盐酸滴定液浓度不确定度的评估_宋晓娜

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1、基层医学论坛 2 0 0 9 年第 1 3 卷 2 月中旬刊本文对盐酸滴定液浓度的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估，最终给出测量结果的置信区间和置信水平，建立适用于评估盐酸滴定液浓度不确定度的方法，从而提高对盐酸滴定液浓度的数据分析和测定结果准确性的认识。有助于我们在药品检验工作中提高质控水平，严格按标准操作规程操作，尽量消除其他不确定因素的影响。1 仪器与试药S a r t o r i u s B P 2 1 1 D电子分析天平（精度为 0.1 m g）；酸式滴定管（5 0 m l，A级）；基准无水碳酸钠（纯度：9 9.9 8%）；盐酸（A R）。2 实验

2、方法与结果2.1 测定法 1【溶液配制】取盐酸 9.0 m l，加水适量使成 1 0 0 0 m l，摇匀。【溶液标定】取在 2 7 0 3 0 0 干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.1 5 g，精密称定，加水 5 0 m l 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 1 0 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 m i n，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1 m l 盐酸滴定液（0.1 m m o l/L）相当于 5.3 0 m g 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，重复做 6 份，求平均即得。2.2 结果与讨论 2 2.2.1 数

3、学模型式中：C（H C l）盐酸滴定液的实际浓度，m m o l/L；W（N aC O）基准无水碳酸钠称样量，g；P（N aC O）基准无水碳酸钠纯度；V（H C L）消耗盐酸滴定液的体积，m l；M（N aC O）基准无水碳酸钠的摩尔质量。2.2.2 各量值不确定度的识别和分析2.2.2.1 N a2C O3的摩尔质量 M（N a C O）的不确定度 U c M（N a C O）按照均匀分布引用不确定度等于 S，故标准偏差S=，因此有：N a2=2 2.9 8 9 7 7 0 2=4 5.9 7 9 5 4按直接相加得标准偏差：2 0.0 0 0 0 0 1 2=0.0 0 0 0 0 2

4、4同理：C=1 2.0 1 0 7，标准偏差为：0.0 0 0 4 7O3=1 5.9 9 9 4 3=4 7.9 9 8 2标准偏差为：3 0.0 0 0 1 8=0.0 0 0 5 4所以：M（N aC O）=4 5.9 7 9 5 4+1 2.0 1 0 7+4 7.9 9 8 2=1 0 5.9 8 8 4 4盐酸滴定液浓度不确定度的评估宋晓娜1周丽2孙玉静2（1 沈阳市中医药学校，辽宁 沈阳 110300）（2 沈阳华泰药物研究有限公司，辽宁 沈阳 110003）【摘要】目的对按照 2 0 0 5 年版 中国药典 方法配制和标定盐酸滴定液浓度进行不确定度评价。方法通过建立数学模型，找

5、出影响不确定度的因素并对各个不确定度的分量进行评估。结果计算各变量的不确定度，由此计算合成不确定度，最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的不确定度评估方法可用于盐酸滴定液浓度的不确定度。【关键词】盐酸滴定液浓度不确定度Analysis of uncertainty for concentration of hydrochloric acid volumetric solutionSong Xiaona1，Zhou Li2，Sun Yujing2.1.Shenyang College of Chinese Traditional Medicine，Shenyang，110300；2

6、.The limited company of Shenyang Pharmaceuticals，Shenyang，110003【Abstract】ObjectiveT o a n a l y z e t h e u n c e r t a i n t y o fc o n c e n t r a t i o no f h y d r o c h l o r i c a c i dv o l u m e t r i c s o l u t i o np r e p a r e d a n d s t a n d a r d i z e d a c c o r d i n g t o t h e

7、 m e t h o d i n C h i n e s e P h a r m a c o p o e i a（e d i t o r 2 0 0 5）.MethodsT h e i n f l u-e n c i n gf a c t o r s o f u n c e r t a i n t yw e r ed e d u c e da n dc o m p o n e n t o f v a r i o u su n c e r t a i n t yw a sv a l u a t e db ye s t a b l i s h i n gm a t h m a t i c m o

