材研实验论文

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1、同济大学材料研究方法论文设计题目DSC实验法观察PC/ABS合金老化情况学 院 材料科学与工程学院专业高分子班级2008级3班学 号 081600学生姓名孙旻丰指导教师许乾慰DSC实验法观察PC/ABS合金老化情况摘要PC/ABS合金湿热老化有3种形式，分别是PC酯基的水解老化、PC的热 氧老化及ABS中PB的双键老化。本次采用的是热流型差示扫描量热法，通过测量加 热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到DSC分析的目的，有热反应时试样和参 比物仍存在温度差。最后通过对DSC曲线进行分析得出材料的玻璃化转变温度（Tg）。 通过对合金进行热老化及DSC实验可以判断出在湿热老化过程中三种老化对合金缺

2、 口冲击强度的影响，进而可以得出合金在老化期间主要发生的老化形式及成分变化。关键字PC/ABS合金；湿热老化；DSC；玻璃化转变温度；相容性目录1. 前言42. 实验部分52.1 实验原料52.2 实验设备52.3样条的制备52.4 DSC 实验63. 实验分析73.1 DSC 分析7结论9致谢101、前言PC具有良好的力学性能，但它的加工流动性和耐应力开裂性较差；ABS树脂具 有抗冲击性、耐低温性及易加工等特点，但存在耐老化性、耐候性不足等问题。因 此它们的应用都受到了一定的限制。PC / ABS合金性能上可弥补单组分材料的不足， 达到取长补短的效果。与PC相比，PC / ABS合金既具有P

3、C的耐热性、力学强度和尺 寸稳定性，又能降低PC的熔体粘度和制品对应力的敏感性，改善加工性能，降低对 厚壁和低温的敏感性，提高韧性，降低材料成本，在一些应用领域可取代PC；与ABS 相比，其耐热性和抗冲击性能得以提高，可代替ABS用于条件较为苛刻的领域。塑料材料暴露于自然环境下，受到光照、氧、温度、化学介质、生物活泼性介 质等因素的综合作用，或在自身因素(化学成分、相结构、分子构造以及官能团)作 用下，其性能将不断恶化，使用寿命缩短。归纳起来，聚合物材料的老化现象主要 有下列四种表现形式。外观的变化：出现污渍、斑点、银纹、裂缝、喷霜、粉化、 发勃、翘曲、鱼眼、起皱收缩、光学畸变以及光学颜色的变

4、化。物理性能的变化: 包括溶解性、溶胀性、流变性能以及耐寒、耐热、透水性、透气等性能的变化。 力学性能的变化：包括材料强度和刚度降低，韧性降低，弹性下降，断裂延伸率变 化，疲劳和蠕变性能的变化。电性能的变化：如表面电阻、体积电阻、介电常数、 电击穿强度等的变化。目前，针对聚合物材料老化问题，国内外研究较为广泛的有 热氧老化、湿热老化、紫外老化、臭氧老化、以及其他形式的老化。并采用热分析、 核磁共振、傅立叶转换红外光谱分析、电镜和紫外分光光度计等分析技术对各种老 化机理、老化前后性能变化进行分析讨论。差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广

5、泛应用 于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。用差示扫描量热 仪对非晶合金进行分析得到DSC曲线，可以测量非晶态样的热稳定性，确定样品的玻 璃转变温度Tg。2、实验部分2.1实验原料本次实验所用到的原料如表2.1所示：表2.1本次实验所用原料列表公司名称牌号上海普利特复合材料股份有限公司CB1230CB2340拜耳材料科学有限公司T65T85Polykemi复合材料有限公司65FS85FS锦湖日丽复合材料有限公司HAC8250HAC8260苏州旭光聚合物有限公司ABS乳液聚合CS200-A-1CS200-B-1ABS本体聚合CS200-A-2CS200-B-2注：牌号中左边

6、牌号PC含量为65%，右边牌号PC含量是85%。CS200A/B-2为增加对比实验，只进行了水解后的缺口冲击强度测定。2.2实验设备差示扫描量热仪（DSC）、MDSC-Q20，美国TA仪器有限公司。2.3样条的制备样条制备的基本步骤为“干燥-注塑-洗缺口”。1）干燥：在每次进行注塑实验之前，将粒料在恒温干燥箱中进行干燥。温度设定100C, 时间34h。2） 注塑：将干燥好的粒料进行注塑。注塑温度为一段（245C），二段（240C），三段 （230C），四段（225C）。冷却时间20s。保压压力75bar。一腔6模。样条尺寸为国标标准冲击样条尺寸（80mm*10mm*4mm）。3）洗缺口：将注塑

7、好的冲击样条进行洗缺口。缺口标准为以国标冲击样条相对应的缺口 标准。洗缺口完成后，每个牌号选取40个较好的缺口样条保存以进行下一步实验。2.4 DSC实验本次采用的是热流型差示扫描量热法，通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达 到DSC分析的目的，有热反应时试样和参比物仍存在温度差。最后通过对DSC曲线进行分析得 出材料的玻璃化转变温度（Tg）。1）开机并进行DSC校准：包括常数、温度、偏移等。2）设定测试实验数据：升温速率10C/min，平衡温度50。00C，温度范围60180C。3）制备样品：用小刀在要测试的样条上取适当大小、厚薄均匀的一小块样品，称量并记录 重量；然后将样品放入铝

