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1、热重分析仪的常见故障原因及其解决方法1样品支架脱落断裂(1) 样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现，在天平的三角支架与热 电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品 支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而弓I起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下(700 C以上)长时间循环升温或者保持 高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩 埚无法平稳地放置在支架，而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有 效地保护样品支架，应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2) 样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使
2、用的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在 支架上的情况。分析这个现象发现：当测试样品之前通入气体时，如果通 入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时 打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧 烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的 气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入 天平炉体内，从而影响天平精确测量，而且残留物不便打扫。此时必须请 专业工程师维护，究其原因可能是：在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀 后，为了及时将残余气体排出炉体，常将仪器的气体开关打开，并且将气 体钢瓶的减压阀开得很
3、大，以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后， 再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以 后，忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关，就会导致下次 样品测试时开启气体钢瓶主阀后，气流不受减压阀和仪器气体开关控制而 瞬间产生过大气流，冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的 气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象，因此，每次放样之前，必 须先将支架升起，再打开炉盖,减少气体压力，以保护天平及支架。2 TG曲线异常波动在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造 成(1) 样品测试过程中是否存在震动源热重分析仪的分析天平的测
4、量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1u g (即百万分之一)。若在样品测试过程中仪器周围存在 着振动源，如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本 栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等，都会引起热重分析仪的非正常性的振 动，这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动，因此热重分 析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。(2) 气体过滤器是否堵塞气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。一般样品在测 量过程中会分解产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下通过过滤 器时被气体带出，而固体微粒则被过滤膜阻隔而吸附。热重分析仪使用时 间一长，尾气中的
5、固体微粒就会慢慢富集，达到一定的程度后，会导致过 滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架周围引起天平晃动，从而导致天平测试不准而出现TG曲线波动异常。为了预防这一现象发生，通常每次测样之前必须检查仪器尾气排放是否通 畅。方法是先打开循环水，保持水温恒定后，放好样品，盖上炉盖，保证 炉体密封。打开气体减压阀调节 气压至0.05Mpa，打开保护气和吹扫气开 关，控制气体流量为20m L/min，取装水的烧杯，将出气管插入水中，检查 气泡是否连续且均匀排出由此可以判断气路是否通畅。此外需要定期更换 气体过滤器，一般23月更换一次，可根据具体情况，如测样的多少或
6、样品 的受热变化的性质等情况来定。3 TG测试的精确度降低热重分析仪在使用了一段时间后会出现精确度下降的情况其原因有以下几 个方面(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净通常仪器在使用一段时间后，炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘， 在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内，这样会影响 到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管，防止污染物堆积或 掉入炉内，确保分析天平测量的准确性。长期测样，支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物，影响 TG的测 试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至 800 C , 可增加降温段但不可高温恒温！一般一周一次，具体情况根据测样频率以 及仪器污染情况来定，以除掉支架上的残留物，提高 TG的测试精确度。4恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿co2CM。同Kww苗二、-堤舰低Estt、堤舰彩水皿旺果、冬皿 8SSI。 siK、 1W 乂苗置卷粤、s SEf si
热重分析仪的常见故障原因及其解决方法