8、d e l.ResultsE a c hc o m p o n e n t o f u n c e r t a i n t y w a s c a l c u l a t e db y a n a l y z i n g t h e v a r i a b l e p a r a m e t e r s a-m o n g t h e p r o c e d u r e s.T h e c o m b i n e d u n c e r t a i n t y w a s f i n a l l y o b t a i n e d b y s y n t h e s i z i n g t h

9、 e u n c e r t a i n t i e s o f v a r i o u s c o m-p o n e n t v a r i a b l e s.ConclusionT h e m a t h e m a t i c m o d e l o f u n c e r t a i n t y m e a s u r e m e n t e s t a b l i s h e di nt h i s p a p e r i s r e a-s o n a b l e a n d r e l i a b l e.【Key Words】H y d r o c h l o r i c

10、a c i d v o l u m e t r i c s o l u t i o n D e n s i t y U n c e r t a i n t yC（H C l）=W（N aC O）P（N aC O）2323V（H C L）0.0 0 1 M（N aC O）/22323232323233引用不确定度3表 1 N aC O相对原子质量元素相对原子量引用不确定度标准偏差N a2 2.9 8 9 7 7 00.0 0 0 0 0 20.0 0 0 0 0 1 2C1 2.0 1 0 70.0 0 0 80.0 0 0 4 7O1 5.9 9 9 40.0 0 0 30.0 0 0 1 8

11、论 著23101基层医学论坛 2 0 0 9 年第 1 3 卷 2 月中旬刊经验体会食管癌术中胸导管常规结扎预防术后乳糜胸 2 1 2 例报告蔡中立（南阳医学高等专科学校第一附属医院，河南 南阳 473058）食管癌术后并发乳糜胸是食管癌根治性切除术后严重并发症之一，病死率较高。我院胸外科自 2 0 0 1年 1月-2 0 0 7 年 5 月，在 2 1 2 例食管癌根治术中对包括胸导管在内大块组织束结扎，术后无 1 例发生乳糜胸，现报告如下。1 临床资料1.1 一般资料本组 2 1 2例，男 1 3 1例，女 8 1例，年龄 2 5 岁 7 2 岁。食管上段癌 1 8 例，中段癌 1 5 2

12、 例，下段癌4 2 例。2 1 2 例中，食管中、下段癌均行左胸切口进胸；食管上段癌右胸切口进胸。1.2 方法食管癌术中无论左侧或右侧开胸，在食管及胃充分游离，拟行食管-胃吻合前，充分暴露后纵隔，在膈上第 8，9 胸椎水平或膈肌上 4 c m 6 c m处胸主动脉和奇静脉之间，紧贴胸椎游离出包括胸导管在内的组织束，用 1 0 号丝线结扎 1 2 道，对组织束游离不满意或有瘢痕形成者可连同奇静脉一起结扎。结扎线松紧适度，以使胸导管扎闭为原则，结扎后仔细检查纵隔创面有无乳糜渗漏。对游离肿瘤时胸导管损伤破裂者同时行破口或断端两端双重结扎。1.3 结果本组无 1 例术后发生乳糜胸。2 讨论2.1 胸导

13、管从第 7 胸椎开始偏向左侧，至第 4，5 胸椎平面位于主动脉弓和食管后方。食管癌根治术中切除、清扫癌周组织范围较大，肿瘤越大，外侵越明显，病变越广泛，胸导管误损伤的几率就越大。若在术中未能及时发现及处理，术后将发生乳糜胸，若乳糜量较大，得不到及时治疗，将导致患者营养状况迅速恶化，衰竭死亡。2.2 淋巴循环是血液循环的一个特殊组成部分，胸导管解剖变异较多，但一般认为在膈肌上 5 c m 6 c m处，多为单根1，但也有极少数人胸导管为双干或多干畸形，胸导管与双侧纵隔淋巴间有丰富的吻合支 2，（下转第 1 9 2 页）论 著U c M（N a C O）=（0.0 0 0 0 0 2 4）2+（0

