.10.4.4.1高浓度的氢碘酸的制备.(1)原始开车液体加料; a,外购来氢碘酸经VG阀加入催化剂制备釜(R401)内,进料量按物料平衡图,HAC0502-2-05中 HI制备前的HI量计算,设定HISA-401液体,达到该设定值后,停止氢碘酸的加入.b,启动搅拌器搅拌,以避免固体加入后搅拌器无法启动,或启动功率过大.固体碘的加入:a,启动引风机(C401)使催化剂制备釜(R401)成微负压.b,将称量好的碘粉(938.952KG)加入加料漏斗中,如加料罐容积不够装不完时,则可分几次加入.c,加入除氧水:加入除氧水的量=HI制

20、备前水的总量-加入氢碘酸水的量,用应加入的除氧水冲洗加料漏斗,直至用完为止.通入一氧化碳置换系统次数后,充压至0.8Mpa(绝)维持一定的一氧化碳流量,启动压力调节系统,控制系统压力0.8Mpa(绝).由高压吸入甲醇泵(P501A.B)送来的甲醇,小部分经ML402-15-ZI加入制备釜冷凝器,从上部流入底部,待溢流口溢出时,停止加入甲醇.开加热蒸汽,控制反应温度1404小时后,待在线检查点ARA-401检测到尾气中氢含量3%,明显原料气中氢气含量时,表明该步反应完成.关闭加热蒸汽阀门，停止加热，缓慢通入冷却水降温，待温度降至90，降压后催化剂制备系统压力维持在0.15Mpa（绝）。正常开车在

21、制备碘甲烷后催化剂制备釜内余留有氢碘酸水溶液时或制备碘甲烷后，催化剂制备釜内余留的氢碘酸已压入氢碘酸受槽（V402）内。正常开车时，都必须分析余留氢碘酸水溶液各组成的含量。根据物料平衡图HAC0502-2-05中HI制备前溶液各组分的组成来调整，加入催化剂制备釜，或余留在氢碘酸受槽内氢碘酸水溶液各组分组成与物料平衡图中HI制备前的各组分组成一致，在调整组分组成时，补加的除氧水必须最后冲洗加料漏斗时用。其它操作与原始开车相同。正常开车时，余留氢碘酸水溶液碘化氢浓度的调整，如果氢碘酸水溶液中碘化氢浓度低于30时，则在制备碘甲烷时减少甲醇总用量。即按加入碘量全部生成HI与甲醇反应生成碘甲烷的化学计量

22、减少，减少量按能使余留的氢碘酸水溶液中碘化氢含量升高至35。如果余留的氢碘酸水溶液中碘化氢含量高于40，则在制备碘甲烷时增高甲醇总用量。同样按反应生成碘甲烷的化学计量增加甲醇量，按能使余留氢碘酸水溶液中碘化氢的浓度升高35为宜。催化剂制备釜液位（溶液量）的控制因为在碘甲烷制备过程中有水生成，除尾气带出一部分外，会因此在多批制备碘甲烷后有水积累，使余留的氢碘酸水溶液浓度降低，溶液量不断增多，制备釜的液位上升超过制备釜的允许液位而无法操作。故釜内余留的氢碘酸水溶液太高，就得将釜内的水蒸发一部分，通过U型管底部排至氢碘酸受罐（V402）,待合成工序或精馏工序需要补充水时，压至合成工序蒸发器下部作为补

23、充水用，（因水中含少量HI）也可排去界外废酸处理。10.4.4.2 碘甲烷的制备待系统温度降到90，压力维持在0.15Mpa（绝）时，联系中间罐区高压吸收甲醇泵（P501A.B）向催化剂制备釜（R401）缓慢加入甲醇，加入速度以控制催化剂制备釜的温度在110左右，压力用一氧化碳控制在0.15Mpa(绝)下操作。生成的碘甲烷和小量一氧化碳气体经制备釜冷凝器（E401）冷凝全回流半小时后，冷凝液切换至碘甲烷冷却器（E402），冷却后的碘甲烷进入助催化剂贮罐（V403）贮备待用。精馏工序开车1、 原始开车a 用水模拟开车常压下，将除氧水注入脱轻塔塔釜，直至塔釜液位满刻度2/3处，将除氧水注入分层器至

