相对密度测定法[教资材料]

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1、相对密度测定法1 简述1.1 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。通常用d表示，除另有规定外，均指20时的此值，即d，。1.2 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变;因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。1.3 相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。2 仪器与用具2.1 比重瓶 常用规格有容量为5、10、25或50m1的比重瓶或附温度计的比重瓶(见

2、中国药典2015年版四部通则0601附图)。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。2.2 韦氏比重秤 由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典2015年版四部通则0601附图）。根据玻璃锤体积大小，分为20时相对密度为1和4时相对密度为1的韦氏比重秤。 2.3 恒温水浴。3 试药和试液水应为新沸过的冷却纯化水。4 操作方法4.1 比重瓶法4.1.1 比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克mg数。4.1.2 供试品重量的测定 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置2

3、0 （或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.1.3 水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。4.1.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20或各品种项下规定的温度）后插入温度计（瓶中应无气泡），置20（或各品种项下规定的温度）的

4、恒温水浴中放置若干分钟，便内容物的温度达到20（或各品种项下规定的温度），用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数，减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.2 韦氏比重秤法4.2.1 韦氏比重秤法的测定原理 根据阿基米德定律，一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。4.2.2 仪器的调整 将20时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩（7）上，调

5、整水平调整螺丝（11），使指针（3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等量游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有0.005的误差），否则应予校正。4.2.3 用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各品种项下规定度），将悬于秤端得玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。4.2.4 供试品的测定 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值

6、至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用4时相对密度为1的比重秤测定20时供试品的相对密度，则用水校准时的游码应悬挂于0/9982处，并应将供试品在20测得的数值除以0.982。如测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的相对密度。5 注意事项5.1 比重瓶法5.1.1 比重瓶必须洁净、千燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。5.1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗千净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷冲洗数次，侠油完全洗去，再以乙醇、水冲

7、洗干净，再依法测定水重。5.1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒人比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等赫稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒人，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。5.1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指章住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。5.1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。5.1.6 当室温高于20或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规定的温度。否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高

8、于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。5.2 韦氏比重秤法5.2.1 韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。5.2.2 玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉人液面的深度前后一致。5.2.3 玻璃锤应全部浸人液体内口。6 记录与计算6.1 比重瓶法的记录与计算 应记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。其计算公式为供试品的相对密度=6.2 计算举例 苯甲醇相对密度的测定。天平 Mettler AE-200 比重瓶 附温度计比重瓶 测定温度(t)20 室温19。比重瓶重+供试品重 31.999(g) 比重瓶重一） 21.597(g) 供试品重 10.402(g)比重瓶+水重 31.530(g) 比重瓶重一） 21.596(g) 水重 9.934(g)计算：苯甲醇相对密度的测定=1.047判断：符合规定（规定应为1.0431.049）6.3 韦氏比重秤的记录 应记录测定温度、韦氏比重秤的型号、读取数值等。7 报告格式检验项目标准规定检验结果单项判定相对密度1.0431.0491.047符合规定本规程依据中国药典20155年版四部通则0601相对密度测定法制定。4思维