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1、32.1 碘量法32.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。32.1.2方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子 存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶 解氧含量。32.1.3试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。32.1.3.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2 4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。32.1.3.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)， 稀释至
2、500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。32.1.3.3 硫酸溶液:1+1。在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，p=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛 于试剂瓶中。32.1.3.4 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3 5H2O)=0.01mol/L。配制及标定见33.1.3.4。32.1.3.5 淀粉溶液：5g/L。见 33.1.3.6。32.1.3.6碘化钾(KI，化学纯，干燥)。32.1.3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾：(KIO3，优级纯，预先在120烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)， 溶于水中，全量移入1000
3、mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。 使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。32.1.4仪器及设备水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；玻璃管：直径56mm,长12cm;乳胶管：直径同玻璃管，长2030cm；溶解氧滴定管：25mL，分刻度0.0.5mL；电磁搅拌器：转速可调至150400r/min；玻璃磁转子：直径约35mn，长25mm；锥形烧瓶：250mL；碘量瓶：250mL；量筒：100mL；烧杯：500，1000mL；双联打气球；试剂瓶：500mL，5个；棕色10，2 500mL；定量加液器：5m
4、L，4个；移液吸管：20mL；一般实验室常备仪器和设备。32.1.5分析步骤32.1.5.1水样的固定打开水样瓶塞，立即用定量加液器（管尖插入液面）依序注入1.0mL氯化锰溶液（32.1.3.1） 和1.0mL碱性碘化钾溶液（32.1.3.2），塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将瓶上下颠倒不 少于20次。32.1.5.2测定步骤32.1.5.2.1样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞（若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉 淀，小心地虹吸出上部澄清液），立即用定量加液器注入1.0mL硫酸溶液（32.1.3.3）。32.1.5.2.2塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。32.1.5.2.3静置
5、5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL（或适量）经上述处理后的水样， 移入锥形瓶中（若全量滴定，可不移入锥形瓶），并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形 瓶置于滴定台上。32.1.5.2.4将已标定的硫代硫酸钠溶液（32.1.3.4）注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进 行滴定。32.1.5.2.5待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液（32.1.3.5），继续滴定至蓝色刚刚退去。32.1.5.2.6将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。32.1.6记录和计算a）水样中溶解氧浓度（见式63）：P O2=c xVxf 1X 8 X1000匕(63)式中：P O2 水样中溶解氧浓度，mg/L；
6、V滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL； c一硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V1滴定用全部或部分固定水样的体积，mL；f 1 = 77上，其中匕一一固定水样总体积（水样瓶的容积），mL； 2为试剂（28.1.3.1和28.1.3.2）V 2 - 22体积，mL；b）饱和度的计算氧的饱和度（%）=O2/O 2X 100式中：O2测得的含氧量，mg/L；O现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。32.1.7精密度和准确度32.1.8注意事项32.1.8.1滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色， 表示淀粉溶液变质，应重新配制。32.1.8.2水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干 扰。表32水样品溶解氧分析记录（碘量法）海区调查船采样日期：年一月一日分析日期： 年月日共页序号站号层次m瓶号容积mL时间（日，时，分）Na.S.O.液 V，mL样品含溶解氧mg/L采样分析23平均1234567891011121314151617181920备注检出限：标定f=f=分析者计算者校对者
海水中溶解氧测定方法