24、轻相液位计的50处，打开脱轻塔初冷器的循环水进出口阀，缓慢向脱轻塔再沸器加入蒸汽使塔釜内除氧水汽化，并沿塔上升至塔顶，在脱轻塔初冷器中冷凝，冷凝液至脱轻塔分层器，然后全回流至脱轻塔。若塔釜液位下降，则应向塔釜补充除氧水，以免液位过低。操作流量模拟实际生产工况，检查温度显示是否正常，液位显示是否正常。全回流一段时间后，切断蒸汽将水排净。同时将除氧水送至脱水塔，直至脱水塔塔釜液位满刻度2/3处，将除氧水注入回流槽至液位计50处，打开脱水塔冷凝器的循环水进出口阀，缓慢向脱水塔再沸器加入蒸汽使塔釜内除氧水汽化，并沿塔上升至塔顶，在脱水塔冷凝器中冷凝，并回流至脱水塔。应随时向塔釜补充除氧水，以免液位过低

25、。操作流量模拟实际生产工况，检查温度显示是否正常，液位显示是否正常。全回流一段时间后，切断蒸汽将水排净。同时将除氧水注入成品塔塔釜，直至塔釜液位满刻度2/3处，将除氧水注入回流槽至液位计50处，打开成品塔冷凝器的循环水进出口阀，缓慢向成品塔再沸器加入蒸汽使塔釜内除氧水汽化，并沿塔上升至塔顶，在成品塔冷凝器中冷凝，并回流至成品塔。应随时向塔釜补充除氧水，以免液位过低。操作流量模拟实际生产工况，检查温度显示是否正常，液位显示是否正常。全回流一段时间后，切断蒸汽将水排净。洗塔完毕后，将系统内的水排尽，并用干燥的压缩空气将整个系统吹干。b 系统置换用氮气按流程进行系统置换，不能有死角，检查置换排除气体

26、中氧的含量小于0.2为合格。通入一氧化碳，关闭所有阀门，按系统正常运行压力用一氧化碳保压。2、 投料开车a 脱水塔开车 将外购醋酸放置于不合格产品罐。向脱水塔回流槽加入除氧水至脱水塔回流槽液位计40处，用不合格产品泵将醋酸送至脱水塔进料管，醋酸顺塔盘下流至塔釜，待脱水塔塔釜液位上升至25液位，开启脱水塔再沸器加热蒸汽阀，通蒸汽开始加热。同时开启脱水塔冷凝器的循环水进出口阀。加热时注意脱水塔的塔顶塔釜的压差变化以及塔内温度变化。当脱水塔回流槽的液位上升到可调范围时，开启脱水塔回流泵，并开启脱水塔回流槽液位控制系统，维持回流槽液位稳定在50左右。保持全回流，并在脱水塔回流槽上部通入定量的一氧化碳，

27、将塔内压力控制在正常操作值。当脱水塔回流槽的液位和塔釜液位稳定并维持在正常操作值时，停止醋酸进料，继续保持全回流。检查脱水塔的液位及温度工作是否正常，全回流稳定一小时后，再次启动不合格产品泵，按醋酸进料量正常进料量的50向脱水塔进料。开启成品塔进料泵和脱水塔塔釜液位调节系统，开始往成品塔进料。b 成品塔开车 开启成品塔进料泵开始往成品塔进料，醋酸顺塔盘下流至塔釜，待成品塔塔釜液位升至25液位，开启成品塔再沸器加热蒸汽阀，通蒸汽开始加热。同时开启成品塔冷凝器的循环水进出口阀，加热时注意成品塔的塔顶塔釜的压差变化以及塔内温度的变化。当成品塔回流槽的液位上升到可调范围时，开启成品塔回流泵，并开启成品

28、塔回流槽液位控制系统，维持回流槽液位稳定在50左右。同时按正常操作值采出馏出液返回脱水塔。开启成品冷却器的循环水，打开侧线采出阀，将醋酸返回到不合格产品罐。塔内压力控制在正常操作值。这时，形成脱水塔、成品塔、不合格产品罐之间的醋酸循环。然后开启提馏塔进料泵和成品塔塔釜液位调节系统，开始往提馏塔送料。c 提馏塔开车 开启提馏塔进料泵往提馏塔送料。待塔釜液位升至满25液位，开启提馏塔再沸器加热蒸汽阀，通蒸汽开始加热。加热时注意提馏塔塔顶塔釜的压差变化以及塔内温度变化，塔釜不排液，开启塔釜液位控制系统。注意控制提馏塔的进料量在正常值，维持塔的稳定操作。这样，精馏工序的三个塔实现了联动操作。d 与合成

