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1、离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。气相色谱(气固分离，流动相为载气)液相色谱(液固分离，流动相为液体)(主要分离非极性的有机化合物)(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um 过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释 100 倍，降低干扰物的浓度。分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的
2、成分高离子强度基体。（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。离子色谱的基本流程图 样品进样：定量环进样 分离：离子交换分离 检测：电导检测 定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用 H+代替其他阳离子进入检测器，因为 H+的摩尔电导最高，所以以 HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生 H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带 Cl-、SO42-等进入抑制器，并与 H+结合生成 HCL，H2SO4 等，以离子形式存在。进入检测器。3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，
3、进入并与阴极电离产生的 OH-结合，废液排出。保 养：1、色谱柱清洗 最好分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。溶液流动方向:保持 方向 离子色谱柱不能反冲。闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。若保留时间缩短15%就需要开始清洗柱子了。2、清洗抑制器 （水化抑制器从 Eluent out 处注入 3ml 纯水，从 Regen in 处注入 5ml纯水）清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵 10 分钟高纯水，以便于
4、平衡系统 A、清洗流速 0.5mL/min B、清洗液 金属污染或沉淀 0.2M 草酸(30min)去离子水(10min)淋洗液(10min)有机污染 90%乙腈(30min)去离子水(10min)淋洗液(10min)碱溶性污染 0.1M NaOH(30min)去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几 ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干 a)初次安装时 b)有液体泄漏时 c)进行清洗之后 d)灵敏度下降后 4、抑制器的使用 a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液 b)停泵时抑制器的电源应关闭 测量结束关闭仪器前,允许泵在关闭抑制器电源的
5、情况下继续运行 30 秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵 c)经常检查废液桶-确保气体不会存在桶内 1.每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2.长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗 10min 后，将各出口堵住。3.重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：1,AMMS 从 ELUENT OUT 处注入 3mL 0.2N H2SO4 从 REGEN IN 处注入 5mL 0.2N H2SO4 2,SRS-从 ELUENT OUT 处注入 3mL 纯水 从 REGEN IN 处注入 5mL 纯水 完成上述操作后，将抑制器平放 30 分钟。系统维护：1、排气泡 淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打
6、开淋洗液阀 1 2 分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀；再开泵冲洗 1 2 分钟后，停泵，旋紧废液阀。建议一般不要使用 PRIME 命令。注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀(90 只有废液阀)！2、系统压力波动 产生波动的原因:更换淋洗液时泵内带进气体;单向阀堵塞;淋洗液过滤头堵塞 处理方法:1）.更换淋洗液后应先打开泵右侧初始阀排出气泡;2）.取出单向阀超生清洗 3）.定期更换过滤头或取下超生清洗 4）.建议用 0.22 微米过滤膜过滤实验用水 1000psi=60 大气压，ICS1000 压力范围一般为 1000psi-2000psi，其高压极限设在 3000psi，色谱柱一般能耐 3500psi。压力太高对柱子和泵都不太好，流速高，压力也高，对柱子损伤大。压力升高，停泵，不接保护柱，再开泵，一般压力300psi 为正常。若压力太高，则是进样阀（样品堵）或管路堵（盐结晶）了。解决办法：样品要过滤，仪器闲置，易结晶，每周开机1-2 次。清洗进样阀：反冲，不接柱子，用 2 号 pump 接 3 号，从 4 号进水冲。切换后，看压力变化。新的淋洗液的活化：50mmolKOH，1ml/min，冲 30min（不接柱子冲，一头接到废液）
离子色谱使用说明