14、.0 0 0 4 7）2+（0.0 0 0 5 4）2=0.0 0 0 7 2 g/m o l2.2.2.2 N a2C O3称量的不确定度 U c W（N aC O）称量不确定度来自两个方面：一是称量变动性，根据历史记载，在 5 0 g 以内，变动性标准偏差为 0.0 7 m g；二是天平校正产生的不确定度，按检定证书给出的在 9 5%置信概率时为：0.1 5 m g，换算成标准偏差为 0.1/1.9 6=0.0 7 7 m g。基准无水碳酸钠的平均称样量为：0.1 4 6 0 5 g。此两项合并的称量的标准偏差为：U c W（N aC O）=（0.0 7）2+（0.0 7 7）2=0.1

15、1 m g2.2.2.3 N a2C O3纯度的不确定度 U c P（N aC O）按照国家标准物质中心所给纯度为：（9 9.9 8 2 0.0 0 8）%，即 0.9 9 9 8 2 0.0 0 0 0 8，按 均 匀 分 布 转 换 成 标 准 偏 差 为：U c P（N a C O）=0.0 0 0 0 8/=0.0 0 0 0 4 72.2.2.4 消耗盐酸滴定液体积的不确定度 U c V（H C l）不确定度来源为：滴定管体积的不确定度，按省计量院给定为0.0 0 6 m l（不再考虑盐酸滴定液与水相对密度的不同造成的差异），按均匀分布换算成标准偏差为：0.0 0 6/=0.0 0

16、3 5 m l；读数的不确定度，重复 1 0 次统计出标准偏差为 0.0 0 9 8m l；滴定管和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度，校正温度为 2 2.7，滴定时温度为 2 5.0，相差 2.3，对水体积膨胀系数为 2.1 1 0-4/。6次消耗盐酸滴定液的平均体积为：2 6.1 8 m l，则 9 5%置信概率时体积变化的区间为：2 6.1 8 2.7 2.1 1 0-4=0.0 1 5 m l，转换成标准偏差为：0.0 1 5/1.9 6=0.0 0 7 7 m l；以上三项合成得出：U c V（H C l）=（0.0 0 3 5）2+（0.0 0 9 8）2+（0.0 0 7 7）

17、2=0.0 1 3 m l2.2.3 各量值的合成标准不确定度见表 2。盐酸滴定液浓度：=（7.61 0-4）2+（4.71 0-5）2+（5.01 0-4）2+（6.8 1 0-6）2=9.2 1 0-4U C（H C l）=9.2 1 0-40.1 0 5 3=0.0 0 0 0 9 7 m o l/L2.2.3 C（H C l）的扩展不确定度，取包含因子 K=2（置信概率约为9 5%），则 伸 展 不 确 定 度 为：20.0 0 0 0 9 7 m o l/L0.0 0 0 2 m o l/L；测 量 结 果 表 达 为：C（H C l）=（0.1 0 5 30.0 0 0 2）m o

18、 l/L，（K=2）3 总结3.1 由上述结果可知，在盐酸浓度不确定度的有关分量中，W（N aC O）和 V（H C l）贡献较大，P（N aC O）次之，M（N aC O）最小。3.2 评估出的滴定液浓度测定的扩展不确定度为：0.0 0 0 2 m o l/L，表明供试品测定结果的分散程度在规定范围内，测定结果准确可靠。参考文献1 国家药典委员会主编.中华人民共和国药典 M .第 2 版.北京：化学工业出版社.2 0 0 5，1 6 12 魏昊编.化学分析中不确定度的评估指南 M .北京：中国计量出版社.2 0 0 2，2 0 2 8（收稿日期：2 0 0 8-1 0-1 6）3232323

19、23312232323表 2 盐酸浓度不确定度的有关量值量量值标准偏差相对标准偏差C（H C l）0.1 0 5 20.0 0 0 0 9 7 m o l/L9.2 1 0-4W（N aC O）0.1 4 6 0 g0.0 0 0 1 1 m g7.6 1 0-4P（N aC O）0.9 9 9 8 20.0 0 0 0 4 74.7 1 0-5V（H C l）2 6.1 8 m l0.0 1 3 m l5.0 1 0-4M（N aC O）1 0 5.9 8 8 4 g/m o l0.0 0 0 7 2 g/m o l6.8 1 0-62323C（H C l）=0.1 4 6 0 5 0.9 9 9 8 2 0.12 6.1 8 0.1 0.0 0 1 1 0 5.9 8 8 4 4/2=0.1 0 5 3U C（H C l）C（H C l）论 著2323121212102