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1、火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜含量，以Cu空心阴极灯为光源，以乙烘 一空气为燃料进行火焰原子化，结果测得污水中的铜含量为0 435egmL,与国家标准对比，达 到了一级标准，工作曲线的相关系数为0.9999。该方法简便、快速、实用,具有较高的梢密度和 准确度。关键词火焰原子吸收光谱法污水铜1引言重金属Cu是植物体及人体的必备元素，但是过量的Cu会积累在植物体内，并可以通过食 物链进入人，畜体内蓄积起来。威胁人，畜的健康。有研究表明，人体内铜含量过髙会出现中毒 状况，表现为腹泻、腹痛、呕吐、心跳过速、呼吸困难，严重可休克、虚脱致死。而水对于生 命来
2、说是必不可少的，那么进行污水治理，就而临着测定和处理重金属的问题。对于铜含量的测定，目前己有的方法有分光光度法，该方法的缺陷是显色不稳定，测定 扰多囚：离子选择性电极浓度宜读法;原子发射光谱法等等。而本实验原子吸收法是基于在蒸气 状态被测原子对其共振辐射吸收进行定量分析的方法。原子吸收现象早在1802年就被人们发现, 但是，原子吸收现象早在1802年就被人们发现，但是，原子吸收光谱作为一种实用的分析方法 是在1955年后。这一年澳大利亚的Walsh A等人先后发表著名论文，建议将原子吸收光谱法作 为分析方法，奠定了原子吸收光谱法的基础。随着原子吸收光谱商品仪器的出现，到了 20世纪 60年代中
3、期，原子吸收光谱法得到了了迅速发展与广泛的应用。本实验的基本日的是掌握原子吸收分析的原理与技术在测定环境水中重金属的分析应用，熟 悉仪器的操作技术。根据光谱发射出待测元素的锐线光源通过样品原子蒸气时，被样品蒸气中待 测元素的原子所吸收在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度的关系服从朗伯-比尔定律, 从而测定铜含量。本实验方法简便、快速、实用,具有较高的梢密度和准确度2实验部分2.1仪器试剂2.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,Cu空心阴极灯。2.1.2试剂Cu 使用液：50eg/mL1.2实验步骤1.提升量的测定将进样管插入10 ml盛有蒸懈水的量筒中，记录半分钟内蒸
4、佛水的减少量.2制作校准曲线及样品测定在4个25mL比色管中,各加入2滴1+1 HNO3,按表3的数据配制标准系列，并根据此标准曲 线检测水样中的铜.表1标准系列浓度及配星方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu50.0 pg - inL10.000.200.400 603.测定水样仪器和方法参数不变，对水样进行测定。3结果与讨论3.1实验结果3.1.1雾化器的提升量1分钟内提升量为5 ml蒸憎水，因此仪器提升量为5mLmin1.3.1.2分析波长的选择每一元素都有数条分析线，通常选择最灵敏线为测量波长.对于铜的分析波长，选用324 8nmo3.1.3数据记录标准系列的AAS测定数据如表2表
5、2标准系列的AAS测立数据编号V使用液/mLc(Cu)/ tig mL1ABS10.000.000.00000.200.400.009230.400.800.018840.601.200.0278ABS=Kj c(Cu)+Kq (1)其中，Ki=0.0233, Ko=4e18o相关系数R2 = 0.9999,工作曲线线性良好。3.1.4水样测定结果表3.水样测定结果吸光度浓度相对标准偏差0.01011.38%0.435 ng mlT13.2结果讨论及分析工作曲线的R2 =0.9999,线性良好。测得水样铜含量为0 435eg ml?,而国家规定的污水排放一 级标准中铜含量应不超过0 5 lLg
6、 mL1,二级标准则是不超1.0 ttg mL1,所以水样的含铜量达到 了国家一级标准。至于相对标准偏差较大，跟所测样品浓度较低有关。思考题(1) 原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源？答：因为AAS对光源的要求有：发射稳定的共振线，且根据Walsh的两点假设，还必须为锐线： 强度大，没有或只有很小的连续背景；操作方便，寿命长。而空心阴极灯辐射强度大，稳定性好， 在正常工作条件下，发射出的是半宽度很窄的特征谱线，满足AAS对光源的要求。而如果采用 连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常髙的单色器，日前的技术 条件尚达不到，因此只能借助空心阴极灯这样的锐线光源。(
7、2) 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？答：因为在金属离子浓度一定时，雾化器的提升量和雾化效率会越高，被检测到的金属离子就越 多，灵敏度就越高。(3) 调节燃烧器的位置应达到什么目的？答：调节燃烧器的位置应达到让其缝隙平行于仪器光轴，并位于光轴正下方，刚好不挡光。(4) 富燃性火焰适合于哪些元素分析?举例说明,并解释原因。答：富燃性火焰适合于易生成难离解氧化物的元素的分析，譬如K, Na等碱金属，因为富燃型火 焰燃气的比例比较高，燃烧不完全，还原性强，可以防止这些元素生成难离解氧化物。(5) 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？答：因为在分析过程中存在物理I：扰
8、，在试样转移，气溶胶形成，试样热解，灰化和被测元素原 子化等过程中，试样任何物理特性的变化而引起原子吸收信号下降，需要用标准溶液进行浓度校 准。(6) 污水中重金属分析为什么要进行消化处理？答：第一，测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，对于不溶解的，要使其 消化溶解从而测定：第二，污水中含有有机物，它们的存在可能会影响测定，需经消化处理加以 破坏;第三，经消化处理后可使试液的介质与标准溶液的更好保持一致，从而保证测定的准确性。(7) 为什么有髙的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中，特征浓度与灵敏度如何区别？ 答：灵敏度反映的是仪器或方法识別微小浓度或含量变化的能力，而
9、检出限是指在已知置信水平, 可以检测到的待测物的最小质量或浓度。灵敏度髙，表现其响应值对微小浓度或含量变化的反应 比较大，通常检测限也比较低，但检测限考虑了噪声的影响，跟选择性也有关系，臂如当从扰 物质获得强信号的时候，信噪比下降，检出限会增加，但最大灵敏度不受影响。在原子吸收分析中，灵敏度为校正曲线斜率S,即改变1 LLg mL1铜离子浓度所对应的吸光 度，而特征浓度co是指产生1%吸收(0.0044吸光度)所对应的浓度，两者关系可用下式表示30.0044参考文献1 阮喜云，名士江，刘庆勇等.铜过量的表现.国外医学（医学地理分册）1999.20（4）： 1571592 艾华林，万红军，林洪等.铁矿石中微量铜的测定方法研究.玉溪师范学院学报（第22卷）2006 年第3期.21-24.3 叶宪曾，张新祥等.仪器分析教程（第2版）.北京：北京大学出版社,20074 杜红霞，孙风霞，赵文霞等火焰原子吸收光谱法的新进展.河北科技大学学报（第23卷）2002 年第2期.84895 杜进祥.分析化学中的检出限、测定限与检测限.广西师范大学学报（自然科学版）.2003. 21（4）: 349350
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
