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1、扑热息痛的制备 一、目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。二、基本原理：用计算量的醋酎与对氨基酚在水中反应，可迅速完成 N-乙酰化而保留酚羟基。反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化 水 安装好电动搅拌器、温度计7.21g对氨基酚丁250 mL口圆底烧瓶6讪搅拌子搅 拌慢慢滴加醋酎7.21gg滴加时间约8 min至温度9维持此温度继续搅拌40 min 关闭电源，反应物冷却至05 C 结晶抽滤 30mL洗涤两次 粗品对乙酰氨基 酚 2、精制：粗品水35
2、mL100 m 口圆底烧瓶 侦10%曲实。仍活性碳升温至全溶 至沸回流10min热滤滤液冷却至 5C结晶析出 抽滤滤饼8CT 燥2h精 品对乙酰氨基酚 四、实验数据 六、结果与讨论 化合物 M r m/v m Mol mtco (g/ml)对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1 醋酎 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08 水 18 40ml 投料比 五、数据处理 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品总称重：15.23g 粗制品称重：11.96g 精制品总重：9.36g 精制品重：8.81g 对乙酰氨基酚的理论产量为，玄斗理论产量-实测产量 广
3、卒为-滤纸称重：0.55g 9.98g。100%88.3%最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物 产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜 色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酊滴加速度过快，对氨基酚与醋酊反应不完全。七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酊、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出 较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酊乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行 程度，所表现出的活性太低。醋酊：醋酸酊容易断键，反应较快，醋酊上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨基形成 酰氨
4、键，一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵，反应速率 和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体，比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？答：反应物和产物都溶于水；对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在 0 C溶解度较小，有得于重结晶除去杂质c 操作上注意的问题 回流冷凝管的进出水顺序。反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。抽滤时要先插入抽滤管再抽滤，抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。一定要加业硫酸氢钠，可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但浓度不宜太高。3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上？答：氨基的亲电活性较羟基强，形成的酰氨键较酯键稳定。4、如何判断反应是否发生，反应进程？原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末，见光和露置的空气最终变为紫红色。而产物对 乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同，来初步判断反应是否进行。
扑热息痛的制备实验报告