29、工序联动开车即脱轻塔的开车用不合格产品泵将醋酸加到分层器中，通过补充水管线加入适量的水，使稀醋酸浓度在30-40之间。从助催化剂贮罐加入适量的碘甲烷到分层器中。按分层器内溶液组成配制物料，并分别建立轻、重两相液位至控制指标。当合成工序假物料开车稳定并且蒸发器准备向脱轻塔送来物料蒸汽时，向脱轻塔初冷器和脱轻塔终冷器分别通入冷却水和冷冻水。随着通过闪蒸操作所产生的气相在脱轻塔内的冷凝并开始在塔釜内积累，当粗醋酸集液槽有液位后，开通脱水塔进料管线及液位调节，开启脱水塔进料泵，回流到第10块塔盘的流量调到最大。当脱轻塔塔釜液位至25，开始缓慢向脱轻塔再沸器通入蒸汽，使其加热并控制塔釜液位在50。开启脱

30、轻塔塔釜液采出流量控制，将流量控制在操作值并将釜液返回合成工序。开启脱轻塔回流泵，建立塔的回流。开启重相泵并开启重相液位控制，使分层器的相界面逐渐达到规定的位置。开始将分层器内轻相物料通过稀醋酸泵以小流量加入反应釜，再逐渐加大。为了保持分层器的分层效果，注意不要使稀醋酸浓度过高，其浓度应保持在40以下。同时不要使进入脱水塔的醋酸浓度过低，应保持在80以上。 停不合格产品泵，然后做以下工作：1） 开脱水塔甲醇进料调节阀，将流量调整到规定值；2） 通过脱水塔再沸器的加热蒸汽量来调节塔下部的温度使其不低于规定值；3） 逐渐调节各项操作指标（压差、液位、温度、流量等）使其达到规定值。塔顶采出流量由反应

31、釜液面控制。所有的操作都必须注意保持返回合成工序的物料流量组成的稳定，这是保证整个流程运行稳定的关键。4） 如果系统中水含量过小（由合成工序通知），应往分层器内补充除氧水，以提高水含量。5） 为进一步脱除成品塔物料中微量的碘化氢，向成品塔塔中加入一股25的氢氧化钾溶液，注意把流量调到规定值。这时，精馏工序开车完毕。吸收工序开车1、 原始开车a 用水模拟开车 用临时管线将除氧水引至高压吸收甲醇泵和低压吸收甲醇泵进口管，经高压吸收甲醇泵将除氧水从高压吸收塔的顶部加入，用临时管线将仪表压缩空气从高压吸收塔的底部加入，开启相应的控制系统，考察温度、压力、及流量、液位、压力差等控制系统是否正常。空气直接

32、从高压吸收塔的顶部放空，水从高压吸收塔的底部直接排入地沟。用低压吸收甲醇泵将除氧水经低压吸收甲醇冷却器进入低压吸收塔顶部，但不得将液氨通入低压吸收甲醇冷却器。用临时管线将仪表压缩空气从低压吸收塔的底部加入，开启相应的控制系统，考察温度、压力、及流量、液位、压力差等控制系统是否正常。空气直接从高压吸收塔的顶部放空，水从高压吸收塔的底部直接排入地沟。 将除氧水注入再生塔塔釜，直至塔釜液位满刻度的25处，打开再生塔冷凝器的循环水进出口阀，缓慢向再生塔再沸器加入蒸汽使釜内除氧水汽化，并沿塔上升至塔顶，在再生塔冷凝器中冷凝，并全回流至再生塔。应随时向塔釜补充除氧水，以免液位过低。操作流量模拟实际生产工况

33、。检查温度显示是否正常，液位显示是否正常。全回流一段时间后，切断蒸汽，将水排尽。b 氮气置换 本系统在投料前应用氮气置换，直至取样分析排出气体中氧含量小于0.2为止，置换后关闭所有阀门。 c 投料开车 由于整个系统投料开车前，要进行催化剂和助催化剂的制备，会产生含碘甲烷的尾气。合成工序开车时，要经历反应釜升温、假物料试车等阶段，时间长达50-60小时，为避免甲醇涨库，必须对吸收甲醇富液进行解吸再生处理，使甲醇循环使用。因此，催化剂工序和合成工序开车前，吸收工序的低压吸收塔和再生塔要同时开车。而高压吸收塔的开车要在合成工序开车的同时进行。 低压吸收塔开车 本塔在开车之前应提前通知液氨冷冻系统开车