8、坩埚中，利用压样机进行制样。4）将制好的样品进行DSC实验；实验结束后得到结果并进行相关分析。3、实验分析3.1 DSC分析PC是单相结构，只有一个Tg。而PC/ABS共混体系呈现两个Tg。同PC相比较，Tg向低温区 有明显漂移，而同ABS相比较，Tg则向高温区明显漂移。其中PC与ABS中SAN的Tg变为一个。 该Tg比ABS中SAN的Tg高，比PC的Tg低。这是因为PC与ABS中的SAN相容性较好，与ABS中的 PB相基本不相容，因此PC/ABS中PB相的Tg基本不变2。根据上述理论，结合材料老化期间合金缺口冲击强度变化曲线，本次实验分别选取老化0天、 8天、25天的样条进行DSC实验，实验

9、数据如表3. 1所示。从表中可以看出PC/ABS合金材料Tg的基本变化，由于Polykemi 85FS Tg的变化表现出明 显不同于其它牌号的合金材料，因此在接下来的讨论中85FS暂且先不加入讨论，先对其它7个 牌号进行分析。对于这7个牌号的合金材料，可以发现共混态下Tg1在110C左右，并且随着老化时间的延 长，基本变化不大（VC），个别牌号Tg1出现升高，这有可能是材料的不均一性造成的，另一 种可能则是老化期间PB发生交联，分子量升高，使得Tg1升高。Tg1的基本保持不变说明在本 次湿热老化期间，PB的双键老化基本没有发生。而根据前面分析，在湿热条件下，PC/ABS可 能主要进行两种老化，

10、一种是PB的双键老化，另一种是PC的酯键水解老化，前者通过分析已 经得出基本没有发生，因此，此次老化主要进行的是PC的水解反应。对Tg2进行分析可以发现， 除了普利特公司两个牌号的Tg2基本保持不变外，其它厂家的PC/ABS合金都有一定程度的下降， 再将这种变化与合金缺口强度变化曲线相联系，可以发现两者基本相符合。普利特公司两个牌号 的合金材料缺口冲击强度保持最好，老化25天后合金缺口冲击强度保持率分别为65.14%和 66.14%，在DSC实验中则表现为Tg2的基本保持不变。而对于T65和HAC8260, Tg2的变化在 56C左右，对它们老化25后缺口强度保持率进行计算分别为36.63%和

11、39.58%，比较接近。剩 下两个牌号T85及65FS的Tg2变化了将近10C左右，从两者缺口冲击强度变化曲线可以观察 到，老化25天后，两者性能几乎为0,且都是在前期快速老化至很低值。由上可以得出，在本 次湿热老化中，主要是PC相的水解造成材料的性能下降，这也验证了第一部分中PC为主要水 解老化相的说法。表3.1各牌号PC/ABS合金不同老化阶段DSC数据厂家0天8天2天牌号Tg1/CTg2/CTg1/CTg2/CTg1/CTg2/CCB1230114.86144.93112.99143.46114.27144.46CB2340112.83144.56115.01144.94115.6614

12、3.05T65111.62139.69110.31137.98110.44133.91T85111.17139.58110.96135.70111.31129.5065FS106.62139.10108.36128.77108.27128.3785FS110.23141.3798.02112.6191.79107.49HAC8250108.14143.68108.78141.59107.65138.16HAC8260107.73143.40109.62142.76108.18138.02对于85FS,从表中不仅可以观察到Tg2的明显下降，还能观察到Tg1也发生明显下降，从 合金缺口冲击强度曲线

13、可以发现材料在水解8天后强度几乎为0，水解老化基本进行完全。在随 后的老化时间里，材料内部结构可能发生较大变化，导致两个Tg都产生下降。由上可以得出，PC/ABS合金在湿热老化期间主要进行的是PC的酯基水解反应，因此，PC 作为主要老化相，含量会发生较大变化。结论1）对合金材料进行湿热老化及热老化实验结果进行对比，旭光两种配比材料在进行湿热老 化后7天性能就已经几乎完全散失，而进行热老化7天时，两种材料缺口冲击强度还保持在90% 左右，结合DSC实验中Tg1不变而Tg2下降及合金熔融指数随老化时间延长逐渐增大的结果可 以得出：材料在湿热老化中发生的老化形式主要为PC的酯基水解老化，PC的含量有较大变化。 PC的成分会发生较大变化这种变化在合金老化前后的扫描电镜图片中也能观察到。2）对于相容性好的材料，合金耐水解性能较好，其水解期间韧性会在老化前期有一定改善， 随着老化时间的延长，能够在较长一段时间保持较好的韧性；而对相容性不好的材料，合金耐老 化性能差，它们在共混态时具有一定韧性，但是这种韧性随着老化时间的延长迅速散失，材料逐 渐变为脆性材料。致谢感谢材料研究方法课程组，提供了这个机会让我们参与这个实验。感谢许乾 慰老师、一直以来不辞辛劳的指导我们。感谢金绍先学长的帮助。