34、，并将液氨送至低压吸收甲醇冷却器对其进行预冷。开启低压吸收甲醇泵，开始往甲醇贫液槽送新鲜甲醇，当甲醇贫液槽液位达到80时，停止加料。开启吸收甲醇富液泵开始往低压吸收塔顶部送新鲜甲醇，通过调节阀将甲醇流量调为正常值的一半，然后通过低压吸收甲醇冷却器冷至-15，进入低压吸收塔的顶部。此时，开启低压吸收甲醇冷却器甲醇出口温度控制系统，如果低压吸收甲醇冷却器的液氨液位过高，则低压吸收甲醇冷却器甲醇出口温度控制自动改为低压吸收甲醇冷却器液氨液位控制，防止气氨带液。注意塔顶、塔釜的压差变化，避免液泛。并逐步将甲醇进料量调至正常值。当塔釜有液位并上升至正常值时，开启塔釜液位调节系统，保持塔釜液位稳定。吸收甲

35、醇富液进入吸收甲醇贮罐。当催化剂工序和精馏工序脱轻塔终冷器有低压尾气过来，开启塔顶的压力控制系统，将塔的压力控制在正常操作值。塔顶低压放空尾气主要为一氧化碳，送至火炬装置燃烧。操作时应保持甲醇进料流量和塔顶、塔釜的压差及塔釜液位的稳定。 再生塔开车当吸收甲醇贮槽有液位时，开启再生塔甲醇加料泵往再生塔送吸收甲醇富液。当再生塔塔釜液位达到25时，手动开启再生塔再沸器加热蒸汽阀通蒸汽开始加热。同时开启再生塔冷凝器的循环水进出口阀，开始冷凝再生塔塔顶的蒸汽，加热时注意再生塔塔顶塔釜的压力变化和塔内温度变化。并保持全回流，通过压力控制系统将塔内压力控制在正常操作值。检查再生塔的塔釜液位及塔的各点温度是否

36、正常。同时，开启再生塔塔釜液位调节系统，利用压差往甲醇贫液槽送料。当塔顶开始富集碘甲烷，开启塔顶馏出液采出系统，控制采出量，以保证塔釜甲醇中的碘甲烷浓度达到规定值。塔顶采出的碘甲烷和甲醇共沸物送至精馏工序的分层器，使之返回合成工序。操作时应逐步将吸收甲醇富液进料流量、塔的各点温度和塔顶、塔釜的压差及塔釜的液位调至正常值并保持稳定。 高压吸收塔开车当合成工序高压分离器有高压尾气过来时，通过吸收甲醇富液泵往高压吸收塔顶部送甲醇，通过调节阀将甲醇进料流量调为正常值的一半。开启高压吸收尾气冷却器的冷冻水及温度控制，将尾气温度控制在15。注意塔顶、塔釜的压差变化，避免液泛。并逐步将甲醇进料量调至正常值。

37、当塔釜有液位并上升至正常值时，开启塔釜液位调节系统，保持塔釜液位稳定。塔釜高压吸收甲醇富液利用压差送至吸收甲醇贮罐。塔顶高压放空尾气主要为一氧化碳，放空量的控制是通过控制计算机计算合成工序转化釜的一氧化碳分压来控制。转化釜一氧化碳分压（绝压）为1.15Mpa，当一氧化碳分压小于1.15Mpa时，放空量增大；当一氧化碳分压大于1.15Mpa时，则放空量减小，但要维持高压吸收塔压力平稳。经吸收净化的高压尾气送至变压吸附装置回收其中的一氧化碳并返回合成工序，回收后的废气送至火炬装置燃烧。操作时应保持甲醇进料流量和塔顶、塔釜的压差及塔釜液位的稳定。当实现高压吸收塔、低压吸收塔和再生塔甲醇的稳定循环后，

38、要注意其液位，及时往甲醇贫液槽中补充甲醇，使其液位保持在正常范围。当合成工序结束假物料试车，开始正式投料开车正常后，应立即进行以下操作：）关闭再生塔甲醇加料泵，停止往再生塔送吸收甲醇富液；）停止往甲醇贫液槽补充甲醇；）关闭再生塔再沸器加热蒸汽；）停止再生塔塔顶采出；）当再生塔塔顶温度降至常温时，关闭再生塔冷凝器的循环水；）将再生塔塔釜液排尽至甲醇贫液槽；）将高压吸收塔和低压吸收塔的吸收甲醇由甲醇贫液槽切换至甲醇中间罐，即由吸收甲醇富液泵切换至高压吸收甲醇泵和低压吸收甲醇泵；）将吸收甲醇贮罐的吸收甲醇用吸收甲醇富液泵送至合成工序的反应釜，并开启吸收甲醇贮罐的液位控制系统，控制吸收甲醇贮罐的液位稳定。再生塔只在第一次开车，需要进行假物料试车时，和一氧化碳系统不正常造成合成工序开停车频繁时才使用。